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紫外分光光度計測定室內空氣甲醛方法改進

2017-03-15 18:03:54馮貫峰
科學與財富 2017年3期
關鍵詞:測定

馮貫峰

摘 要:甲醛是一種原生質毒物,是室內空氣的主要污染物之一,對人體健康的危害十分大,對其測定方法展開研究十分必要。本文建立了快速、穩定測定室內空氣中甲醛的方法,分析了采樣環境溫度對酚試劑穩定性的影響及顯色環境溫度對顯色反應的影響,并對其測定方法進行了改進。

關鍵詞:紫外分光光度計;甲醛;測定

0 引言

當前,人們生活水平日益提高,對室內居住環境的質量要求也越來越高,家庭裝修已基本普及。在裝修過程中,各種裝飾材料的應用加劇了室內空氣的污染,嚴重危害到了人們的身體健康。其中,甲醛作為室內空氣中的主要污染物之一,具有毒性大及潛在致癌性等特點,其監測引起了社會的普遍關注。紫外分光光度法是測定室內空氣中甲醛的方法之一,對此,筆者進行了相關介紹。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

紫外可見分光光度計(T6新世紀);酚試劑溶液:稱取0.10g的3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙鹽酸鹽(簡稱MBTH),用蒸餾水溶解,并稀釋至100mL,置棕色瓶于4℃冰箱保存,可穩定3天。0.1mol/L鹽酸溶液:量取82mL濃鹽酸加水稀釋至1000mL。1%硫酸鐵銨溶液:稱取1.0g硫酸鐵銨用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100mL。甲醛標準貯備溶液:取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液1mL約相當于1mg甲醛,標定后為標準貯備液。臨用前,用水稀釋成1.0μg/mL甲醛標準使用液。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗原理 空氣中甲醛與酚試劑反應生產嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,可進行比色定量。

1.2.2 測定方法 見表1

2 結果與討論

2.1 采樣環境溫度對吸收液試劑空白值的影響

模擬冬季(10℃)、春秋季(20℃)、夏季(30℃)的采樣環境,分別用國標法和改進方法1同時進行試劑空白試驗。

(1)不同吸收液在相同的采樣環境溫度下,以20℃為例,按國標法測定的試劑空白吸光度為0.291±0.047,按改進方法1測定的試劑空白吸光度為0.003±0.001,國標法試劑空白明顯高于改進法試劑空白,并表現出較顯著的試劑干擾。

(2)相同吸收液,按國標法測定的試劑空白吸光度隨著采樣環境溫度的升高而明顯變大,且平行樣品精密度極差,這與吸收液酚試劑對溫度敏感有關,直接導致試劑空白測定結果偏差較大,如果用于采樣會直接對樣品測定結果產生干擾。

(3)相同吸收液,按改進方法1測定的試劑空白吸光度在不同采樣環境溫度下結果相差不大,說明溫度改變對該吸收液基本沒有影響,試劑干擾較小,可用于采樣進行樣品測定。

2.2 顯色溫度對顯色反應的影響

模擬冬季(10℃)、春秋季(20℃)、夏季(30℃)的顯色環境溫度,用改進方法進行采樣后分別用改進方法1和改進方法2同時進行顯色反應,在顯色10min,20min,30min,40min時測定樣品吸光度,結果如圖1所示。室溫為10℃時,顯色反應需要30min后趨于穩定,室溫20℃和30℃時,顯色反應需要15~20min后趨于穩定,而用改進方法2中的恒溫40℃水浴,整個顯色反應僅需10min即可完成進行甲醛含量測定,較室溫反應相比,不僅縮短了檢測的時間,也可以避免室溫變化對樣品測定帶來的影響。

2.3 改進方法2的標準曲線、回收率、精密度和準確度

按改進方法2配制甲醛含量(μg)為0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00的標準系列,測定吸光度值,所得線性關系良好。

對改進方法2進行加標回收率測定,加標回收率達到98%以上,相對標準偏差<1%。對國家環境標準樣品(1.23mg/L±0.08mg/L)進行6次平行測定,平均值1.21mg/L,標準差為0.008,相對標準偏差0.68%,測定值與標準值一致。

3 結論

在紫外分光光度計測定甲醛的試驗中,使用酚試劑作為吸收液,因為采樣環境溫度對酚試劑穩定性有較大影響,十分容易導致空白值偏高,影響到樣品測定的準確度。而顯色環境溫度直接影響顯色反應程度,當室溫低于20℃時,整個顯色反應需延長至30min。

參考文獻

[1]康鳳春.室內空氣中甲醛檢測方法的探討[J].中國衛生產業.2014(27).

[2]孫媚華.環境空氣中甲醛測定方法的研究進展[J].資源節約與環保.2015(08).

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