酸棗仁皂苷的提取工藝研究進展

田洋

摘要：在查閱、收集國內酸棗仁皂苷提取、分離純化工藝文獻基礎上，綜述近幾年酸棗仁皂苷的提取、分離純化工藝研究進展，旨在為進一步開展酸棗仁相關研究提供參考。

關鍵詞：酸棗仁；皂苷；提取；純化

中圖分類號：R932 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2016）09-0045-02

酸棗仁（Ziziphi Spinosae Semen）為鼠李科棗屬植物酸棗（Ziziphus jujuba var. spinosa）的干燥成熟種子，具有補肝、寧心、斂汗、生津的作用，常用于治療失眠和焦慮。酸棗仁的化學成分包括三萜皂苷、黃酮類化合物、生物堿、脂肪油和多糖等，酸棗仁皂苷是其有效成分之一，具有鎮靜催眠、降壓、抗心肌缺血、降血脂等藥理作用。國內對于酸棗仁皂苷的提取、純化等方面進行了大量研究，在查閱收集大量文獻的基礎上，綜述近幾年來酸棗仁皂苷的提取、分離純化等工藝研究進展，旨在為相關研究提供參考。

1 提取方法

1.1 傳統提取法

酸棗仁皂苷的傳統提取方法為回流提取法和水浸提取法。祝洪艷等采用乙醇回流提取法，以乙醇體積分數（0，30%，50%，70%，80%，95%）、液固比（8‥1，10‥1，12‥1，15‥1，20‥1）、提取時間（1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 h）和提取次數（1，2，3，4）為考察因素，篩選各因素對酸棗仁皂苷提取影響的取值范圍，在此基礎上進行中心組合試驗，用SAS（9.2）軟件建立預測模型，用響應面分析獲取的最佳提取條件為：體積分數66%乙醇，液固比12.5‥1，回流提取3次，每次1.8 h，酸棗仁皂苷A和B含量之和平均為1.21 mg/g。李嘉瀅利用正交試驗優選酸棗仁總皂苷的提取工藝，優選出的最佳提取工藝為：物料比為1‥10，乙醇濃度70%，提取溫度70 ℃，提取2次，提取時間為1.0 h。

1.2 超聲回流提取法

超聲波輔助提取是在水浸提的同時加超聲波輔助，此法不僅縮短提取時間、提高提取率，還能避免高溫對有效成分的影響。武傳芹在單因素試驗的基礎上，固定超聲功率為1 kW進行超聲時間、溶劑體積分數、料液比3因素3水平正交試驗，以酸棗仁中皂苷A和B總得率作為檢測指標，采用膠束電動毛細管色譜法測定皂苷A和B的得率，由此得到的最佳提取工藝條件為：超聲時間140 min、溶劑體積分數75%、料液比1 g‥12 mL，在該條件下酸棗仁皂苷A和B的得率為0.077 44%。將最佳工藝條件下得出的結果與同樣條件下的超聲提取和索氏提取（溫度100℃）法進行比較，結果好于這2種方法。

1.3 微波輔助提取法

微波輔助是在水浸提的同時加入微波，此法具有高效、快速、節能的優點。房信勝等采用單因素試驗和L9（34）正交試驗確定酸棗仁皂苷A的最佳提取工藝為：5 g酸棗仁粉末用體積分數70%乙醇提取2次，提取溫度60 ℃，提取時間8 min，液固比16‥1（mL‥g），微波功率800 W，此條件下酸棗仁皂苷A的得率為0.526 mg/g。與其它傳統提取方法相比，微波輔助提取在獲得較高提取得率的同時，能有效縮短提取時間，節約資源，具有良好的應用前景。

1.4 酶解輔助提取法

酶解法提取大棗多糖主要是利用酶解使大棗結構變得松散，降低與原料的結合力，有利于多糖浸出。陳慶忠等研究復合酶法提取酸棗仁中皂苷A與皂苷B的最優工藝，以酸棗仁皂苷A與皂苷B的提取率為檢測指標，采用正交試驗設計對酶解溫度、酶解pH值、酶活力和酶解時間4個主要因素進行優選，在工藝條件溫度為40 ℃、pH值為5.0、纖維素酶與果膠酶用量均為30 U/g、酶解時間為5 h時，酸棗仁皂苷A與皂苷B的提取率最高。

