電感耦合等離子體發射光譜儀測定活性染料中的重金屬

劉曉蕾胡葉燦

（1.浙江龍盛化工研究有限公司，浙江紹興312300）

（2.浙江龍盛染料化工有限公司，浙江紹興312300）

電感耦合等離子體發射光譜儀測定活性染料中的重金屬

劉曉蕾1胡葉燦2

（1.浙江龍盛化工研究有限公司，浙江紹興312300）

（2.浙江龍盛染料化工有限公司，浙江紹興312300）

活性染料，又叫反應行染料，它是一種新型的染料。分子中含有比較活潑的化學性基因，可以在水中與棉、毛等纖維發生反應，形成共鍵染料。活性染料是一種非常重要的染料，因為它具有高耐洗堅牢度，所以被廣泛應用于棉、毛等纖維的染色之中。但是其中包含一些深色酸性重金屬且不易被檢測出來，對人體身體健康及自然環境造成了嚴重危害。文本主要研究電感耦合等離子體發射光譜儀如何測定活性染料中的重金屬。

微波消解儀；電感耦合等離子體發射光譜儀；測定；活性染料；重金屬

我國是紡織品生產，出口大國，在紡織品加工，生產，染色過程中使用的染料助劑和顏料等，比如各種肽菁結構染料，金屬絡合染料，媒介染料，固色劑，催化劑，助燃劑，后整理劑等以及用于軟化硬水。退漿精煉，漂白，印花等工序的各種金屬絡合劑等，都會使紡織品中含有一定量的重金屬元素。其中砷，鎘，鉻，汞，鉛，鋅，錫，鎳等重金屬含量進行嚴格控制，并制定了相應的法規和指令。這也很大程度上對我國紡織品的出口形成技術堡壘。所以加強紡織品染色劑中金屬的檢測和監管具有很重要的意義。

本文利用濃硝酸和過氧化氫混合液作為消解溶液，在一定溫度下，微波消解一定時間，采用電感偶合等離子發射光譜儀研究了活性染料中8中痕量重金屬含量考察了微波消解的時間和溫度，選擇儀器的最佳條件。建立了可行的分析測試方法。該方法具有靈敏度高，干擾小，線性范圍寬，精密度好等優點。

1 電感耦合等離子體發射光譜儀測定原理

等離子體是近代物理學提出的一個新概念，本質是一種被電離的氣體。電感耦合等離子體通過高頻電流經過感應線圈從而產生高頻電磁場，然后形成離子體。電感耦合等離子體發射光譜儀只要使需要測試的原子處于一個激發狀態，就可以同時發射出具有各自特征線并進行測定。

2 活性染料的界定

活性染料，它的分子比較活潑，由一個或者一個以上的活性基因組成。活性染料按照活性基的不同可以分為以下幾類：X型：二氯均三嗪；K型：一氯均三嗪；KN型：乙烯砜；M型：一氯均三嗪和乙烯砜復合；P型：磷酸脂；KE、KD、KP型：雙一氯均三嗪；F型：二氟一氯嘧啶等。

3 材料與方法

3.1 儀器與試劑

儀器：電感耦合等離子體發射光譜儀（島津公司）

微波消解儀（上海屹堯科技）

智能溫控電加熱器（上海屹堯）

凈水系統

試劑：HNO3,優級純；H2O2,分析純；各元素標準儲溶液

3.2 參數條件

高頻功率:1.2KW等離子體氣:10.0L/Mon輔助氣:0.60L/ Mon載氣:0.70L/Mon曝光時間:30sec靈敏度：高靈敏度觀測方向：軸向

3.3 樣品的準備

3.3.1 標樣配制標準

從1000mg/L的銅標液中移取5ml于一50ml容量瓶中，用2%的硝酸溶解定容，得到100mg/L的儲備液A,從儲備液A中移取5ml于一100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶解定容，得到5mg/L的標液B。

從B中取20ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到2mg/L的標液C。

3.啟示。通過對相關文獻的梳理，發現國內大多數關于審計委員會獨立性的研究僅限于審計委員會中獨立董事的比例，但其并不能完全代表審計委員會的獨立性，另外，目前一部分研究發現董事會與CEO之間的社會關系會影響董事會的獨立性，進而影響董事會職能的發揮。本文希望將這種社會關系引入審計委員會中，從而能更好識別不同的審計委員會成員，分析其履職能力和對公司治理的影響。本文借鑒劉誠等（2012）、李維安等（2017）的研究，從兩個方面度量審計委員會的獨立性（1）形式獨立性：審計委員會中獨立董事的比例；（2）社會獨立性：審計委員會成員與CEO、CFO的老鄉、工作、校友關系。

從B中取10ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到1mg/L的標液D。

從B中取5ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到0.5mg/L的標液E。

從B中取1ml至50ml容量瓶，用2%的硝酸溶解定容，得到0.1mg/L的標液F。

3.3.2 樣品配制

準確稱取0.1000g樣品于消解罐中，加5ml硝酸，1ml雙氧水，置于電加熱器中于180℃預消解20min，稍冷后補加3ml硝酸，繼續用微波消解儀消解。樣品消解完后，加10ml水分三次沖洗消解罐蓋子，然后再用電加熱器于140℃趕酸1h。趕酸完畢，冷卻后轉移到25ml容量瓶，用2%硝酸定容，如有未消解完沉淀，需用針式過濾器過濾，濾液待測。

3.3.3 測試

3.3.4 數據處理

樣品測試完畢，在輪廓欄下同時選取一個標樣和樣品譜圖，在顯示波長下調整積分范圍和BG校正點，選擇銅譜線波長324.754nm的數據作為最終結果。

3.3.5 允許差

一般地，每個樣品會平行測試三次，取三次的平均結果計算，如果測試樣品的待測物濃度>1mg/L，應控制三次平行樣品的RSD<2%，如果測試樣品的待測物濃度<100ug/L,應控制三次平行樣品的RSD<5%,RSD如果超出，應重新測試該樣品。

3.3.6 測試結果

經測定除了翠藍色、綠色等酞菁結構的品種外都不含有重金屬外，其它活性染料都含有一定的重金屬，

3.3.7 討論

我們使用活性染料必須根據國家對活性染料中重金屬限量指標規定。使用活性染料在一定程度上滿足了人們的消費需求，但一定不能忽視它對人體身體健康自己自然環境的危害。

4 結語

活性染料在滿足人類消費需求的同時，它其中包含的重金屬對人類身體健康及自然環境造成了不可忽視的危害，我們采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定活性染料中所含的重金屬種類及含量，可以使我們避免對這些危險活性染料的選用，電感耦合等離子體發射光譜儀測定活性染料中的重金屬對我們有十分重要的意義。

[1]吳超，電感耦合等離子體發射光譜儀測定水質中低濃度的鉛[J]，農業與技術，2015.

[2]呂榮文，活性染料的發展趨勢[J]，染料與染色，2004.

[3]吳國賓，國內外活性染料的現狀和發展趨勢[J]，江蘇化工，1999.