影響γ-Al2O3負載納米級SO42-/TiO2固體超強酸催化活性的因素的研究

王甫麗 張 萍 王 克 劉 樸 薛紅丹

(1.河北建筑工程學院，河北 張家口 075000；2.石家莊學院，石家莊 050035)

0 引 言

固體超強酸具有較高的催化活性和選擇性，與反應混合物易于分離，無腐蝕、污染少；納米級材料比表面積大、催化活性高，納米級固體超強酸兼有固體超強酸和納米材料二者的優(yōu)勢.筆者在不同硫酸濃度、焙燒溫度下制備了γ-Al2O3負載納米級SO42-/TiO2固體超強酸，并用做乙酸和正丁醇酯化反應催化劑，考察了不同硫酸濃度、焙燒溫度對γ-Al2O3負載納米級SO42-/TiO2固體超強酸比表面積和酸強度的影響.

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

表面與孔徑測定儀(北京分析儀器廠ST-03A型)；傅立葉變換紅外光譜儀(日本SHIMADZU 8900型).

冰醋酸，正丁醇，氫氧化鈉，硫酸，無水乙醇，氨水，鈦酸丁酯，酚酞試液(均為分析純).γ-Al2O3(直徑2 mm，圓柱狀).

1.2 制備γ-Al2O3負載納米級SO42-/TiO2固體超強酸

按照文獻[1]，制備11.5% TiO2溶膠包覆的γ-Al2O3負載TiO2.首先，將制備的包覆物分別在濃度為0.50 mol/L、0.75 mol/L、1.00 mol/L、2.00 mol/L的硫酸溶液中浸泡1 h；然后，在遠紅外干燥箱中控制溫度為100 ℃干燥1 h；再在馬弗爐中分別在350 ℃、450 ℃、550 ℃、650 ℃焙燒3 h，制得γ-Al2O3負載納米級SO42-/TiO2固體超強酸.

2 結(jié)果討論

2.1 焙燒溫度的影響

2.1.1 焙燒溫度對酸強度的影響

控制硫酸濃度為1.0 mol/L，分別在350 ℃，400 ℃，450 ℃，500 ℃，550 ℃，650 ℃焙燒制得γ-Al2O3負載SO42-/TiO2樣品，檢測樣品的酸強度.結(jié)果見表1.

表1 不同溫度下焙燒制得的γ-Al2O3負載納米級SO42-/TiO2的酸強度

注：1～8號指示劑及其pKa值分別為：1.蒽醌(-8.2)、2.對硝基甲苯(-11.35)、3.間硝基甲苯(-11.99)、4.硝基苯(-12.14)、5.對硝基氯化苯(-12.70)、6.間硝基氯化苯(-13.16)、7. 2,4-二硝基甲苯(-13.80)、8. 2,4-二硝基氟苯(-14.52).

“+”表示指示劑由無色變?yōu)辄S色，“-”表示指示劑顏色不變，“±”表示指示劑變色不明顯