試論化工廢水揮發(fā)酚檢測

韓寶家

摘 要：隨著時代與科學技術的進步，工業(yè)上的發(fā)展迎來了大跨度的飛躍，這樣的改變不僅僅讓人們的生活水平得到相應的提升，工廠生產(chǎn)帶來的工業(yè)廢水也使得生活的環(huán)境受到了很大的污染，為了讓工業(yè)生產(chǎn)中的廢水進行檢定，相關的研究學者在化工廢水的檢測的方法上進行了研究，并制定出了一套廢水揮發(fā)酚的檢測實驗方法，相關實驗內容與方法僅供專業(yè)人士的參考與借鑒。

關鍵詞：合川氣田；鉆井；鉆井速度；措施

工業(yè)廢水中含有的酚是一種劇毒物質，在當前實際的檢測中國際上常用方法是氨基安替比林分光光度法，這種方法的反應原理是在堿性的條件與催化劑鐵氰化鉀的加速下可以與氨基安替比林發(fā)生反應，進而生成安替比林染料，在正常狀態(tài)下呈現(xiàn)出來的顏色是磚紅色的。在工業(yè)廢水測量的使用方法的選擇上應選用直接分光光度法檢測，可以得到更加準確的參考數(shù)值。

1 保樣

工業(yè)廢水采集后，立即加磷酸酸化至PH<4.0，并加入硫酸銅。硫酸銅必須在酸性條件下加入，硫酸銅加入量也要注意，控制在1g/L，若硫酸加入過量，顯色時水樣變混，吸光度變高，結果偏高。硫酸銅除了抑制微生物分解揮發(fā)酚，還可以與硫化物生成硫化銅黑色沉淀，為了去除硫化物干擾，常常加入過量的硫酸銅，在進行實驗室間對比時，發(fā)現(xiàn)硫酸銅加入過量導致結果偏高。是因此最好不要用硫酸銅消除硫化物的干擾，而是采用乙酸鉛試紙測定，如果有硫化物存在，加入磷酸酸化后在通風櫥中攪拌，以硫化氫逸出方式除去硫化物干擾。

4-氨基安替比林光度法，根據(jù)水樣含揮發(fā)酚濃度又分為直接光度法和萃取光度法。工業(yè)廢水宜用直接分光光度法檢測，測定下限為0.04mg/L，測定上限為2.50mg/L。對于濃度超過測定上限的水樣，可適當稀釋。以下針對水樣保存、蒸餾、顯色過程分別講敘操作要點

2 蒸餾

在進行化工廢水揮發(fā)酚元素含量上的檢測時，在進行蒸餾的步驟之前應將各種參與實驗的物質進行檢測，主要包括會對揮發(fā)酚的質量和檢測數(shù)據(jù)產(chǎn)生干擾的物質，以及色度與氧化劑等，在蒸餾環(huán)節(jié)開展之前將這些物質進行相應的預處理。

許多的從事化工事業(yè)研究的企業(yè)在對污水進行處理的過程中，為了讓處理的步驟與涉及的反應能夠更加的明顯，會在處理的過程中加入適量的氧化劑，一般選用的試劑是余氯，此時會增加污水處理的吸光度，此時污水的結果會出現(xiàn)在偏高的情況，當?shù)矸鄣饣浽嚰堊兂伤{色時，此時可以采用硫酸亞鐵將氧化劑上的干擾情況進行緩解。

進行實驗的水樣如果含有一定量的還原性物質煙硝酸鹽或是甲醛等。此時可以使用的方法是量取一定體積水樣，并用一定體積的乙醚進行多次的萃取，萃取的過程中就會使得酚類物質殘留在乙醚中，此時就可以使用氫氧化鈉溶液將殘留的物質進行反萃取的步驟，這樣的處理可以使得氫氧化鈉溶液中的酚類物質得到穩(wěn)定的處理，接下來的步驟是對得到的溶液進行多次反復的萃取，在通風櫥中水浴中對萃取液進行加溫的處理，此時溶液中的殘留的乙醚就會被清除，然后使得溶液定容到原有體積。

在實驗的過程中如果此時進行檢定的溶液中含有石油或是動物油脂類的油狀物質，可以用四氯化碳溶液對油性物質進行萃取的處理，萃取的步驟完成以后就可以將通風櫥中的水浴進行加溫的處理了，將溶液中殘留的四氯化碳給清除掉。

