孟清(常州尚策化學科技有限公司,江蘇 常州 213000)
不同溶劑對三元共聚硅油的影響
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本文重點考察了異丙醇、乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚為溶劑對三元共聚硅油的狀態,性能的影響。
三元共聚;溶解性;乳液;手感
目前三元共聚硅油多采用溶液聚合的方法,工藝比較簡單,實用性廣[1]。但是對于溶劑的選擇就顯得至關重要。本文采用了異丙醇、乙二醇單丁醚和二乙二醇丁醚做溶劑成功合成了三元共聚硅油,并分析了不同溶劑對乳化性、穩定性、溶解性和手感的影響。
1.1 材料藥品和儀器
原料:粉色法蘭絨
藥品:端環氧硅油(自制)、聚醚胺ED600、異丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚
儀器:三口燒瓶、冷凝器、干燥箱、定型機、粘度計
1.2 實驗
1.2.1 合成方法
在燒瓶中加入端環氧硅油、ED600和溶劑,升溫到80℃反應透明后保溫4小時降溫,合成出含量60%的硅油。分別將乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和異丙醇做溶劑合成的硅油命名為AS-1、AS-2、AS-3。另做一空白樣:只在燒瓶中加入端環氧硅油和聚醚胺,工藝條件相同,并將空白樣命名為AS-0。
1.2.2 乳液的柔軟整理
依次按照浸入乳液-傾軋-烘干-定型的順序進行整理,浸入的時間為2min,傾軋的壓力為0.1Mpa,烘干溫度為105℃,烘干時間5min,定型溫度180℃,定型時間0.5min[2]。
1.3 性能測試
1.3.1 乳化性能:
乳化的結果來看得到的乳液都是透明的,AS-1的硅乳為無色澄清透明,AS-2的硅乳帶有一點藍光,AS-3帶有比較重的藍光,AS-0再相同的條件下無法乳化因此后續的性能測試也無法進行。
1.3.2 粘度:
使用數顯粘度計選用2#轉子,設置轉速為30r/min,將溫度恒定在25℃依次測得AS-1、AS-2、AS-3的粘度為850mPa?S、1243mPa?S、325mPa?S。
1.3.3 穩定性
將乳液稀釋成20g/L的液體,放置在80℃的水浴鍋中20min,目測乳液狀態的變化[3]。
1.3.4 手感
邀請5位經驗豐富的應用工程師(用甲、乙、丙、丁、戊表示)分別觸摸布樣進行評級,將手感分為1-5五個等級,等級越高代表布樣的柔軟性越好,未經處理的布樣為空白樣[4]。
乳液的狀態:AS-1的透明度大于AS-2,AS-2大于AS-3即溶劑的乳化性能的排序為:乙二醇丁醚>二乙二醇丁醚>異丙醇,不含溶劑的AS-0在相同的條件下無法乳化。說明這三種溶劑都有一定的增溶增透的作用。其中乙二醇丁醚的增溶增透的作用最為明顯,異丙醇則相對較弱。
粘度的比較結果來看AS-2>AS-1>AS-3,說明異丙醇和產物有比較好的相溶性,能夠更好的分散硅油分子,形成均一穩定的體系,形成的產物的粘度也就相對較小。
穩定性的最終結果:AS-1澄清透明,AS-2渾濁,AS-3破乳漂油。說明AS-1的乳液的顆粒最小,在堿性的條件下也不容易聚集在一起而漂油,AS-3的乳液顆粒最大在堿性條件下容易聚集在一起形成油狀物漂浮于表面。

表2 布樣手感的評級結果
經統計手感的平均評級結果為:AS-1:4.8AS-2:3.8 AS-3: 2.6空白樣:1。經過后整理的布樣手感較之于空白樣都有不同程度的提升,其中乙二醇丁醚做溶劑的手感明顯的好于其他兩種溶劑,而異丙醇做溶劑的手感則明顯最差。顆粒比較小的乳液用于法蘭絨的柔軟性能越好,這可能和比較小的乳液顆粒更容易進入法蘭絨的內部,從而提供比較好的柔軟度有關。
這組實驗從不同的角度分析了乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和異丙醇作為溶劑合成的硅油性能上的差異,為我們以后在合成硅油選擇溶劑時提供一些幫助。
如果從提升織物手感的角度來講,乙二醇丁醚是比較好的選擇,其在乳化性和穩定性上面都較其他兩種溶劑好,但是乙二醇丁醚的氣味較大。
二乙二醇丁醚無色無味,對環境更加的友好。使得其應用于出口織物上面有比較大的優勢。乳化性能和手感也尚可,但相對比較高的價格限制了其應用范圍。
異丙醇做溶劑有比較好的溶解性能,可以用來合成一些溶解性較差的硅油,增加了硅油的種類。
[1]雷志濤.三元共聚硅油的結構及應用性能[J].印染,2013: 39(5):39-42.
[2]姚穆,周錦芳,黃淑珍,等.紡織材料學[M].中國紡織出版社,1980:27-29.
[3]唐昌軍.不黃變性氨基硅油的合成及應用[J].印染助劑,2005:22(6):44-45.
[4]羅巨濤.染整助劑及其應用[M].中國紡織出版社,2001: 98-112.