氣相色譜技術(shù)及其在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

朱雅靜 王穎盈

溫州市龍灣區(qū)環(huán)境監(jiān)測站

氣相色譜技術(shù)及其在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

朱雅靜 王穎盈

溫州市龍灣區(qū)環(huán)境監(jiān)測站

本文介紹了氣相色譜的原理、儀器優(yōu)缺點分析、應(yīng)用情況和發(fā)展前景，主要敘述了其在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用。

氣相色譜；環(huán)境監(jiān)測；應(yīng)用；聯(lián)用

1 氣相色譜的原理

1.1 氣相色譜基本概念

氣相色譜，gas chromatography，簡稱GC，以惰性氣體（如：氮氣）為流動相，將樣品引入氣相色譜儀內(nèi)，并進行分離分析的色譜方法。在這個過程中，按照物質(zhì)沸點高低，吸附性強弱，及其存在的極性差異的原理，實現(xiàn)不同混合物間的分離。氣相色譜法從二十世紀50年代出現(xiàn)以來，已有約60的發(fā)展歷史，現(xiàn)在已經(jīng)成功運用到包括環(huán)境分析在內(nèi)的各個領(lǐng)域，是不可以或缺的重要研究手段。

1.2 儀器工作原理及組成

氣相色譜儀的主要組成是氣路、進樣器、分離系統(tǒng)、檢測器等，其中最重要的為分離系統(tǒng)，即色譜柱。氣相色譜分離的原理是根據(jù)不同的組分，分別在以惰性氣體的流動相和具有吸附劑的固定相中的不同分配系數(shù)而進行分離的。因為氣體具有流動性，使各組分在兩個不同相中不斷分配，運動速度形成差異，經(jīng)過一定時間一段柱長后，吸附性弱流動性強的組分先流出，吸附性強流動性弱的組分后流出。組分進入檢測器后，檢測器將各組分進行信號記錄，信號大小與組分濃度成正比，并描繪反映各組分的色譜峰。

2 優(yōu)缺點分析

2.1 優(yōu)點分析

2.1.1 普及成本低。氣相色譜儀器的添購成本較低，分析的成本也低，加上其對設(shè)備環(huán)境的溫度和濕度的要求低，非常有利于實現(xiàn)儀器的普及使用。

2.1.2 分析速度快。系統(tǒng)的操作簡單易懂，上手快。能自動進行分析和處理。惰性氣體的分子量相對小，流動性強，各組分在流動相中的運動速率高，分離速度快。對于復雜的物質(zhì)，快則幾分鐘，慢也只需幾十分鐘就能完成一次分離分析。

2.1.3 分離能力高。各種同位素和同分異構(gòu)也可以進行分離。

2.1.4 靈敏度高。能檢測含量在10-10克的物質(zhì)。

2.1.5 樣品用量少。氣體樣品只用幾毫升，即使是液體樣品也只需幾微升就可以完成一次分離和測定。

2.1.6 應(yīng)用范圍廣，可用于分離大部分的化合物，包括有機、無機物，連生物活性大分子也可以測定，且對含量較低的氣體或者液體都可以分析，受組分含量限制小。

2.2 缺點分析

氣相色譜雖然存在許多優(yōu)點，但同時也存在一些缺點需要改進。如物質(zhì)的定性分析差，吸附劑種類少等。

3 在環(huán)境分析中的應(yīng)用

3.1 在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用

日前，水環(huán)境中的污染物檢測越來越規(guī)范，檢測技術(shù)越發(fā)達。將氣相色譜運用到水質(zhì)環(huán)境的檢測中，發(fā)揮氣相色譜快速檢測、分離效率高、分離范圍廣的特點，快速檢定分析水中復雜的污染物，從而達到對水質(zhì)進行保護的最終目的。氣相色譜能夠檢測分析包括酚類、有機磷農(nóng)藥、苯類、多環(huán)芳烴、有機氯農(nóng)藥等有毒有機物等。

