羅紅霉素含量測定技術分析

李晉萌

哈藥集團制藥六廠 150000

羅紅霉素含量測定技術分析

李晉萌

哈藥集團制藥六廠 150000

羅紅霉素作為抗生素的一種，對于危害性較強的革蘭陽性菌和厭氧菌等具有非常好的處理效果。在目前的情況下，采用傳統的伏安法和SP法等對羅紅霉素的含量進行測定的時候，測定結果往往缺乏準確性，致使羅紅霉素的含量測定很難滿足實際的測定需要。在這樣的背景下，荷移光譜法日益被應用，通過對富電子和缺電子等相關物質進行有效利用的基礎上，來實現電荷轉移，促進絡合物的不斷形成，這樣能夠在一定條件下對羅紅霉素的含量進行準確的反映。

羅紅霉素；含量測定；測定技術

一、研究簡介

（1）實驗目的：尋找羅紅霉素含量測定的方法。（2）實驗方法：實驗研究法。選取羅紅霉素樣本進行配比研究，以高效液相色譜法和流動相對波長和吸光度進行測定，在實驗研究中進行對比分析之后，得知羅紅霉素的具體含量。（3）實驗結果：通過實驗發現，羅紅霉素含量的精確度和穩定性都處于一個非常良好的狀態，在不同的溫度條件、反應時間和試劑、溶劑等情況下，羅紅霉素的含量也存在一定的差異。（4）實驗結論：在對羅紅霉素的含量進行測定的過程中，合理應用荷移光譜法和高效化的測定技術可以得出具有高度精準性的羅紅霉素含量。

二、實驗的資料與方法

1.主要試劑和設備

TCNQ（Sigma公司產品）丙酮溶液：5.0×10-3mol/L；標準羅紅霉素（羅紅霉素對照品，在中國藥物生物制品檢定所購買）：1.0× 10-4mol/L丙酮溶液；甲醇、無水乙醇、丙酮、氯仿等有機試劑都是分析純。羅紅霉素片（江蘇恒瑞醫藥股份有限公司，批號為05011251；江蘇亞邦愛普森藥業有限公司，批號 0411129）。實驗用水都為二次蒸餾水。UV2401PC型紫外可見分光光度計（日本島津）；HHS·21Ni型恒溫水浴（北京靖衛科學儀器廠）。

2.實驗方法

選定樣品試劑，并應用可以承裝10ml溶液的比色管開展丙酮溶液的承裝，所承裝的丙酮溶液量要求控制在5.0×10-3mol/L。并且在比色管中，加入適量的羅紅霉素，利用丙酮溶液來對羅紅霉素進行稀釋，直到比色管中的混合液達到了標準刻度，就能夠充分的對兩種物質實現搖勻處理，在進行混合液配制的時候，需要把溫度控制在30℃，同時兩種物質的反應時間也應該控制在20min，將搖勻的溶液放置在低溫的環境之下，進行冷凍，直到混合物的溫度下降至室溫溫度值就可以停止冷凍。最后配制一個相應的空白試劑，利用該試劑和混合試劑開展對比分析，對兩個試劑的吸光度進行詳細的檢測。

3.樣品的測定

（1）準備樣品：選取不同廠家生產的羅紅霉素各10片（標示量都是每片150mg），精確稱量之后研磨混勻，隨后準確稱取總量的十分之一，用丙酮進行溶解、過濾，將不溶物扔掉。濾液在100ml容量瓶中定容備用。

（2）測定樣品：在10ml比色管中取適量上述制備好的樣品試液，根據實驗方法在λ max處實施測定，同時按照藥典方法測定相同藥物制劑含量，同時用標準加入法作回收率實驗。

三、實驗結果

1.羅紅霉素吸收光譜。按照標準的實驗方法來對溶液進行配制，并以相應的試劑空白為參照，來對羅紅霉素吸收光譜進行繪制。試驗結果表明，羅紅霉素和TCNQ相互作用后形成的絡合物存在兩個吸收峰，分別在波長743nm和844nm部位，在這個范圍里試劑吸收比較小。

2.反應溫度。在10℃-60℃之間保持恒溫狀態后，在一定時間里對荷移絡合物的吸光度進行測量，進一步探討溫度對荷移反應所產生的影響。實驗結果顯示，羅紅霉素含量測定的最佳反應溫度是 30℃。

3.試劑用量。在本次試驗研究里面，為了明確試劑用量對反應所產生的影響，應當根據實際情況調整試劑的用量。實驗的結果表明，在試劑用量不斷增加的前提下，荷移絡合物的吸光度明顯增大，在通常情況下兩者之間呈正相關關系；黨試劑用量達到一定程度以后，溶液的吸光度將保持不變。

4.反應時間。在這次試驗研究過程中，實驗人員把反應溫度控制在30℃，在10-50min的反應時間里對溶液的吸光度開展了準確的測定，深入探討反應時間對絡合物的具體生成情況所造成的影響。試驗結果表明，羅紅霉素含量測定的最佳時間是20min，如果混合物處在室溫條件的情況下，反應120min內溶液的吸光度趨于穩定。

5.溶劑。在對羅紅霉素含量進行測定時，要采用甲醇、無水乙醇、丙酮等作為實驗溶劑，討論不同溶劑對反應所產生的影響有何不同。

6.方法的重現性。移取六份羅紅霉素開展測定工作，測定結果的相對標準偏差是1.0%，表明這種方法的重現性可以。

7.絡合物組成的測定。應用等摩爾連續變化法和平衡移動法測得羅紅霉素和TCNQ反應生成的荷移絡合物的組成比都為1∶2。

8.標準曲線：根據實驗確定的最佳條件配制溶液同時進行反應，在各自的最大吸收波長下測定荷移絡合物的吸光度，對測得的數據進行統計處理，并繪制工作曲線，得到回歸方程和線性范圍。

四、實驗結論和討論

1.現階段國家在藥物含量測定方面，通常采用紫外分光光度法的方式，對成分波長在200-400nm范圍里的藥物進行測定和掃描，在對羅紅霉素含量進行測定的過程中，主要是對羅紅霉素波長為212nm部位進行波長吸收。相關研究資料表明，羅紅霉素含量測定技術也包括末端吸收波長或測定中改變檢測波長的方式，然而實踐研究表明，這兩種方式的應用效果并不樂觀，很難對羅紅霉素的含量進行精準的測定。實驗研究表明，對羅紅霉素波長在210nm部位進行檢測的時候，試劑吸收的可能性比較大；波長在215-230nm區間段的時候，制劑輔料的吸收峰比較明顯，在這種情況下非常容易對羅紅霉素主峰的測定形成干擾。

2.荷移反應就是指以某些特定物質為前提，在發生荷移反應的時候，促使絡合物發生顏色變化，對波長進行有效的吸收，進而對被測定物質的含量進行準確的測定。荷移光譜法在實際物質含量測定過程中具有非常好的應用價值，操作相對簡便且被測結果的準確性可以得到可靠的保證。以荷移光譜法對羅紅霉素含量進行測定，有助于保障羅紅霉素試劑的穩定性，具有良好的經濟價值和實用價值，所以荷移光譜法有推廣的價值。

綜上所述，荷移光譜法的合理應用，同時和相關的測定技術相配合對羅紅霉素含量實現測定，可以精準且高效的測定出羅紅霉素含量，適合在藥物含量測定方面加以推廣。

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1672-5018（2017）02-285-1