1.5 其它提取方法

除以上常用的提取方法外，也有很多研究采用了其它提取技術，如超臨界-CO2萃取、罐組式動態逆流提取、減壓提取等，均取得了較好的提取效果。

楊軍宣等采用單因素考察法，以酸棗仁皂苷A的收率為評價指標，研究萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、CO2體積流量、夾帶劑類型及其用量等因素對萃取效果的影響。結果表前，超臨界-CO2萃取酸棗仁中皂苷類成分的最佳工藝為：萃取壓力35.0 MPa，萃取溫度45 ℃，以95%乙醇為夾帶劑，其與藥材投料量比例為1‥1（V/W），CO2體積流量6 L/min，循環萃取時間3.0 h。超臨界-CO2萃取酸棗仁中皂苷類成分具有快速、高效等優點，提取效果優于傳統提取方法。

楊軍宣等以酸棗仁皂苷A及干膏得量為指標，應用L9（34）正交設計法分別優化減壓提取與常規提取的工藝，對比不同方法的提取效率，結果表明酸棗仁減壓提取的效率明顯優于常壓提取。滕騰等采用正交試驗設計，考察溶劑種類、提取時間、溶劑倍量和提取溫度4個因素對提取酸棗仁中酸棗仁總皂苷含量的影響。優化后的提取條件為：提取溶劑70%乙醇，提取溫度70 ℃，提取時間30 min，溶劑倍量8 mL/g，酸棗仁總皂苷含量為0.902 mg/g。

2 分離純化方法

提取得到的酸棗仁皂苷需要進一步分離純化。純化皂苷的方法有大孔樹脂、超濾、正丁醇萃取等。大孔吸附樹脂具有良好的大孔網狀結構和較大的比表面積，可以通過物理吸附從溶液中有選擇地吸附有機物，具有吸附容量大、再生簡單、效果可靠等優點，為皂苷類化合物分離純化的常用方法。研究表明，酸棗仁皂苷分離純化常用的大孔吸附樹脂型號有D-101、D-201、AB-8、SP700、HPD-100等。

王鋒等以酸棗仁皂苷A、B含量為指標，采用D-101大孔樹脂純化酸棗仁皂苷，其最佳純化工藝為：吸附流速8 BV/h，洗脫流速4 BV/h，蒸餾水沖洗3BV，70%乙醇洗脫3 BV。兩種酸棗仁皂苷洗脫率均達到90%以上，精制率均達到65%以上；產品中酸棗仁皂苷A、B含量之和為7.3%。

丁軻等從7種極性不同的大孔樹脂中篩選出一種對酸棗仁三萜總皂苷具有良好吸附和解吸性能的樹脂——三菱SP700樹脂，使純化的皂苷提取物含量提高4倍。李嘉瀅考察6種大孔吸附樹脂對酸棗仁總皂苷的吸附性能和洗脫參數，結果表明，選用HPD-100大孔吸附樹脂，酸棗仁總皂苷富集于70%乙醇洗脫液部位，洗脫率為91.77%，精制度為298.75%，酸棗仁皂苷A精制度為266.53%。

3 結語

傳統提取工藝提取率低，且存在提取溫度高、時間長等缺點；而微波輔助提取、超聲提取、超臨界-CO2提取等新技術在提高酸棗仁皂苷提取率、縮短提取時間等方面具有優勢。因此，開展酸棗仁皂苷的提取分離純化等方面的研究，對酸棗仁的進一步開發利用具有重要意義。

參考文獻

[1] 祝洪艷，張力娜，林海成.酸棗仁皂苷回流提取工藝的響應面優化[J].西北農林科技大學學報（自然科學版），2015，43（11）：207-213.

[2] 李嘉瀅.酸棗仁總皂苷的提取分離純化研究[D].長沙：湖南中醫藥大學，2014.

[3] 武傳芹，陳冠華，郭東山.超聲回流法提取酸棗仁皂苷A和B工藝[J].江蘇農業科學，2012，40（9）：253-255.

[4] 房信勝，王建華，祝麗香.微波輔助提取酸棗仁皂苷A的工藝優化[J].林產化學與工業，2010，30（1）：92-96.

[5] 陳慶忠，安同偉，黃樹霞.復合生物酶法提取酸棗仁中皂苷A與皂苷B的工藝研究[J].現代農業科技，2014（19）：296-296.

[6] 楊軍宣，張毅，呂姍珊.超臨界-CO2萃取酸棗仁皂苷類成分的研究[J].中成藥，2015，37（4）：899-902.

[7] 王鋒，劉雪松，陳勇.酸棗仁皂苷大孔樹脂純化工藝及HPLC-ELSD測定方法研究[J].中藥材，2010，3（8）：1 343-1 346.

[8] 丁軻，崔瑩，陸晶晶.SP700大孔樹脂純化酸棗仁中三萜總皂苷的研究[J].離子交換與吸附，2011，27（1）：33-42.