朱月芳等運用頂空氣相色譜法(HS-GC)測定飲用水中乙醛的含量。在頂空瓶中加入4g無水硫酸鈉，加入10.0ml水樣并立即用包有聚四氟乙烯薄膜的膠蓋蓋好并密封待測。色譜柱選用HP-INNOWAX交聯(lián)石英毛細管柱(30m×0.53mm×1.0um)，配置FID檢測器。將儀器氣化室溫度設(shè)置為150℃，柱箱溫度設(shè)置為60℃，保持6min。檢測器溫度設(shè)置為300℃。氣體流量設(shè)置分別氮氣8 psig，氫氣16mL/min，空氣35mL/min。儀器設(shè)置完畢后，水樣放入進樣盤，頂空進樣器為70℃恒溫裝置內(nèi)恒溫25min。本方法最低檢出限為0.05mg/L，標準偏差為0.057mg/L，相對標準偏差為5.9%，加標回收率為82%～109%。該方法具有重現(xiàn)性好，操作方便，半自動化等的優(yōu)點，能滿足地表水中乙醛的測定要求。

3.2 在環(huán)境空氣檢測中的應(yīng)用

氣相色譜能對大氣中的污染物如甲醛、苯等揮發(fā)性有機污染物進行測定。蔡霞建立氣相色譜法分析環(huán)境空氣中痕量氯乙酸甲酯。活性炭管采集樣品后，二硫化碳解析30min待測。色譜柱選用Agilent DB－200柱(30m×0.53mm×1μm)，配置FID檢測器。儀器設(shè)置如下：分流比為5:1；進樣口設(shè)置為200℃；檢測器溫度設(shè)置為300℃；柱溫135℃，保持10min；該方法最低檢出限為0.005mg/m3，曲線相關(guān)技術(shù)為0.9995；加標回收率在95.7%～103.5%。本方法操作簡便，曲線相關(guān)系數(shù)良好、回收率高，能滿足對工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中氯乙酸甲酯的監(jiān)測。

3.3 在土壤檢測中的應(yīng)用

土壤中主要污染物為農(nóng)藥等有機物。黃志等采用快速溶劑萃取-氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕殘留量。快速溶劑萃取溶劑為丙酮－正己烷混合液（V/V=1‥1）,萃取溫度100℃，氮氣吹掃時間100s。儀器的設(shè)置如下：進樣口溫度設(shè)置為260℃；檢測器溫度設(shè)置為300℃；分流比10∶1，進樣量1.0μL，梯度升溫程序：150℃保持2min一6℃?min-1一260℃，保持5 min,該方法的檢出限為0.094～0.102μg?kg-1；所有標準曲線方程的相關(guān)系數(shù)均在0.9990以上；加標回收率為84%～120%，RSD為3.06%～5.27%。該方法可靠快速，可以實現(xiàn)樣品的批量化分析。

4 發(fā)展前景

目前氣相色譜的聯(lián)用已經(jīng)成為其發(fā)展趨勢，較為常用的有頂空-氣相色譜、與質(zhì)譜的聯(lián)用、熱解析技術(shù)的聯(lián)用等。

4.1 與質(zhì)譜聯(lián)用

氣相色譜質(zhì)譜的聯(lián)用，是開發(fā)最早，也是現(xiàn)在氣相色譜聯(lián)用技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的。與質(zhì)譜的聯(lián)用，克服了氣相色譜本身定性差的缺點，也發(fā)揮了色譜快速分離的優(yōu)點，能達到更好更準確分析污染物的目的。蔡曉剛等通過案例分析，充分說明了便攜式GC-MS在應(yīng)急環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用。

4.2 與紅外光譜聯(lián)用

紅外光譜法（IR）具有難以界定混合物的缺點，IR與GC的聯(lián)用，利用GC能快速高效分離混合物的優(yōu)點和IR能提供化合物分子結(jié)構(gòu)的優(yōu)點，是分析混未知合有機物的重要手段。

5 結(jié)語

氣相色譜法具有使用成本低，分離效率高，靈敏度高等一系列的優(yōu)點，被廣泛使用于環(huán)境監(jiān)測、食品藥品監(jiān)測等各個領(lǐng)域。隨著氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，及其聯(lián)用技術(shù)的深入研究，氣相色譜必將在未來的環(huán)境污染物分析工作中發(fā)揮其不可以或缺的重要作用，對環(huán)境的保護和污染物的控制發(fā)揮具有重要的意義。

[1] 劉虎威.氣相色譜方法及應(yīng)用[M].北京:化學工業(yè)出版社,2000:10.

[2] 蔡霞.氣相色譜法測定環(huán)境空氣中痕量氯乙酸甲酯[J].污染防治技術(shù),2016,29(5).