食品檢驗實驗室標準物質的期間核查

曹寧陽++董嬌++岑琴++吳迪

摘要：闡述標準物質期間核查的意義，根據食品檢驗工作經驗，詳細介紹食品檢驗實驗室標準物質期間核查方法，為標準物質期間核查工作提供參考。

關鍵詞：標準物質；期間核查；質量控制；實驗室

中圖分類號：TS207 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2016）09-0049-02

標準物質是具有一種或多種足夠均勻、很好地確定特性值，用以校準測量設備、評價測量方法或給材料附值的材料或物質。有證標準物質是指附有認定證書的標準物質，其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源至準確復現的表示該特性值的測量單位，且每一種認定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。標準物質在檢測物質含量、評價檢測方法及實驗室質量控制等方面起著非常重要的作用。

期間核查是在相鄰的兩次校準期間內進行核查，以驗證標準物質是否處于校準狀態(tài)，從而確保分析結果的質量。按照CNAS-CL01：2006 （GB/T27025：2008；ISO/IEC17025：2005）實驗室管理體系的相關技術條款要求，必須對檢測過程中使用的標準物質進行期間核查。期間核查是標準物質保持校準狀態(tài)置信度的重要手段，也是確保結果數據準確、可靠的保證。

1 標準物質期間核查的意義

標準物質在時間上保存量值，在空間上具有溯源量值的功能，能夠賦予數據結果以溯源性，用于測量的質量控制與質量評價，保證不同時間與空間分析結果的一致性與可比性，從而達到量值的統一。因此，對實驗室標準物質、標準物質儲備液進行核查，可驗證其特性值的穩(wěn)定性，及時發(fā)現標準物質是否已經發(fā)生分解、產生同分異構體、濃度降低等特性變化，以便盡早實施預防措施、規(guī)避風險。

2 標準物質期間核查方法

根據《GB/T 27025-2008檢測和校準實驗室能力的通用要求》及《GB/T 27404-2008實驗室質量控制規(guī)范》的相關要求，結合沈陽食品檢驗研究所儀器室的實際條件，按照簡單易行、經濟合理的原則選擇以下幾種核查方法。

1） 所有的有證標準物質都是經國家計量行政主管部門批準、發(fā)布，其研制過程嚴謹，具有可靠的均勻性、穩(wěn)定性，需按照標準物質證書上規(guī)定的條件和方法保存，并在有效期內使用。對于未開封的或已開封的較易保藏（性質穩(wěn)定）的有證標準物質國，只需核查包裝是否完整、是否在有效期內、保存條件是否符合要求。若符合要求，可不進行技術性核查。其它標準物質和標準儲備溶液除進行以上內容核查外，還應進行標準物質的技術性核查。

2） 可用新購標準物質對核查標準物質進行檢測，將新標物、核查標物配制成同一濃度的上機溶液，按現行有效的檢測方法的儀器條件上機，比較兩種溶液的儀器相應值（色譜峰面積或是吸光度）大小。

3） 對于標準物質（例如金屬元素鉛、砷、汞等；食品添加劑苯甲酸、山梨酸等）獲得有證質控樣的核查標物，可將核查標物稀釋至上機濃度，按現行有效的檢測方法的儀器條件上機，核查標準溶液的校正曲線。也通過檢測有足夠穩(wěn)定度的與被核查對象相近的實驗室質量控制樣品，來進行標準物質期間核查。

4） 用待核查有證標準物質配制工作曲線，按照標準證書給出的色譜條件進行色譜測試，采用面積歸一化法計算其含量，記錄待核查有證標準物質結果并與該標準樣品的證書定值進行比較。測試時，每次采用的色譜條件和色譜柱均應相同。

5） 與其它實驗室間比對或進行能力驗證，或測試近期能力驗證結果滿意的樣品。

6） 繪制質量控制圖實現標準物質期間核查。通過繪制標準曲線斜率或單一濃度點的單值-移動極差（X-R）控制圖，用變差的可查明原因的8種模式檢驗控制圖中數據點是否在控制線內，若數據點在控制線以內，則表明標準物質處于穩(wěn)定受控狀態(tài)，核查通過。控制圖的上下控制線及均值可應用于以后該標準物質的期間核查。

3 期間核查結果判定

對標準物質、標準儲備溶液核查后，需作出符合性判斷，確認其是否符合使用要求，例如證書提供的濃度、純度、量值是否能夠維持。如果期間核查結果判定為符合，則標準物質可以繼續(xù)使用；如果結果可疑，應立即采取預防措施；如果結果判定為不合格，標準物質不能作為標準物質或工作標準物質使用，應當按照其性質進行相應的處理，防止污染環(huán)境。

4 標準物質期間核查的周期

確定標準物質期間核查周期時，應結合標準物質自身穩(wěn)定性、標準物質使用頻度及保管環(huán)境性能等綜合考慮。經常使用、穩(wěn)定性差或對檢測結果影響較大的標準物質要縮短核查周期，若結果可疑，追溯至上次核查后的數據即可。不常使用的標準物質可以在每次使用前進行核查。

5 結語

期間核查是實驗室量值溯源的重要組成部分，是實驗室質量控制的重要環(huán)節(jié)。實驗室應根據自身實際情況制定相應的作業(yè)指導文件并嚴格執(zhí)行，做好實驗室質量控制管理工作，確保食品檢驗工作持續(xù)、有效運行。

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