低品位磷礦萃取稀磷酸凈化技術研發

張俊 傅忠德(甕福達州化工有限責任公司，四川 達州 635000)

低品位磷礦萃取稀磷酸凈化技術研發

張俊 傅忠德(甕福達州化工有限責任公司，四川 達州 635000)

近年來，隨著優質磷礦儲量的逐步減少和市場原材料價格差異，我司開始大量使用集團和四川本地的低品位磷礦，這些磷礦中P2O 5含量偏低，倍半氧化物含量高，且含有較多的有害雜質，產出的稀磷酸外觀呈暗黑色，并伴有較多懸浮雜質，在用于生產高濃度磷肥或磷精細化工產品時，直接影響到產品外觀和內在質量。本文主要針對國內濕法磷酸產業在改善低品位磷礦制稀磷酸品質方面遇到的的諸多困難，對集成創新的凈化工藝進行工業化實施的簡單分析。

低品位磷礦；萃取；稀磷酸；凈化技術

本文主要介紹一種初級磷酸凈化的工業化技術，針對國內濕法磷酸產業在低品位磷礦制稀磷酸品質方面遇到的的諸多困難，通過集成創新的凈化工藝，達到減少或降低低品位磷礦制稀磷酸中磷石膏、有機碳以及部分黑色懸浮物等雜質含量，提升產品質量，以達到大量開發低品位磷礦，突破大量綜合利用低品位磷礦但磷酸質量差的瓶頸問題。

1 國內研究現狀

我國濕法磷酸目前正處在發展階段，1963年完成了二水法多草萃取工藝中間試驗，1966年完成了二水法單槽（同心圓槽）工藝的中間試驗，1967年在南京磷肥廠采用同心圓形單槽多講、空氣冷卻工藝建成了二水法磷酸裝置，1982年又在云南磷肥廠采用同樣的流程建成了年產3.5萬磷酸的生產裝置。目前，我國大型濕法磷酸裝置已達到年產30萬噸以上。

隨著高品位磷礦資源日益匱乏，越來越多的濕法磷酸生產企業不得不把目光轉向低品位磷礦的開發應用，使用低品位磷礦利用二水法生產的濕法磷酸含有多種雜質，主要是氟、鎂、鐵、鋁、硅、硫等，有時還含有少量的有機物，雜志的存在很大程度上限制了磷酸的質量和用途。如不采取相應的除雜措施，其產品為粗磷酸，一般僅能用于低濃度磷復肥生產，而難以直接加工制成其他品質較好的高濃度復合肥以及精制磷酸鹽產品。因此在開發利用低品位磷資源時必須要解決的就是濕法磷酸的初級凈化，同時凈化方式、凈化效果、投資成本等問題就必須要面對，無論是使用化學凈化還是物理凈化，投資成本低廉且凈化效果顯著的技術方式就顯得尤為關鍵。

2 技術應用方案選擇

前期實驗室研發中，研發小組從化學反應沉降路線和物理反應沉降兩種路線進行，以除去初級稀磷酸中的磷石膏、有機碳以及部分黑色懸浮物等雜質含量。并分別制訂各自部分的具體技術方案，同步實施。通過實驗室試驗對比，選擇新型高分子沉降劑的物理沉降方式效果遠遠優于化學沉降路線，且不存在安環問題。

2.1 通過物理凝聚沉降的方式達到凈化效果，技術方案如下圖

（1）將新型高分子沉降劑和工藝水加入配制槽，通入壓縮空氣并攪拌，其質量含量為20ppm;（2）沉降劑經過2小時的溶解實際后使用離心泵輸送至稀磷酸貯槽；（3）輸送流量根據磷酸品質確定，通過閥門調節凈化劑流量；（4）加入到貯槽后，每2個小時取樣觀察稀磷酸色度，透明度以及懸浮物含量；（5）待貯槽中稀磷酸品質達到生產要求后即停止沉降劑添加系統，避免資源浪費。如圖1所示。

2.2 通過表面過濾裝置提升凈化效果

經過初級物理凝聚沉降后的凈化稀磷酸中仍存在部分不可沉降雜質，通過新增設的表面過濾裝置進行深度凈化后加深了我公司稀磷酸凈化項目的研發深度，進一步提升了稀磷酸的內在質量。

3 物理凝聚沉降加表面過濾兩級集成創新凈化技術的技術和經濟優勢

（1）選擇新型高分子聚合材料沉降劑的添加，通過物理凝聚沉降對稀磷酸尤其是低品位磷礦萃取制得的雜質較多、質量較差的初級稀磷酸凈化可以起到至關重要的改良作用；（2）經過一年的生產驗證和技術改進后，該類型高分子材料配比、加入量控制、制作方式、加入方式以及加入時機把握等方面已達到最優化；（3）預期再經過表面過濾裝置二級凈化技術處理后稀磷酸內在質量能夠進一步提升亦屬于同行業首創；（4）針對稀磷酸凈化流程以及工作有完整的管理制度和應急預案，并已在母公司（甕福集團）得到充分的認可和推廣；（5）通過本項目的二級凈化技術能夠提升低品位磷礦的利用率，降低企業生產成本，增強企業的競爭力。

4 技術創新性研究

4.1 理論創新

一直以來在二水法濕法磷酸生產過程中對磷礦原料的P2O5品位要求非常嚴格必須在32%以上才能夠生產出合格磷酸及下游高濃度復合肥產品，而25%-28%的低品位磷礦進行初級浮選后生產出的稀磷酸色澤暗黑、雜質較多，輸送至下游生產單元根本無法保證產品質量。我公司通過該項目成功運用，利用物理凝聚沉降凈化的方式首次能夠利用低品位磷礦生產出優質合格的高濃度復合肥。

4.2 應用創新

國內長期以來對濕法磷酸進行的凈化研究和應用主要針對于高品位磷礦生產的濕法磷酸，而我公司項目卻旨在針對低品位磷礦生產濕法磷酸領域進行研究，通過物理凝聚沉降凈化結合表面過濾凈化兩級凈化方式提升稀磷酸質量，從而生產出合格的高濃度復合肥產品且產品質量達到要求。對我國低品位磷礦的開采利用提供堅實的理論基礎和實踐經驗。

4.3 技術創新

本文主要采用的凈化技術均為企業生產人員以及技術人員技術攻關獲得的成果，在生產中試及工業化應用期間的加料種類、加料配比、設備安裝、管道布置、流程改造、系統檢測、數據采集等方面的工作也全部是公司員工自行參與獲得的技術成果。

5 結語

綜上所述，低品位磷礦萃取稀磷酸凈化技術研發符合生產要求的長期添加系統以及相關配套設施，驗證物理凝聚沉降加表面過濾兩級凈化技術能夠明顯降低稀磷酸雜質含量，提高稀磷酸色澤質量，為下游產品提供優質生產原料，最重要的是我司可憑借該技術大量使用低品位磷礦，既節約了生產成本又能保證產品質量，對品牌競爭力的提升無疑是巨大的。

[1]彭德萍,趙宗海,卿周君.利用錐形沉降槽凈化濕法磷酸的技術探討[J].廣州化工,2012,4005:141-142.