氣相色譜法在食品接觸材料中的檢測(cè)應(yīng)用

張?chǎng)┦妫◤V州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣州 510000）

氣相色譜法在食品接觸材料中的檢測(cè)應(yīng)用

張?chǎng)┦妫◤V州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣州 510000）

食品包材的種類(lèi)豐富，有紙、玻璃、金屬、塑料薄膜和復(fù)合材料等。由于對(duì)食品安全重視程度不斷提高，人們對(duì)食品接觸材料的要求也越來(lái)越高。

食品接觸材料的質(zhì)量，對(duì)食品安全有雙重的意義：一方面使用包裝材料可以避免食品被外界環(huán)境污染，保持食品的品質(zhì)、成分等特性不發(fā)生變化；另一方面食品接觸材料中的成分可能會(huì)遷移到食品中，從而引起食品品質(zhì)、感官性狀的改變。在實(shí)際生產(chǎn)活動(dòng)中，廠家會(huì)使用輔助加工試劑，雖然在后續(xù)的生產(chǎn)工序中大部分被處理掉，還可能有殘留。因此需要通過(guò)檢驗(yàn)去判斷這些食品接觸材料是否可以正常使用。而色譜檢測(cè)技術(shù)就是一種很普遍的方式。

1 氣相色譜技術(shù)簡(jiǎn)介

色譜或稱(chēng)層析是一種分離技術(shù)，色譜法是利用色譜技術(shù)進(jìn)行分離分析的方法，流動(dòng)相為氣體的色譜方法稱(chēng)為氣相色譜法。[1]

1.1 氣相色譜原理

氣相色譜法是一種以惰性氣體又稱(chēng)載氣作為流動(dòng)相、以固定液或固體吸附劑作為固定相的色譜法。可以分為兩種：以固定液作為固定相的色譜稱(chēng)為氣液色譜；以固定吸附劑作為固定相的色譜稱(chēng)為氣固色譜。

氣相色譜分離的基本原理即是基于樣品在色譜柱內(nèi)流動(dòng)相和固定相分配系數(shù)的不同而實(shí)現(xiàn)分離的。由于各組分在固定相中的溶解度不同或吸附劑對(duì)組分的吸附力不同，停留在色譜柱中時(shí)間不同，一段時(shí)間后各組分就彼此分離并依次流出色譜柱。

1.2 氣象色譜優(yōu)缺點(diǎn)

氣相色譜的分析對(duì)象主要是低分子化合物，即熱不穩(wěn)定易揮發(fā)的化合物，在石油化工、環(huán)境樣品、食品檢測(cè)、香料分析等領(lǐng)域具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。氣相色譜主要缺點(diǎn)是不適于高分子化合物，即熱穩(wěn)定性高的化合物分析，但隨著高溫的譜柱和程序升溫進(jìn)樣器的出現(xiàn)，樣品分析的范圍逐漸擴(kuò)大，目前可分析C100以上的樣品。[2]

2 氣相色譜的應(yīng)用

2.1 測(cè)定氯乙烯、1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷單體

具體方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品于頂空瓶中，加入N，N二甲基乙酰胺，加蓋密封，放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，供氣相色譜分析，外標(biāo)法定量。采用DB-624毛細(xì)管柱和火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。結(jié)果：在本實(shí)驗(yàn)條件下，氯乙烯、1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷單體線性關(guān)系良好(r分別為0.9950、0.9992和0.9977)平均回收率為84%～102%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.29%～1.72%。結(jié)論：該法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，適合食品包裝材料中殘留氯乙烯、1，1-氯乙烷和1，2-二氯乙烷單體的測(cè)定。[3]

2.2 快速測(cè)定溶劑殘留

采用氣相色譜法對(duì)牛奶包裝材料中的溶劑殘留劉和苯系物殘留量進(jìn)行測(cè)定。具體有溶劑：丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、異丙醇、正丁醇、甲苯等。結(jié)果表明：11種溶劑能夠較好分離，線性較好，最低檢出限可達(dá)0.0004mg/m2。該方法簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好，能夠滿(mǎn)足塑料包裝材料中溶劑殘留量的分析。[4]

2.3 測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）

建立了同時(shí)測(cè)定煙用接裝紙中20種揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性定量分析方法-頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法，優(yōu)化了頂空-氣相色譜/質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)。頂空取樣針最佳溫度160℃，傳輸線最佳溫度為180℃，分流比優(yōu)化為5:1。方法的回收率為90.17%～102.13%，RSD小于2.00%，全掃描定性限為0.0065～0.1331 mg/m2、定量限為0.0218～0.4436 mg/m2，選擇離子的定性限0.0001～0.0115 mg/m2、定量限為0.0003～0.0384 mg/m2。[5]

3 展望

隨著相關(guān)學(xué)科的發(fā)展，氣相色譜逐漸出現(xiàn)一些新技術(shù)，分別有快速氣相色譜法、二維氣相色譜法及微型氣相色譜法。

食品接觸材料安全標(biāo)準(zhǔn)更新后很多限量物質(zhì)的檢驗(yàn)方法還未確定，希望在氣相色譜法可以為檢測(cè)這些物質(zhì)作出貢獻(xiàn)。

[1]穆強(qiáng).食品及其塑料包裝中酞酸酯的氣相色譜分析.東北大學(xué)碩士學(xué)位論文，10

[2]穆強(qiáng).食品及其塑料包裝中酞酸酯的氣相色譜分析.東北大學(xué)碩士學(xué)位論文,21

[3]劉俊，賈麗君，田延河等.自動(dòng)頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定食品包裝材料中氯乙烯1，1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011，21(12)：2821-2823

[4]高曉松.氣相色譜法快速測(cè)定食品包裝材料中的殘留溶劑.畜牧與飼料科學(xué)2013，34(2)：3-5

[5]黃惠貞，梁暉，劉秀彩等.頂空—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定接裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物.中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2014，（1）：15-20

Detection and Application of Gas Chromatography in Food Contact Materials

Zhang WenShu（GUANGZHOU QUALITY SUPERVISION AND TESTING INSTITUTE，Guangzhou 510275，China）

隨著食品行業(yè)的發(fā)展，人們對(duì)食品接觸材料的要求也在提高。迫切希望能找到適合分析食品接觸材料的檢驗(yàn)方法。氣相色譜法作為一種常用的方法，通過(guò)對(duì)其及應(yīng)用的簡(jiǎn)單介紹，希望能挖掘到氣相色譜法在食品接觸材料中的作用，為食品包裝行業(yè)發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

氣相色譜原理；VOC測(cè)定；氯化物測(cè)定；溶劑殘留測(cè)定

With the development of the food industry,people pay more attention to food contact materials.So we hope to find a suitable method for the analysis of food contact materials.As a commonly used method-Gas chromatography,through the sim?ple introduction,we hope to use it to test food contact materials, and it can play its due role for the food packaging industry.

Principle of gas chromatography VOC determina?tion Chloride determination Solvent residue determination