養心口服液質量標準研究

徐雙+張海洋

摘 要：養心口服液中主要包含九種藥材成分，分別是五味子、丹參、黃芪、人參、川芎、柏子仁、甘草、山楂以及當歸。在原有質量標準校驗的基礎上，同時對人參、甘草以及黃芪采用薄層鑒別的方法進行研究，結果顯示要比原有的質量標準高出很多，并且更加的便捷，具有較強的專屬性，希望在本文的論述下可以對今后的工作帶來一定的幫助。

關鍵詞：養心口服液；人參；黃芪；甘草；質量標準；薄層層析

養心口服液主要是治療心氣不足的一種藥物，在呼吸急促時可以使用，并且對于心悸怔忡以及舌淡脈弱等一些癥狀具有顯著的治療效果，在臨床驗證的情況下，可以證實這種藥品對于心肌炎的治療具有十分顯著的效果，該藥物是由黑龍江某中藥醫學院進行研制的，并且由哈爾濱某制藥公司所生產，在進行質量標準檢驗的過程中，主要采用了薄層條件，并且按照不同的條件要求對人參、當歸以及川穹進行了鑒別，在使用方法方面還存在一定的難度，并且有時存在不靈敏性，同時也沒有對專屬性進行有效的鑒別，因此需要對原有方法加以進一步的改進，并且在改進的基礎上，可以在同一硅膠板上將人參、黃芪以及甘草得到鑒定，具有十分理想的效果，所以希望在本文的基礎上可以得到進一步的推廣。

1 試劑藥品

本次試劑藥品主要由四個部分組成，一個是硅膠G薄板，由某化工廠生產，本試驗中應用的所有試劑均為分析純，三是在試驗中所需要的養心口服液，由某制藥公司提供，均為統一批號下的產品，最后選擇了對照品人參皂甙Rg1、黃芪甲甙及甘草對照藥材，上述對照藥材的提供者為中國藥品生物制品鑒定所。

2 質量控制方法的研究

2.1 定性鑒別

首先需要進行定性鑒別，在對人參進行定性鑒別的過程中，先是取樣品以及缺少人參的陰性對照液5ml，將其放入過氧化鋁柱以及70%濃度的乙醇中進行洗脫，在洗脫完成后將其放在水浴中進行蒸干處理，取適量的正丁醇，在水飽和的前提下將其進一步的溶解，并且轉移到分液漏斗中，提取2ml的甲醇準備后續使用，并且取適量的人參藥材，將其放在70%的乙醇中進行回流，經過1h后取出，經過過濾以后，再將濾液按照上述方法進行回收，取適量的人參皂貳Rg1對照液，放在同一個硅膠G板上，將氯仿、甲醇以及水按照一定的比例展開13cm，將其晾干以后噴灑適量的磷鉑酸甲醇液，用電吹風吹干后直到顯色，將其放在日光下進行檢視，將供試品色譜和對照品色譜進行對應，其中有藍色斑點的顯示。

五味子的薄層鑒別：取樣品5ml與氯仿10ml水浴回流提取30min，取氯仿層揮干，再用氯仿2ml溶解備用，另取五味子藥材及處方量陰性空白藥材以氯仿回流提取1h，過濾，濾液揮干，再以氯仿溶解點于同一硅膠G板上，以石油醚一甲酸甲醋一甲醇（15：5：1）展開10cm，取出晾干，用10%的磷鉬酸甲醇液顯色，電吹風吹至斑點顯色清晰，日光下檢視，供試品與對照品有相對應的藍色特征斑點。

麥冬的薄層鑒別：取5ml樣品液加人0.5ml鹽酸、10ml水共煮沸5min，放冷，氯仿20ml萃取，取氯仿層濃縮至2ml備用，取麥冬藥材及處方量的陰性對照品水提10min，濾液重復上面操作，各試液點于同一硅膠G板上，以氯仿-丙酮（4：1）展開10cm，取出晾干，噴以10%的硫酸乙醇液，105℃烘至顯色清晰，日光下檢視，供試品與對照品有相對應的墨綠色斑點。

