ICP—MS法測定土壤中金屬元素淺談

龍安玉+張強

摘 要：在對土壤元素進行分析的過程中，微波條件下利用酸體系對土壤樣品進行數據整合，只有確保試驗機制和運行系統的穩定性，才能建構切實有效的數據分析模型，能對參考數值和系統數據進行處理。本文從ICP-MS法測定土壤中金屬元素的原理分析入手，對ICP-MS法測定土壤中金屬元素試驗平臺以及結果分析進行了系統化的闡釋，旨在為相關項目技術人員提供有價值的參考建議。

關鍵詞：ICP-MS法；土壤；金屬元素試驗；結果

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.03.007

1 ICP-MS法測定土壤中金屬元素的原理

近幾年，對土壤進行檢測已經成為生態研究項目中的重點，要結合實際需求和系統管控結構，確保數據分析和理論結構之間的平衡，就要針對有色金屬進行集中處理。究其原因，主要是由于礦物質內所含有的礦物品種較高，且整體種類較多，技術人員不僅要對其物理性質進行分析，也要結合實際化學結構和組成成分進行綜合分析。在研究的基礎上，保證能獲得更好的經濟收益.在眾多金屬元素中，銅元素、鉛元素、鋅元素、鎳元素、鉬元素等，對于金屬礦中的伴生元素進行系統化處理和綜合分析管控，基本方法是火焰原子吸收機制、滴定測量機制、分光光度機制、X射線熒光譜機制等。

在實際應用過程中，利用ICP-MS法主要是借助電感耦合等離子體質譜法等，對無機元素分析有很大的幫助，主要是水和土壤等，對于環境、半導體以及化學化工項目具有非常重要的數據研究意義，只有對土質有較為清晰的認知，才能建構更加完整的數據管理模式，提高消解的能力，并且結合微波消解的檢測機制進行系統化融合[1]。

2 ICP-MS法測定土壤中金屬元素的試驗平臺

2.1 ICP-MS法測定土壤中金屬元素試驗設備平臺

在建構ICP-MS法測定土壤中金屬元素試驗的過程中，要對設備平臺結構進行綜合分析，并且提升相關參數的準確度，其中，入射功率為1300瓦、掃描方式中存在跳峰，霧化器流量為每分鐘0.85升，進行3次掃描，冷卻氣流量為每分鐘14升，重復3次。除此之外，輔助氣流量為每分鐘0.8升、積分時間0.5秒、真空度1*10-6帕斯卡、分辨率為100%、進樣泵速每分鐘30r、進樣時間30秒、溶液提取速度每分鐘1.0毫升、樣錐孔徑1.0毫米、截取錐孔徑0.7毫米、采樣深度為80step等，試驗中電感耦合等離子體質譜儀器工作參數符合以上承諾書規定，從而開展基本試驗。

另外，在試驗中基本試劑也有明確的規定，利用硝酸和過氧化氫超純試劑，鹽酸分析純、氫氟酸分析純以及電阻率在18毫歐以上的高純水，最后，是需要被測定元素的標準儲備試劑，包括鉻元素、鉬元素、鎳元素、銅元素等。

2.2 ICP-MS法測定土壤中金屬元素試驗參數分析

首先，要對標準物進行稱量，確保其干燥且衡中，將標準物的放在微波消解系統的消化罐內后，向其中加入鹽酸溶液4毫升、硝酸溶液3毫升、氫氟酸溶液3毫升、過氧化氫溶液1毫升，搖勻操作，并利用微波消解儀的 標準化運行程序濟寧消解，消解后實現有效定容。值得一提的是，在微波消解試驗中，由于要進行三個步驟，因此，每個步驟對于參數的要求都有所不同。第一步驟中，功率為500千瓦，升溫時間控制在5分鐘左右，溫度為80攝氏度，壓力位5帕斯卡，第一步驟要控制保持時間在5分鐘。第二步驟中，功率為800千瓦，升溫時間控制在3分鐘左右，溫度為120攝氏度，壓力位8帕斯卡，第二步驟要控制保持時間在10分鐘。第三步驟中，功率為800千瓦，升溫時間控制在3分鐘左右，溫度為160攝氏度，壓力位8帕斯卡，第一步驟要控制保持時間在15分鐘。在整個消解試驗結束后，要利用ICP-AES以及ICP-MS的儀器工作進行集中測定。

由于各個微量元素的標準儲備葉都采用的是光譜純試劑，因此，要按照常規化方法進行集中配置，在配置過程中，要秉持光譜純試劑的要求，并且保證相關因素之間不會出現干擾現象和化學反應現象[2]。對于不同的待測元素，在標準儲備溶液進行逐級稀釋的過程中，要利用混合標準液系列，濃度就控制在每升1.0毫克即可，介質是體積分數的硝酸，然后要將其稀釋配置為做種標準系列，分別為0、1、10、50，然后利用ICP-MS法進行實際的測定。

對于不同測量元素，要對標準液進行量取，特別要注意的是，要根據試樣中不同的元素含量范圍進行適當調整，并對校準曲線中的元素濃度進行集中處理和綜合管控，只有保證不同配置混合標準系列溶液的基本結構和參數符合標準，才能利用5%硝酸分析純進行集中定容，從而提高整體檢測環境和基本質量，并利用ICP-AES法進行最后測定。

3 ICP-MS法測定土壤中金屬元素的結果分析

3.1 ICP-MS法測定土壤中金屬元素消解條件分析

利用硝酸進行消解的效果較好，且要對不同消解條件進行集中的比對，利用不同結構對礦石進行集中處理，硝酸的實際使用量越高，整體試驗樣品的消解程度就更加徹底，且氮氧化物成分越高。另外，在消解過程中揮發酸的用量增多，也會導致內部酸度偏大，在反復試驗后，對酸的具體比例進行了標定，鹽酸溶液4毫升、硝酸溶液3毫升、氫氟酸溶液3毫升、過氧化氫溶液1毫升[3]。

3.2 ICP-MS法測定土壤中金屬元素同位素分析

利用ICP-MS進行測量，會受到一些同位素的干擾，其中，土壤中的金屬同位素和質譜干擾異位素、氧化離子干擾、雙電荷離子干擾等，都需要試驗人員進行集中測定，特別是對復合離子對待測元素的影響效果也要進行集中處理，選擇使用豐度較大的元素作為測量同位素。主要包括：鉻53、鉬98、鈷59、鎳58以及鋅64等。

4 結束語

綜上所述，利用HCl-HF-HNO3-H2O2的系統對土壤進行消解，并借助ICP-MS法對相關元素組成系統進行系統化樣品測定，對相關參考數值進行比對，結合平行試驗，能有效實現精準化測定。整體試驗項目測定快速且結果準確，對環境的污染程度也較小，值得推廣。

參考文獻：

[1]王琿，宋薔，姚強等.ICP-OES/ICP-MS測定煤中多種元素的微波消解方法研究[J].光譜學與光譜分析，2014，32（06）：1662-1665.

[2]陳輝，王志斌，常巧英等.應用 ICP-MS測定油菜蜜、油菜花和油菜桿中微量元素[J].光譜學與光譜分析，2014，15（02）：548-552.

[3]張霖琳，邢小茹，吳國平等.微波消解-ICP-MS測定人體血漿中30種痕量元素[J].光譜學與光譜分析，2014，29（04）：1115-1118.