測量系統分析在電感耦合等離子體質譜儀中的應用

郭賢慧 王永勤 朱志文 許勝霞(多氟多化工股份有限公司， 河南 焦作 454006)

測量系統分析在電感耦合等離子體質譜儀中的應用

郭賢慧 王永勤 朱志文 許勝霞(多氟多化工股份有限公司， 河南 焦作 454006)

我們為了評價電感耦合等離子體質譜儀的檢測能力，運用測量系統分析的基本原理和minitab軟件，對其測量系統的偏倚、線性、穩定性、重復性和再現性進行分析，從而判定測量系統的狀態和可接受度，為保證電感耦合等離子體質譜儀測量數據的質量提供了依據。

測量系統分析；Minitab；重復性和再現性；電感耦合等離子體質譜儀

測量系統分析用于評估測量系統的質量，是運用統計技術方法分析研究測量系統中的變差源以及它們對測量結果的貢獻[1]。

1 測量系統的評價指標

從統計質量管理的角度來看，測量系統分析實質上屬于變異分析的范疇。測量系統分析，針對的是整個測量系統的穩定性和準確性，它需要分析測量系統的位置變差、寬度變差。在位置變差中包括測量系統的偏倚、穩定性和線性。在寬度變差中包括測量系統的重復性、再現性[2]。

(1)位置變差 ①偏倚：偏倚是同一測量對象的測量值與基準值的差值。偏倚反映的是同一產品同一特性測量值的平均值與真值的差異，它直接影響測量系統的準確度。②穩定性：穩定性是指測量系統在某一階段時間內，測量同一基準的單一特性時獲得的測量總變差。穩定性是偏倚隨時間的變化。③線性：線性是用來表示整個正常操作范圍的偏倚變化和整個操作范圍內的多個并且獨立的偏倚誤差之間的相互關系。

(2)寬度變差 ①重復性：重復性是指由一位評價人多次使用一種測量儀器、測量同一零件的同一特性進行測量時獲得的測量變差。重復性是在固定和規定的測量條件下進行連續試驗時獲得的變差，是設備本身固有的變差或性能。②再現性：再現性是由不同的評價人，采用相同的測量儀器，測量同一零件的同一特性時測量平均值的變差。再現性是系統之間的或測量條件之間的平均變差。③量具的重復性和再現性：量具的重復性和再現性是由測量系統的重復性和再現性合成的、用以評估測量系統能力的一種變差[3]。量具R&R等于系統內部和系統之間的方差的總和[4]。

2 電感耦合等離子體質譜儀測量系統分析

為了保證GC-9560電感耦合等離子體質譜儀(ICP)能夠滿足測量要求，我們對其進行了偏倚、線性、穩定性、重復性和再現性分析。

(1)偏倚和線性分析 從生產線上取不同純度的六氟磷酸鋰產品，按照標準分析規程，將其配制成溶液，然后用ICP對其中的雜質鐵進行多次重復測量，將實驗數據用minitab軟件，進行偏倚和線性分析，分析圖如下圖1。

圖1 量具的偏倚和線性研究

由圖1可知：儀器的整體偏倚值為1.10333，整體偏倚百分率為3.7%。由于P值小于0.05，所以該儀器的檢測值存在偏倚性。而且該儀器的偏倚性也可以由圖1中的參考值—偏倚散點圖看出。但是，由量具的線性分析結果和散點圖可知，該儀器的偏倚存在線性關系，線性回歸擬合方差為：y = 0.019431x -0.9175，所以在使用該測量系統時，可以將測量值帶入上述擬合方程進行計算，然后對測量結果進行修正，從而得出正確結論。

(2)穩定性分析 對25個同一純度的六氟磷酸鋰產品，用ICP檢測其中的雜質鐵，每個產品檢測5次，將檢測數據用minitab軟件，繪制控制圖，如下圖2：

圖2 Xbar-R 控制圖

控制圖就是對關鍵質量特性值進行測定、記錄、評估,并監測過程是否處于控制狀態的一種圖形方法。控制圖判斷異常的準則有兩條：點子出界就判斷異常；界內點排列不隨機判斷異常。

在點子隨機排列的情況下，符合下列各點之一就認為過程處于穩態：①連續25個點子都在控制界限內；②連續35個點子至多1個點子落在控制界限外；③連續100個點子至多2個點子落在控制界限外。

由圖2可知，均值控制圖和極差控制圖中均無出界點，說明該測量系統處于受控狀態，滿足要求。

3 結語

從統計學的角度，對ICP測量系統的偏倚、線性、穩定性、重復性和再現性進行了客觀評價，最終確定該測量系統滿足要求，為公司六氟磷酸鋰產品的順利生產奠定了良好的基礎。

[1]朱正德．企業推行測量系統分析的實用模式[J]．天津汽車．2008.

[2]宋小兵．面向微型軸承裝配過程的六西格瑪質量管理信息系統研究．浙江大學碩士論文．2003.

[3]嵇國光，王大禹，嚴慶峰．五大核心工具應用手冊．中國標準出版社.2012.220-221.

[4]俞磊．統計過程控制與測量系統分析的若干問題研究[D]．江南大學．2008.