X熒光光譜法測定釩渣中的鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素的含量

孫素珍（河鋼承鋼，檢驗檢測中心，河北承德 067102）

X熒光光譜法測定釩渣中的鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素的含量

孫素珍（河鋼承鋼，檢驗檢測中心，河北承德 067102）

利用X射線熒光光譜儀測定釩渣中的鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷等主要化學成分的含量.采用自制標樣繪制校準曲線，利用光譜干擾校正系數和基體效應校正系數消除光譜干擾和基體效應。試驗結果表明：該方法簡便快速、有良好的精密度和準確度，各元素相對標準偏差小，能夠為生產及時提供可靠數據。

X射線熒光光譜；釩渣；鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷；

釩渣是對含釩鐵水在提釩過程中經氧化吹煉得到的或含釩鐵精礦經濕法提釩所得到的含氧化釩的渣子的統稱。它是冶煉和制取釩合金和金屬釩的原料。對釩渣中P、CaO、SiO2、MgO、MnO、TiO2、Al2O3以及Fe的含量均有限制性的規定。釩渣中V2O5和其他組分的含量決定釩渣的品質。因此，為了保證釩渣品位，需要對釩渣中的各元素進行分析，目前釩渣國家標準中釩采用硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩量；硅采用高氯酸脫水重量法測定二氧化硅量，鈣、鎂、鋁含量采用EDTA滴定法測定，磷采用鉍磷鉬藍光度法測定，錳和鈦也是采用化學濕法單獨測定，化學檢測方法不僅操作繁瑣，檢驗周期長，還不能夠為生產及時提供可靠數據，因此需要開發一種同時、連續、直接、快速測定釩渣全成分的檢測方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

(1)X射線熒光光譜儀

(2)自動熔樣爐

(3)電子天平

(4)鉑金坩堝

(5)高純混合試劑(67%四硼酸鋰+33%偏硼酸鋰):

(6)溴化鋰溶液:濃度0.400克/毫升。

2.2 測定條件

通過實驗最終獲得了元素的最佳測定條件，光管電壓70V光管電流40I。

2.3 工作曲線的繪制

由于國內外釩渣標準樣品較少，所以工作曲線的繪制采用生產樣品化學定值繪制，按上訴條件測量定值的生產樣品不同元素熒光強度，對應相應標準含量，利用X射線熒光光譜儀配置的分析軟件建立曲線。

2.4 工作曲線的選擇

先選取其中一個樣片，使用X-熒光光譜儀對其進行鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素的測角儀2倍θ角掃描，觀察最大特征峰強度位置，記錄實際最佳2倍θ角度；進行能譜圖描跡，根據峰面積和位置選擇最佳PHD窗口起始點和寬度，利用以上兩個參數建立各元素的釩渣專用譜線，以達到最大的檢測靈敏度。將繪制工作曲線樣片進行測定，使用測角儀和流量正比計數器測定元素強度，以濃度為橫坐標、強度為縱坐標分別擬合鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素的工作曲線，分析各元素受到的干擾類型和大小，使用軟件自帶的校正方式扣除干擾，最終得到理想的分析工作曲線。

2.5 工作曲線驗證

首先選取一個釩渣標準物質，使用相同的制樣方法制樣，進行穩定性試驗。由于每臺快速熔樣爐有六個坩堝托架，故每批可以制得6個樣片。在不同時間、不同熔樣爐進行多批制樣，用熒光儀進行分析，將每批6個樣片之間以及不同批次之間的數據進行系統地比對，通過實驗數據比對，保證工作曲線的準確。

2.6 分析步驟

依次稱取8.0000克熔劑、0.7000克硝酸鋰、0.5000克樣品、置于鉑黃坩堝中，用玻璃棒攪勻后加入溴化鋰溶液6滴。將鉑黃坩堝放入1000℃熔樣爐中熔融15分鐘后取出，冷卻至室溫后于取出，待測。

3 結果與討論

3.1 方法的準確度實驗

采用釩渣標準樣品YSBC19808和YSBC19810對方法進行準確度實驗，分析結果的準確性實驗數的誤差在允許范圍內。

3.2 方法的精密度實驗

用上述實驗步驟對釩渣標準樣品YSBC19809進行重復測量10次。測定釩渣標準樣的結果RSD(%)小，反應出測定結果的精密度較好。

3.3 不同方法的比對

用上述實驗步驟對兩個實際生產的樣品進行不同方法的比較，X熒光測定值和化學方法測定值的差值小，符合生產檢測的要求。

4 結語

(1)由分析結果可以看出，本方法的準確度好，精密度高，分析值與經典的化學分析值之間的偏差較小。為保證該方法能滿足生產要求，在正式投入生產前我們進行了大量的跟蹤監控實驗，即生產試樣的X熒光光譜法檢測與化學濕法手工檢測同時進行，通過大量跟蹤對比數據，證明該方法準確快速，大大提高了檢驗質量和檢驗效率，同時節約人力物力，完全可以應用于生產檢驗。

(2)取消了流動劑無水碳酸鈉的稱量，降低勞動強度，節約費用，提高效率

(3)使用X熒光熔片法代替化學法分析釩渣中的鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素，有針對性的進行梯度工作曲線繪制，使用化學方法定期監控數據準確性，既達到了指導生產的目的，又使檢驗效率提高了近10倍。同時減少了危險化學品的使用，降低了人工成本，節約大量費用。

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