2.2 含量測定

首先對供試液進行制備，先取適量的樣品0.5ml，將其進行洗脫以及收集，在水浴中蒸干以后，使用水飽和的正丁醇進行溶解，再將其轉至分離漏斗中，使用正丁醇分別清洗兩次，一次使用氫氧化鈉溶液進行清洗，一次是用正丁醇飽和鹽酸液進行清洗，再分別萃取兩次，采用水飽和的正丁醇，在將其合并以后，在水浴中蒸干，使用甲醇進行定容，將其置于10ml的量瓶中準備后續的使用。

緊接著要對陰性對照液進行制備，先取適量的藥材，將其按照樣品的制作工藝進行制作，制成缺少人參的陰性對照液，將其放入0.5ml的氧化鋁柱中進行過濾，按照樣品的制備過程進行制備，最終獲得陰性對照液。

標準液的制備：取適量的人參皂貳Rg1對照品，加甲醇制成48μg/ml的溶液作對照品溶液。

測定波長組的選擇：取一定量的人參皂貳Rg1對照品溶液、供試品及自配處方量陰性空白對照液顯色，在400-600nm范圍內掃描，對照品與供試品在540nm處有最大吸收，故以540nm為測定波長，另取不同量的三份陰性對照液，以0.5nm間隔的波段找出相應的等吸收點為495nm.即為參比波長。

標準曲線的繪制：精密稱取12mg人參皂貳Rg1、于250ml容量瓶中，甲醇定容，搖勻，即得48拌g/ml的標準液。分別吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.4ml標準品液于5ml量瓶中.水浴蒸干，加入2%的香草醛一硫酸液（70%）至刻度，搖勻，60℃水浴中加熱15min后取出立即置冰浴中冷卻，以0管為空白對照，在540，495nm波長處測定吸收度，求出△A值，結果表明，△A與C符合朗伯一比爾定律，回歸方程為：C=61.26417△A-0.44024，r=0.9999。

穩定性實驗：取一定量的樣品液，按標準曲線項下操作顯色依法測定，每隔5min測1次，結果表明吸收度在30min內穩定。

回收率實驗：取一定量的人參皂苷Rg1，對照液，準確加入已知濃度的樣品液中，按樣品液制備項下操作，依法測定計算回收率，結果得平均回收率為100.5%，RSD=1.03%。

樣品含量測定：取樣品0.5ml過中性氧化鋁柱，以下同樣品液制作項下操作，得10ml樣品液，取樣品液1ml，按標準項下顯色依法測定，結果見表1。

3 討論

在原有基礎上的改進，可以促進養心口服液質量的進一步提高，不僅如此，還具有操作便捷以及較高的分辨率等特點。在原有的標準中，主要是采用了乙醚以及正丁醇對人參進行提取，同時在大孔樹脂進行交換的基礎上，存在較長的檢驗周期，相對應的成本也比較高，但是卻不能獲得令人滿意的分辨率，與此同時，通過新方法的嘗試，不但可以對人參進行簡要的鑒別，同時還能夠鑒定出其中的另外一種成分，即黃芪，主要呈現出紫色的斑點狀。在其中增加氨試液，可以將組分中因為酚羥基對人參以及黃芪所產生的影響進行消除，并且可以使用氨試液用來對甘草進行鑒別。甘草甙主要的屬性是二氫黃酮，受到堿性的影響，就會出現開環以及酸化的現象，并且還會進一步轉化為二氫黃酮，將其使用正丁醇進行提取，并且使用薄層將顯色展開以后可以發現，其中呈現出黃色的斑點。在經過空白試驗以后，還可以發現并不會對人參、黃芪還有當歸的檢驗存在較大的影響。

參考文獻

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