ICP—MS測定生活飲用水中的金屬元素分析

徐輝

摘 要：本文基于ICP-MS法對生活飲用水中的金屬元素進行同時測定，并對影響測定的差體因素開展具體分析，明確最佳優化測定條件。通過實驗研究可知，在ICP-MS方法下檢出限為0.005μg/L～0.01μg/L，回收率在93.2%～10.6.4%之間。ICP-MS法測定生活飲用水中金屬元素的準確度較高，操作便捷高效且具有較好的靈敏度，所測定結果可靠，在水源水以及飲用凈水中的金屬原色測定上，具有良好的應用效果。

關鍵詞：ICP-MS法；生活飲用水；金屬元素

中圖分類號：X830 文獻標識碼：A

隨著現代科學技術的不斷發展進步，ICP-MS作為一種無機痕量、超痕量分析技術，以較快的發展速度出現，能夠對多元素開展科學化的分析測定，實際應用靈敏度較高，能夠簡潔高效的對多元素開展分析測定，實際應用范圍較廣泛，受到相關研究人員的高度重視。本文基于ICP-MS法對生活飲用水中的Mn、Cu、Zn、Cd等13種金屬元素進行檢測與分析，僅供相關人員參考。

1.實驗

1.1 主要儀器與試劑。在本次實驗研究中，選用產自美國的ELAN6100型ICP-MS作為主要實驗儀器，并以Mlli-Q超純水機以及pHS-3C精密酸度計作為輔助實驗儀器。在實驗試劑方面，V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba標準溶（100mg/L）：由美國Perkin-Elmer公司提供，置于冰箱內4℃保存，使用時用1%HNO3稀釋成適當的濃度；V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba質控液：美國Perkin-Elmer公司；HNO3，高純NH3、Ar。實驗用水為超純水。所用器皿均用15%（φ）HNO3浸泡24h，然后用超純水沖洗，備用。

1.2 儀器工作參數。在準確把握實驗目的及相關要求的基礎上，結合所選用實驗儀器優化其工作參數，保持高頻入射功率在1100W左右，合理控制好霧化器流速，確保其在0.91mL/min左右。與此同時，實驗人員應當控制好冷卻氣流速以及輔助氣流速，一般情況下，冷卻氣流速為15.00mL/min，而輔助氣流速在1.20mL/min左右。在本次實驗研究中，應當選用自動聚焦透鏡，并以跳峰作為主要測量方式，保證跳峰停留時間在100ms左右，確保測量重復次數適宜，一般不超出7次。在應用雙模檢測器時，樣品分析時間大多在3min左右。

1.3 樣品處理。在本次實驗研究中，在現場選取有代表性的樣品，加以妥善處理，將已溶解相和懸浮物質過濾出來。取一定量的濃HNO3置于聚乙烯瓶中，一般情況下10mL即可。于其中加顧慮分離后的濾液樣品適量，直至聚乙烯瓶中溶液至100mL刻度后，于正常室溫條件下對溶液進行妥善保存。在條件允許的情況下，應當盡可能在現場對金屬離子進行酸化固定，確保pH值不超出2.0，以保證酸化固定的整體效果。在對實驗條件加以優化的基礎上，以ICP-MS法對樣品中各元素含量進行準確測定，與此同時開展空白實驗。

2.實驗結果與討論

2.1 同位素及儀器工作參數選擇。在本次實驗研究中可知，質譜測定顯示出同位素的選擇依據，一般情況下應當以豐度、干擾性以及靈敏度作為同位素選擇的主要參考因素。為保證同位素選擇的合理性，應當以豐度大、干擾小以及靈敏度高為基本選擇原則。在本次實驗研究中，所測元素主要包含13種，分別為V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb，其相應同位素分別為51、52、54、55、59、60、63、98、107、114、138、208。

2.2 基體元素的干擾影響。通過實驗研究可知，水源水及自來水中往往存在諸多CI-，在多種因素的影響和作用下會形成35CI16O，此種物質會對51V產生明顯干擾，而35CI16O1H以及36Ar16O會影響35Cr的正常測定，產生鮮明干擾，并且23Na40Ar會嚴重干擾63Cu的準確測定。因此通過本次實驗研究可知，基于EPA200.8法推薦的干擾校正公式能夠對干擾進行有效扣除，從而降低基體元素的干擾影響，提高生活飲用水中金屬元素測定的準確度。

2.3 方法的檢出限和線性范圍。在不同類型的水樣品中，重金屬元素的含量范圍不盡相同，但其共同特點是含量范圍較寬?；趯嶒灢糠值淖罴褍x器條件，在實驗研究中以1%的HNO3空白溶液進行連續檢出，實驗結果顯示，以3倍標準偏差對應濃度值作為檢出限。對生活飲用水中13種金屬元素做出質控樣，質控樣結果顯示，各項金屬元素的濃度為40.00μg/L。

2.4 水樣品的分析?；贗CP-MS法對水源水及自來水中的重金屬離子含量進行科學且準確的測定，明確了ICP-MS法應用后的回收率相關數值。

結論

通過本次實驗研究可知，基于ICP—MS法對生活飲用水中的V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb這13種金屬元素開展同時測定，應當結合實際情況，在應用ICP—MS法時控制好溶液的鹽基度含量，確保其不超出 1g/L，并在樣品消解及酸化處理的過程中，盡可能避免應用鹽酸，從而降低基體元素干擾，提高生活飲用水中金屬元素測定的準確度和可靠性。除此之外，基于ICP—MS法對生活飲用水中的V及Cr進行測定時，應當選用適宜的體系方法，避免使用CI體系，以免影響ICP—MS法實際測定效果，從而保證生活飲用水中金屬元素測定的精準性和有效性，為社會生產生活提供可靠服務。

參考文獻

[1]方燕，呂月賓，王炳旭. ICP—MS法同時測定生活飲用水中19種金屬元素[J].華東科技：學術版，2012（9）：14-14.