苯胺在許多的化工生產(chǎn)的過程中屬于產(chǎn)品的使用原料，苯胺類的化學產(chǎn)品可以與氨基安替比林試劑發(fā)生相應的化學反應，在酸性化學反應的環(huán)境下可以通過預蒸餾的方法與揮發(fā)酚進行分離的處理，此時的揮發(fā)速度可以依據(jù)實際的餾出液體積的變化二產(chǎn)生相應的變化，所以此時為了讓溶液的體積不會因為變化而出現(xiàn)數(shù)據(jù)上的誤差，必須對餾出液體積進行相應的控制，盡量與試樣的體積保持相等。環(huán)境保護標準上的要求是在250ml的樣品中加入十分之一的水，此時為了防止蒸餾的過程中出現(xiàn)爆沸的現(xiàn)象可以在試樣中加入一些玻璃珠，并在此過程中加入一些甲基橙指示液，一直添加到水樣變成紅色為止，此時的收集的餾出液此時的質量為250ml，下一個步驟就是對溶液進行測定，可以采取的方式是取一個使用比色管，里面的溶液質量控制在50ml，因為過多的對比溶液會對實驗的效果產(chǎn)生影響，所以此時應將水樣的質量控制在100ml即可，再加入10ml的水，進行加熱處理，防止爆沸要加入一些玻璃珠。此時為了更好的對實驗上的現(xiàn)象進行觀察，應該在溶液中加入磷酸至水樣變紅色為止，收集100ml的溶液進行對比就可以了。

甲基橙的變色范圍是pH<3.1時變紅，pH>4.4時變黃，3.1～4.4時呈橙色。蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)辄S色，應在蒸餾結束后，待溶液冷卻再加一滴甲基橙指示液。若發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則必須重新取樣，增加磷酸溶液加入量，重新蒸餾。蒸餾時多加磷酸，水樣未沸騰前開滿功率，沸騰后要小功率慢蒸，防止爆沸，一些本可以分離的干擾物質隨蒸餾液流到接收瓶中。化工污水蒸餾過程中，反應復雜，可采用二次蒸餾消去干擾，二次蒸餾對顏色較深的化工污水，效果最明顯。

3 比色

飲用水揮發(fā)酚要求低于0.002mg/L，而直接分光光度法測定下限為0.04mg/L，飲用水完全能滿足實驗要求，飲用水可以代替無酚水測量揮發(fā)酚，在長期的實驗中發(fā)現(xiàn)，空白蒸餾和不蒸餾吸光度偏差在允許范圍內。用蒸餾和不蒸餾的空白計算國家標準物質，結果都在范圍內。使用不蒸餾空白可以達到實驗精度要求。緩沖溶液需要低溫避光保存，pH控制在9.6～11.5范圍內，否則吸光度偏高。當水樣含揮發(fā)性酸時，可使餾出液pH降低，應向餾出液中加入氨水調至中性后再加緩沖液。否則當pH<9.8時，某些苯胺類化合物可與4-氨基安替比林顯色而干擾酚的測定。4-氨基比林溶液純度，對實驗準確性相當重要，國標上都提到試劑的提純，因此選擇什么樣的試劑對實驗很重要，根據(jù)實驗經(jīng)驗，日本產(chǎn)的4-氨基比林不用提純空白值吸光度可以達到0.01以下。顯色過程中每加一種試劑都要充分混均勻。環(huán)境保護國標要求顯色10min～30min內測量吸光度，因為10min顯色達到最高點30min后顏色會慢慢退出，顯色時間是相對于顯色環(huán)境來說的，最好能控制實驗室內溫度。特別是冬天，可以根據(jù)檢驗空白值和標準點值確定最佳測量時間。顯色時間的控制，實質就是顯色環(huán)境的控制，控制水樣和標準曲線環(huán)境一致，從而得到精確結果。

結束語

我國在環(huán)境保護上制定的標準很詳細，但是面對成分復雜的工業(yè)廢水有時也會顯得無能為力，面對這樣的形勢，我國相關的專業(yè)上的研究人員應積極的對問題的解決上的方法進行尋找與革新，盡量讓污染的問題得到源頭上的解決。

參考文獻

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