RC1e全自動反應量熱儀編程思路及注意事項

戴耀（大連九信精細化工有限公司，遼寧 大連 116600）

RC1e全自動反應量熱儀編程思路及注意事項

戴耀（大連九信精細化工有限公司，遼寧 大連 116600）

以硫酸催化乙酸酐水解反應為例介紹RC1e反應量熱儀的編程思路及注意事項。

RC1e；反應量熱儀；編程

梅特勒-托利多公司的RC1e全自動反應量熱儀，是化工安全及化工過程開發的理想工具，目前已經成為歐美化學和藥物行業過程研究的工業標準。全球已超過1600多臺RC1和RC1e，在同類儀器市場上，占有率高達95%。

目前的研究報道主要集中在RC1e的原理介紹及結果分析環節[1-3]，但涉及該儀器的具體編程方法卻未見報道，本文以硫酸催化乙酸酐水解反應為例介紹RC1e反應量熱儀的基本編程思路及注意事項。

1 實驗部分

1.1 反應及試劑

硫酸催化乙酸酐水解反應方程式及反應過程如下：

向反應量熱儀反應釜中加入去離子水650g，加熱至50℃后，手動加入濃硫酸2.0g，電磁泵程序計量加入乙酸酐51g，加完后保溫攪拌30min確保原料轉化完全，最后降溫至25℃，反應結束。乙酸酐、濃硫酸均為分析純試劑，水為去離子水。

1.2 編程思路

編程圍繞反應量熱點進行，當醋酸酐滴加至含有硫酸的水中時產生反應熱，只包含一個量熱點。在完成加料頭溫度傳感器（Sensor）及加料控制器（Dosing controller）的設置后開始利用程序（Procedure）欄中包含的操作命令進行編程。系統默認會給出起始（Start）及階段1（Phase1:Initial），隨后操作人員可以在Phase1下面添加其它實驗操作命令。

實際上RC1e的編程界面非常人性化，用戶只需要添加命令并將所需參數輸入對話框，確認無誤后系統即會自動生成執行程序，程序語言符合英文語法容易理解。需要注意的是，除Phase 1外，其它Phase不添加也不影響程序執行，但從程序易于理解角度考慮最好加上。

由于使用HF UA and cpr determination（熱傳遞系數及比熱容測定）命令后會有3°C的溫升，因此，首先將含硫酸的水溶液加熱至47℃，在校準添加乙酸酐的反應前的熱力學參數后，反應就可以在50°C進行反應。同樣反應結束后，仍然需要進行熱力學參數測定，這樣RC1e反應量熱儀才能進行各項反應量熱數據計算。

雖然系統會根據各試劑的質量及密度自動計算體積，但是由于溫度及互溶影響，實際體積肯定會有差別，因此，在量熱點前后建議添加“記錄實際體積（Record virtual volume）”命令。

由于反應量熱儀的精密性，加熱會是一個緩慢的過程，上述命令中Heat/cool Tr to 47°C over 5 min未必能夠實現，因此，通常在Heat/Cool命令后添加“等待直到（Wait unit）”命令用于確保效果實現。

2 結果與討論

表-1反應熱數據一覽表

備注：U—熱傳遞系數；Cpr—比熱容；△Hr—反應焓變；Q—單位重量反應放熱量；Qrmax—放熱功率最大值；r—平均放熱功率；△Tad—絕熱溫升；MTSR-最高合成反應溫度。

實驗運行結束后，所有熱力學參數已經收集完畢，根據需要填寫在相應格式的表格中，如表-1所示。此外，在icontrol?RC1e控制軟件數據界面中使用導出工具，選擇“導出數據至Ex?cel（Export Data to Excel）”命令，進一步使用EXCEL或者更強大的Origin進行數據處理繪圖，即可得到一目了然的趨勢圖。