一種測定磷酸二氫鈉中焦磷酸鹽的方法研究

萬曉璐　杜建俠　榮沙沙

摘 要 采用離子交換柱色譜分離測定食品添加劑磷酸二氫鈉中不同形態的磷酸鹽方法。分離流速控制在4.5-5.0ml/min，用濃度分別為0.15/0.25mol/L的KCl梯度淋洗正磷酸鹽、焦磷酸鹽。采用重量法、分光光度法分別對焦磷酸鹽進行測定。實驗結果表明，該方法簡單易操作、耗材價格低廉，結果準確，可用于磷酸二氫鈉中焦磷酸鹽的檢測。

關鍵詞 磷酸二氫鈉 焦磷酸鹽 離子交換柱

中圖分類號：TQ126.3 文獻標識碼：A

1前言

磷酸二氫鈉（sodium dihydrogen phosphate），又稱酸性磷酸鈉，分子式為NaH2PO4和NaH2PO4·2H2O相對分子質量為156.01和119.98。分無水物與二水物，二水物為無色至白色結晶或結晶性粉末，無水物為白色粉末或顆粒。易溶于水，幾乎不溶于乙醇。100℃失去結晶水后繼續加熱，則生成酸性焦磷酸鈉。磷酸二氫鈉是一種重要的食品添加劑，在釀造、乳制品等食品加工中，用作酸度調節劑；在肉制品中用作結著劑和穩定劑。近年來，復配磷酸鹽越來越多地被使用，正磷酸鹽中是否含有其他形態的磷酸鹽也開始被關注。

2實驗部分

2.1實驗儀器

分光光度計-721、水浴鍋、離子交換柱、離子交換樹脂（強堿性陰離子型，氯型，粒度0.07mm～0.16mm）。

2.2實驗試劑

五氧化二磷標準溶液（含P2O5 1.00mg /mL）；

緩沖溶液（pH=4.3）：溶解51g三水合乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）和46mL冰乙酸于水中，用水稀釋至1000mL；

鉬酸銨一硫酸溶液（7.2g/L）：溶解7.2g四水合鉬酸銨于水中，加入400mL濃度為c（1/2H2SO4）=10 mol/L的硫酸，用水稀釋至1000mL；

氯化鉀，0.15mol/L，0.25mol/L溶液，每種溶液1L中含緩沖溶10mL；

喹鉬檸酮沉淀劑：溶液1：將70 g鉬酸鈉溶解于100 mL水中；溶液2：將60 g檸檬酸，溶解于85 mL硝酸和100 mL水的混合液中；溶液3：取5 mL喹啉，溶解于35 mL硝酸和100mL水的混合液中。在不斷攪拌下，先將溶液1緩慢的加入溶液2中，混合均勻，再將溶液3緩慢的加入到溶液2中，混合均勻。放置24小時后過濾。在濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000 mL，混合均勻，于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中保存。

2.3標準曲線的制作

五氧化二磷標準使用溶液（含P2O510 g/mL）：準確吸取10.0mL五氧化二磷標準溶液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

準確吸取五氧化二磷標準使用溶液0、2、4、6、8、10、15、20、25mL，分別移入硬質玻璃試管中，加水稀釋至25mL，加入鉬酸銨一硫酸溶液10mL，抗壞血酸溶液2mL，在沸水浴中加熱至少30min，保證水解完全。冷卻至室溫，分別移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用分光光度計在650 nm處，以2cm比色池用水作參比測定系列溶液的吸光度。以各溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度得到的凈吸光度（A）為縱坐標，五氧化二磷含量（ g）為橫坐標繪制標準曲線。

（y=0.0026x+0.0048，R2=0.999）

3結果與討論

3.1 分離條件

參考工業三聚磷酸鈉國標GB/T 9984-2008工業三聚磷酸鈉試驗方法選取淋洗液、體系pH值、柱床高度、流速、淋洗液濃度。

參考標準、文獻，選用KCl作為淋洗液，體系pH值為4.3、參考實驗室現有樹脂、交換柱的規格，柱床高度為30cm（柱床高度決定于離子交換樹脂，每更換一批樹脂與交換柱，必須重新選定條件）、淋洗液流速為4.5-5.5mL/min，淋洗液濃度分別為0.15、0.25mol/L。

3.2分離效果

圖1為磷酸二氫鈉的分離圖，可看出該條件下，無始漏量，分離度好，無拖尾現象。0.15mol/LKCl淋洗液100ml、0.25mol/L淋洗液60mL。

圖1：磷酸二氫鈉的分離圖

采用重量法測定磷酸二氫鈉中總五氧化二磷的量。然后采用離子交換柱法分離磷酸二氫鈉中正磷酸鹽、焦磷酸鹽并測定其五氧化二磷，由表一可看出，分離后五氧化二磷的和與非分離測得的五氧化二磷總量吻合，則分離完（下轉第174頁）（上接第165頁）全。

表1

3.2討論

在上述試驗中，并未開展實驗選取實驗條件，參考了實驗室原有條件。若實驗室沒有開展過此類實驗，則應開展如下幾項工作：

（1）新購進的樹脂必須預先處理；

（2）必須對柱床高度進行實驗，根據分離度、始漏量、拖尾問題進行對比選擇；

（3）必須根據實驗要求對淋洗液的流速、用量進行選擇。

參考文獻

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