淺談高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度評定

劉瑩（中國石油烏魯木齊石化公司設備檢驗檢測院 新疆 烏魯木齊 830019）

淺談高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度評定

劉瑩（中國石油烏魯木齊石化公司設備檢驗檢測院 新疆 烏魯木齊 830019）

我國的經濟社會不斷發展，科學技術水平不斷提升。在選擇鋼鐵材料的過程中，經常需要測算鋼鐵樣品中的硫元素。只有形成基礎的數學模型，代入各項參數，才能評定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度，為鋼鐵的煉造提供技術基礎。本文將具體探討高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度評定，希望能為相關人士提供一些參考。

高頻燃燒紅外吸收法；硫元素；不確定度

進入新世紀以來，我國的市場經濟持續繁榮，鋼鐵行業也進入了快速發展階段。在鋼鐵的生產過程中，需要對硫元素進行評定。硫元素的含量會影響鋼鐵的硬度和腐蝕性，只有把硫元素限制在一定范圍內，才能保障鋼鐵的質量。我國的科學技術不斷發展，高頻燃燒紅外吸收法被廣泛應用在硫元素含量的評定中。值得注意的是，學者沒有對硫元素的不確定度展開系統評定。為了促進鋼鐵行業的可持續發展，應用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度勢在必行。

1 實驗準備

在應用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的硫元素前，應該做好必要的實驗準備。需要應用的氣體有氧氣和氮氣，兩種氣體的濃度必須在百分之九十九點九以上。同時，還需要配備必要的助溶劑，加快硫元素含量的評定速度。

在應用高頻燃燒紅外吸收法的過程中，CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀的應用較為普遍。將測試的鋼鐵樣品放入高頻紅外磁場中，可以看見鋼鐵樣品的分子發生劇烈運動。在很短的時間內，鋼鐵樣品的溫度將迅速上升，此時注入氧氣，鋼鐵樣品發生燃燒，產生一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫。在氣壓狀態下，一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫進入到氣路系統之中，此時可以進行硫元素的檢測。

硫元素的具體檢測流程如下：第一，實驗人員需要在鋼鐵樣品中加入適量的助溶劑，并應用CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀進行反復測量。第二，實驗人員需要保證硫元素的吸附平衡，在狀態穩定后進行硫元素的評定。第三，實驗人員應該根據測量結果的不同繪制動態的曲線圖，并對曲線進行校正和修訂。

2 硫元素的不確定度評定

2.1 實驗結果

為了保證實驗結果的精確性，經常要在相同條件下進行反復實驗。以0.4克的鋼鐵樣品為例，對其進行五次實驗，硫元素的測量結果分別為0.00147%、0.00140%、0.00142%、0.00144%、0.00141%。綜合五次測量結果，可以發現在鋼鐵樣品中，硫元素的平均值為0.00143%左右。

2.2 數學計算

在應用CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀，對硫元素進行分析之后，可以對硫含量進行計算。為了便捷計算流程，可以構建一個硫元素的數學計算模型，在數學模型中加入CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀讀出值、硫元素質量、硫元素含量等參數。在形成基礎的數值曲線圖之后，應該根據具體的實驗流程，對曲線進行擬合和校正。通過對曲線圖進行分析，可以發現實驗條件不同，硫元素的含量也會呈現出一定的差異性。具體來說，影響硫元素不確定度的要素有以下幾個：第一個是鋼鐵樣品，鋼鐵樣品的物質量會對硫元素的含量造成影響。第二個是校準曲線的精確度，校準曲線越精確，硫元素含量和預定含量的差值越小。第三個是電子天平稱重。第四個是實驗的重復性。實驗次數越多，硫元素含量的判定結果越精準。第四個是助熔劑的影響。測定過程中，試樣需要加入2g左右的助熔劑。助熔劑的硫含量極低，且用標準物質校準儀器和試樣測試時加入了同等量的鎢助熔劑，因此助熔劑的影響可忽略不計。

2.3 不確定度引入要素

首先，在應用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的硫元素的過程中，會因重復測量產生不確定度。CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀對硫元素的評定需要遵循固定數學公式，而在重復引量的過程中，不確定度會隨著測量次數的增加而加大。在不同的實驗環境下，單次測定值也存在區別，因此需要計算單次測定值的平均數，對平均值的標準偏差來進行科學評價。

其次，在應用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的硫元素的過程中，會因稱量產生不確定度。在對鋼鐵樣品中的硫元素含量進行評定之前，需要應用稱重工具對鋼鐵樣品進行稱量。在稱量過程中，外部環境的不同會影響每次稱重的結果。以稱量誤差引起的不確定度為例，天平的感量為0.1mg，儀器定期校準。

再次，在應用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的硫元素的過程中，會因CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀產生不確定度。不同CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀的質量不同，一些CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀質量較高，測量的精確性較高，但是一些CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀質量較差，測量結果有失偏頗。

3 結語

綜上所述，為了促進鋼鐵行業的可持續發展，應用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度勢在必行。

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[3]郭飛飛,萬雙,魏中凱,侯紅霞,周宇紅,沈學靜.無水硫酸鈉校準-高頻燃燒紅外吸收法測定銅精礦中高含量硫[J].冶金分析,2015,(10):73-76.

劉瑩（1983-），性別：女；籍貫：湖南；最高學歷：本科；目前職稱：助理工程師；研究方向：金屬材料理化分析。