脂康顆粒的制備及其質(zhì)量控制

趙斌

摘 要：本實驗對脂康顆粒的制備工藝進行研究并對其質(zhì)量標準進行研究。采用高校液相測定了脂康顆粒的含量，色譜柱為Kromasil C18（規(guī)格4.6mm×250mm，5μm）；乙腈-水=32：68（V：V）（0.1%甲酸）為流動相；流速1.0mL·min-1；檢測波長為440nm，柱溫：30℃。

關(guān)鍵詞：脂康顆粒；工藝；研究

脂康顆粒由決明子﹑枸杞子﹑桑椹﹑紅花﹑山楂組成。脂康顆粒具有滋陰清肝，活血通絡(luò)等功效，主要用肝腎陰虛挾瘀之高脂血癥。紅花和決明子均為脂康顆粒主要成分。紅花為菊科植物紅花Carthamus tinctorius L.的筒狀花冠。紅花性溫，味辛，用于經(jīng)閉、痛經(jīng)、癥瘕痞塊、惡露不行、跌打損傷等。《本草匯言》記載：“紅花，破血、行血、和血、調(diào)血之藥也。主胎產(chǎn)百病因血為患， 或血煩血暈，神昏不語；或惡露搶心，臍腹絞痛；或瀝漿難生，；或胞衣不落，子死腹中，是皆臨產(chǎn)諸證，非紅花不能治。”紅花具有治療精神類疾病、神經(jīng)退行性疾病、學習記憶障礙、高血壓、高脂血癥、胃潰瘍、心血管疾病、動脈粥樣硬化、糖尿病、抗驚厥等病癥的多種活性[1-4]。決明子是“決明”的種子，為常用中藥，具有清肝明目、通便的功能。決明子主要用于高血壓、急性結(jié)膜炎、角膜潰瘍、頭痛、眩暈、青光眼、癰癤瘡瘍等癥的治療。《本草正義》記載：“決明子明目，乃滋益肝腎，以鎮(zhèn)潛補陰為義，是培本之正治，非如溫辛散風，寒涼降熱之止為標病立法者可比，最為有利無弊。”本實驗對脂康顆粒的制備工藝進行研究并對其質(zhì)量標準進行研究。

1 儀器與試藥

Aurora-F1實驗室自動洗瓶機（杭州喜瓶者生物技術(shù)有限公司）、超聲波清洗器US-3M（中科儀（北京）儀器有限公司）、TH-W50GC多功能全自動純水機（武漢市天虹儀表有限責任公司）、P230高效液相色譜儀（大連依利特分析儀器有限公司）、HH.S11-1電熱恒溫水浴鍋（上海昨非實驗室設(shè)備有限公司）、FA1204CFAC型全自動內(nèi)校電子分析天平（北京同德創(chuàng)業(yè)科技有限公司）、YOKO-2005雙波長薄層色譜掃儀（武漢藥科新技術(shù)開發(fā)有限公司）。乙腈（上海金錦樂實業(yè)有限公司）、無水乙醇（湖北巨龍?zhí)冕t(yī)藥化工有限公司）、三乙胺（湖北巨龍?zhí)冕t(yī)藥化工有限公司）、甲醇（上海金錦樂實業(yè)有限公司）、氯仿（上海金錦樂實業(yè)有限公司）、冰乙酸（上海金錦樂實業(yè)有限公司）、石油醚（上海金錦樂實業(yè)有限公司）、鹽酸（湖北巨龍?zhí)冕t(yī)藥化工有限公司）、乙醚（湖北巨龍?zhí)冕t(yī)藥化工有限公司）、乙酸乙酯（湖北巨龍?zhí)冕t(yī)藥化工有限公司）、丙酮（湖北巨龍?zhí)冕t(yī)藥化工有限公司）、乙酸乙酯（武漢鑫三角科技發(fā)展有限公司）。糊精（鄭州市一恒化工產(chǎn)品有限公司）、蔗糖（西安天正藥用輔料有限公司）。

2 脂康顆粒的制備

取決明子﹑枸杞子﹑桑椹﹑紅花﹑山楂加水溫浸30分鐘，煎煮二次，每次1.5小時，分次濾過，合并濾液，濃縮至相對密度為1.25（70℃）的清膏，冷至40℃時，攪拌下緩緩加入乙醇，使含醇量達65%，充分攪拌，靜置12小時，濾取上清液，回收乙醇至無醇味并濃縮成相對密度為1.30（65℃）的清膏。將糊精等輔料適量，投入CH槽形混合機中，混合10分鐘，加入清膏和適量70%乙醇，混合約10分鐘，制成軟材。將混合制得的軟材放在搖擺式顆粒機中，制粒，干燥，整粒，總混20分鐘，分裝，即得。

3 質(zhì)量研究

3.1 性狀

本品為顆粒劑，外觀為棕黃色或棕褐色的顆粒；氣微，味酸、微甜、微苦。

3.2 含量測定

3.2.1 色譜條件：依據(jù)查閱文獻及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下[5-8]。色譜柱為Kromasil C18（規(guī)格4.6mm×250mm，5μm）；乙腈-水=32：68（V：V）（0.1%甲酸）為流動相；流速1.0mL·min-1；檢測波長為440nm，柱溫：30℃。

3.2.2 供試品溶液的制備

取脂康顆粒適量，研細，精密稱取適量，置25m1量瓶中，加流動相適量，超聲處理（240W，40kHz）5分鐘，放冷至室溫，加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

3.2.3 對照品溶液的制備

精密稱取西紅花苷Ⅰ對照品適量，精密稱定，加甲醇制成5μg·mL-1的溶液，即得。

3.2.4 陰性干擾試驗

按處方取決明子﹑枸杞子﹑桑椹﹑山楂，按方中比例和制備工藝方法制成陰性制劑，用供試品溶液制備的方法，制成陰性對照溶液，用以上選定的測定條件進行吸收曲線繪制，觀察在與西紅花苷Ⅰ相同的保留時間處是否存在吸收峰，結(jié)果：在選定條件下測得的陰性液吸收曲線在與西紅花苷Ⅰ相同保留時間處不存在吸收峰，表明選定的條件測定西紅花苷Ⅰ無干擾，具有較強的專屬性。

3.2.5 標準曲線的制備

精密吸取對照品溶液6，8，10，12，14，16，18μL注入高效液相色譜儀，測定峰面積。以進樣量X（μg）為橫坐標，以峰面積為縱坐標，得線性回歸方程，試驗表明，西紅花苷Ⅰ進樣量在0.03～0.09μg與峰面積對數(shù)成線性關(guān)系良好。

3.2.6 精密度試驗

精密吸取同一供試品溶液各10μL重復進樣6次，測定，記錄峰面積，結(jié)果西紅花苷Ⅰ的色譜峰面積的RSD（n=6）0.91%。

4 決明子鑒別

取脂康顆粒2g，加甲醇10ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙黃決明素對照品、大黃酚對照品，加無水乙醇-乙酸乙酯（2：1）制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版四部 通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠H薄板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮（2：1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榱咙S色（橙黃決明素）和粉紅色（大黃酚）。

參考文獻

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