校準曲線在環境監測分析中存在的問題研究

唐發英

(彝良縣環境監測站，云南 昭通 657600)

校準曲線在環境監測分析中存在的問題研究

唐發英

(彝良縣環境監測站，云南 昭通 657600)

通過現代分析化學各領域的測試技術進行環境監測分析，對環境污染指標、來源以及分布等方面進行研究。在科學技術日益發展的進程中，逐漸產生新型測試技術并運用到環境監測中。本文以檢測方式和校準曲線為依據，闡述目前環境監測存在的問題，并對校準曲線方法進行全面比對，為提高環境監測精準度提供參考。

校準曲線；環境監測；分析探討

隨著市場經濟的飛速發展，環境污染的范圍也不斷擴大，這導致環境保護工作面對巨大的挑戰。提高環境保護工作和環境監督的力度，在環境保護工作的進程中，積極引進新新技術和方法，提高環境管理的技術水平，同時保障了環境管理質量。

1 環境監測的含義

環境監測是對影響環境的因素進行指標分析與檢查，從而得到環境整體水平質量的變化與走向。為環境污染治理與環境管理提供實際依據。環境監測的過程包括：監測前方案設計、對監測區域數據采樣、數據分析與研究等。監測前需要對監測區域進行實際考察，全面了解區域信息保障監測方案的順利開展。

2 環境監測現存的問題

2.1 缺乏技術支持

目前完工環境監測工作處于建設的初級階段，對資金投入、政治支持和技術等方面存在巨大的限制。國內技術水平相對落后，相關監測部門沒有完善的管理制度。

2.2 監測力度不足

在技術落后的同時，我國相關監測部門對監測任務開展不全面，硬件設施缺乏。環境污染問題越來越嚴重，但相關技術人員和科研水平卻不能滿足環境需求。環境監測的制度不完善，無法監督和保障監測落實。

2.3 監測人員缺乏

監測工作是一項對技術要求極為嚴格的工作，目前監測工作繁重，但相關技術人員缺乏，導致監測工作的質量落后。

3 校準曲線的使用

3.1 校準曲線存在的問題

校準曲線根據制作方法和理念可以分為“標準曲線”與“工作曲線”，是一個抽象的概念，需要在運用過程中進行區分和理解。工作曲線又稱全程序曲線，工作內容是樣品前處理分析、樣品收集與分析。標準曲線與工作曲線的實施步驟一致，主要操作在實驗室用水配置中。在實際使用過程中，由于標準曲線和工作曲線容易混淆，有時會發生使用錯誤的現象，導致分析結果出現偏差。從當前的環境監測分析方法來看，分光光度法更容易被采用。通過將各種已知成分和含量的實驗標準液制作校準曲線，從實驗中記錄的測定樣品值在校準曲線的測定范圍內標出待測成分濃度。需要注意的使要將測定樣品成分含量控制在合理的測定范圍，保證在校準曲線準確定位。

3.2 校準曲線的制定

制作一條校準曲線需要通過對空白處吸光度進行調整，達到一個零濃度點。根據相關吸光校正的規范要求，在曲線回歸描點過程中，需要讓零濃度點參與到回歸，例如，《水質揮發酚測定4-氨基安替比林分光光度法》。零濃度點作為校準曲線制作中基礎數據，參與回歸后引發的一系列問題：第一，零濃度點標準參照物的測量儀器對應量會被強制歸零，進而其測量結果檢出的默認值為零，這與實際情況中相悖；第二，零濃度點參與校準曲線回歸減小曲線截距，通過人為因素得到通過零點的標準曲線；第三，零濃度點參與曲線回歸擴大了曲線測定的合理范圍，得出的檢出限結果偏低，導致結果出現偏差。面對零濃度點參與回歸后出現的各種問題，相關學者及技術人員提出，零濃度點不應再繼續參與回歸。當參與回歸的基數變少，曲線的標準也會受其影響。根據“最小二乘法”這一計算方式我們得出，參與回歸的數值只要不是離群值，在曲線回歸加入零濃度點就不會影響檢出限，甚至還會降低曲線測定范圍。如需繪制新校準曲線，則需要對曲線系數、截距、標準值等數據進行仔細計算和反復檢驗，排除參數誤差。校準曲線的使用中，得出儀器測量值平均數與實際樣品含量數值越接近，測量結果的偏差越小，從而使測量效果更精準。所以保障測量質量，需要對樣品測量進行多次試驗，使環境監測數據更加可靠合理。

