量子點的制備及其純化工藝研究

劉盼龍+鐘海清+盧熙文+陳昱初+童珊珊

摘 要：普通有機(jī)熒光染料熒光強(qiáng)度不夠，且易發(fā)生淬滅。量子點以其較高的熒光強(qiáng)度和光穩(wěn)定性，易修飾等特點，有望成為傳統(tǒng)熒光染料的替代物。[1]本文以碲粉、氯化鎘為原料，采用水相制備法制備水溶性CdTe量子點，并對其進(jìn)行純化。且進(jìn)行粒徑大小、紫外等分析。

關(guān)鍵詞：水溶性CdTe量子點；制備；純化

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.03.257

0 引言

量子點（QDs，quantum dots），可稱為半導(dǎo)體納米晶，通常是由II—VI、III—V或IV—VI族元素組成，粒徑一般介于1～10 nm。目前，所采用的量子點合成方法主要有有機(jī)金屬法、有機(jī)綠色化學(xué)法、巰基水相法、水熱合成法以及微波輔助水相合成等。采用巰基水相合成法合成量子點，所需原料價格低廉易得、合成過程簡單、所得量子點只需簡單純化后即可直接用于生物體系，而且合成過程無有毒有害物質(zhì)產(chǎn)生，因此量子點的合成與研究應(yīng)用多采用此法[2]。

本文采用水相合成法制備了CdTe量子點，并運(yùn)用紫外一可見吸收光譜、粒徑分布等方法和技術(shù)。對所合成的量子點進(jìn)行表征分析。

1 水溶性量子點的制備

該方法選用離子型前驅(qū)體，陽離子為Zn2+、Cd2+或Hg2+，陰離子為Se2-或Te2-配體選用多官能團(tuán)巰基小分子，如巰基乙醇、巰基乙酸、巰基乙胺等。介質(zhì)為水。通過回流前驅(qū)體混合溶液使納米晶逐漸成核并生長[3 4 5]。

2 CdTe量子點的表征

2.1 CdTe量子點呈現(xiàn)的顏色

本實驗合成出來的量子點核心是CdTe，以鎘的巰基乙酸（Cd-SR）外殼包覆的核殼型量子點，隨著粒徑的逐漸增大，CdTe量子點的顏色逐漸由綠變紅，依次發(fā)出綠色，黃色，橙色，紅色等熒光。如圖1所示CdTe量子點的熒光顏色圖。

2.2 粒徑分布（MSD）

取純化干燥后的量子點，加入200?L溶解，用0.22?m濾膜過濾，采用激光粒徑儀測定粒徑分布。約為6.20nm。（如圖2）。

由于前期未純化緣故，所以雜峰比較高，主要集中在100nm和1000nm附近。經(jīng)過純化后雜峰會減小很多。檢測與濃度也有很大關(guān)系，由于前期濃度較低，所以有時基本檢測不出來所需東西。加大濃度后檢測峰值會有很大變化。

2.3 紫外-可見吸收光譜

取純化后的量子點，稀釋一定倍數(shù)，測定紫外圖譜（如圖3）。

3 研究展望

雖然關(guān)于量子點的研究尚在襁褓中，但它的成長速度非常驚人。水相中合成的一系列量子點都有著巨大的價值。量子點在很多領(lǐng)域的應(yīng)用都值得期待。本文只探究了量子點的制備及純化工藝，且由于時間關(guān)系，未盡完善。

目前，量子點在靶向標(biāo)記熒光成像、多種蛋白的定性檢測、食物安全檢測、病原微生物和生物分子檢測等方面都有應(yīng)用，但其毒性大，雜質(zhì)多，生物利用度低，偶聯(lián)較困難，限制條件較多等也是一些亟待解決的問題。為提高檢測靈敏度和生物利用率，提高量子點與蛋白質(zhì)等生物大分子的偶聯(lián)效率，可以研發(fā)高效、高選擇性、高度特異性標(biāo)記生物分子的新技術(shù)，將更多種類的生物分子用于量子點免疫印跡分析等研究，大大增加量子點在生物、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用，而且，有利于推動藥物靶向系統(tǒng)的開發(fā)和研制，實現(xiàn)實時研究藥效學(xué)和藥代動力學(xué)。更深入研究藥物作用過程[6]。

參考文獻(xiàn)：

[1]賴璐，吳小梅，梅平.水溶性CdTe量子點的合成及表征[J].廣州化工，2013，41（11）：1.

[2]葛穎新.CdTe量子點的制備、表征及在熒光探針中的應(yīng)用[D].沈陽：東北大學(xué)，2006（01）：16-17.

[3]張皓 楊柏.熒光納米晶制備及其與聚合物的復(fù)合組裝[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報，2008，29（02）：218.

[4]朱文鳳.低毒性量子點的合成及應(yīng)用研究[D].南京理工大學(xué)，2014：38-39.

[5]聞中凱，董宇平.熒光量子點復(fù)合微球的制備[J].化工新型材料，2006，34（06）：1.

[6]周瑋婷，曹霞，余江南，徐希明，童珊珊.量子點偶聯(lián)技術(shù)及其在免疫印跡中的應(yīng)用進(jìn)展[J].藥物分析雜志，Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis，2015，35（04）：569-573.