3.3 校準曲線合理范圍的確定

校準曲線需要通過分析對比的方法計算儀器響應量和線性范圍，在使用中儀器測量的基準點應該落在曲線最低濃度點和最高濃度點之上，由于曲線的弧度較大，起始點附近的線性范圍是否符合定量標準，還需要進一步實驗計算。政府及相關部門頒布的《環境水質監測質量保證規范》為校準曲線使用提供了依據。規范中主要提出“建議運用3倍檢出濃度作為測定標準”，而相關環境監測分析方法技術導測則提出“以4倍檢出濃度作為測定標準”目前我國相關政策很多，但是沒有統一明確的檢出限規格。

4 校準曲線實際應用

4.1 校準曲線應用的問題

環境監測的樣品具有成分含量波動大和穩定性差的特點，所以采樣后需要在相對穩定的時間內進行檢測。首先，控制待測成分含量的標準在校準曲線合理范圍內，并且不能低于下限也不能高于上線，對樣品數量嚴格把控。其次，在檢測結果出來后及時分析，隨即收取樣品反向測定，保證結果的精準度。

通過反復實踐我們可以得出，即便環境樣品特殊性極大，在同一來源的樣品待測成分含量還是相對穩定的，尤其是尚未檢測的樣品，所以要保證每次檢測試驗的可操作性，避免出現樣品超出測定合理范圍，是測定結果不準。在日常檢測內容中存在著明顯的局限性，對未知樣品無法進行檢測，面對這種技術上的短板，只能通過采用：第一，重新取樣測定法。減少樣品量，每次測定都重新取樣；第二，稀釋倍數法。將樣品收集后進行粗加工處理，按照比例將樣本進行倍數稀釋，在進行測定。

重新取樣測定法和稀釋倍數法的核心是減少樣品量，使環境樣品的各項數值都控制在校準曲線測定合理范圍內。

4.2 測定廢水發揮性酚試驗

采用氨基安替比林分光光度法進行測定酚，在制作校準曲線數據時，逐次取苯酚標準液(每毫升/一微克)0.00 、0.50、1.00、3.00、5.00毫克進行試驗，將各濃度標準液從1-5排序，記錄吸光度。

采用減少取樣量的方法進行試驗，對比曲線兩次試驗值來提高廢水檢測結果的可靠性。數據顯示，曲線測定值與減少取樣量法的使用，排除了廢水測定樣品數據波動的因素。重新取樣測定將水樣全面分析，對水樣測定值的測定范圍進行有效控制，但是這種方法會加重工作量，對于水樣成分不穩定性數據監測的變化大，在實際監測方案制定中，很少被采用。

稀釋倍數法相較于減少取樣量法和重新取樣測定法更具可操作性，且工作量較少。但是稀釋測定法要求稀釋前后數據都要精準測量，因為稀釋會使測量條件產生變化，影響校準曲線測定值的可靠度。

5 結束語

以上分析表明，通過對重新取樣法、校準曲線法、稀釋倍數法以及減少取樣量法的實驗對比后，我們可以得出校準曲線法更具實用性。克服了其他方法的弊端，并且極大程度上解決了環境樣品中被測成分的被測成分波動大和不穩定兩大因素，減少環境監測工作中造成的技術問題。反復實踐證明校準曲線法適用于環境監測各個項目，能簡化測量方式，提高測量效率和效果。

[1]國家環保局.水和廢水監測分析方法.編委會水和廢水監測分析方法(第三版)，中國環境科學出版社，1989：70，411.

[2]四川省環境科學會編，環境監測常用數理統計方法，四川科學出版社，1983：44-45.

Study on the Calibration Curves in Environmental Monitoring and Analysis

TANG Faying

(Yiliang County Environmental Monitoring Station，Yunnan Zhaotong 657600)

Through the modern analytical chemistry testing technology in the field of environmental monitoring analysis，the source of environmental pollution indicators，and distribution and so on were studied.Gradually in the process of the development of science and technology，producing new testing technology and used in environmental monitoring.Based on testing and calibration curve，this paper expounds the problems existing in the environmental monitoring，and the calibration curve method to conduct a comprehensive comparison，provide reference for improving the environmental monitoring accuracy.

calibration curves；environmental monitoring；analysis

唐發英，本科，工程師，研究方向為環境監測

文獻格式：唐發英.校準曲線在環境監測分析中存在的問題研究[J].環境與可持續發展，2017，42(4)：118-119.

X21

A

1673-288X(2017)04-0118-02