丁二酮肟重量法測定紅土鎳礦低含量鎳

陳詩 蘇偉康（中國檢驗認證集團菲律賓有限公司，廣西 欽州 535000）

丁二酮肟重量法測定紅土鎳礦低含量鎳

陳詩 蘇偉康（中國檢驗認證集團菲律賓有限公司，廣西 欽州 535000）

參考GB/T 21933.1-2008標準發表該文，不同之處是將該方法用于低含量的紅土鎳礦，沉淀物經過灼燒成氧化鎳計算鎳含量。方法：試樣用硝酸、鹽酸分解，高氯酸冒煙處理，氫氟酸除硅，鹽酸溶解鹽類，酒石酸掩蔽干擾元素，氨水調節PH為9，丁二酮肟沉淀二價鎳，過濾使鎳與其他干擾元素分離，沉淀物于800℃灼燒生成氧化鎳，干燥稱重。

丁二酮肟;紅土鎳礦;重量法

我國現用鎳礦大部分是進口的紅土鎳礦，鎳含量為1%-2%，通常用于測鎳的方法有原子吸收法、光度法、XRF，現研發丁二酮肟重量法測定紅土鎳礦的低含量鎳，該方法雖然繁瑣，但在實驗室環境條件受限制的情況下可以考慮此方法。

1 試劑

（1）鹽酸p=1.19 g∕mL。；（2）高氯酸p=1.67 g∕mL；（3）王水（（3+1）鹽酸+硝酸）；（4）硝酸p=1.42 g∕mL；（5）氫氟酸p=1.15 g∕mL；（6）氨水p=0.925 g∕mL；（7）酒石酸20%；（8）丁二酮肟1%（乙醇配制）；（9）酚酞1%。

2 設備

（1）250mL聚四氟乙烯燒杯；（2）50mL瓷坩堝；（3）250mL高角燒杯；（4）電子天平，精確至0.0001g；（5）控溫電阻爐，最大溫度1000℃；（6）中速定量濾紙。

3 分析步驟

3.1 試樣量

稱取1.0g試樣，精確至0.0001g.

3.2 空白試驗

隨同試樣進行空白試驗。

3.3 測定

將試樣（3.1）置于聚四氟乙烯燒杯（2.1），加40ml王水（1.3）低溫溶解試樣，至體積10ml取下，加10ml氫氟酸（1.5），20ml硝酸（1.4）低溫加熱試樣溶解，加20ml高氯酸（1.2），加熱冒煙至試樣溶解,體積為10ml左右取下稍冷，洗于高角燒杯（2.3），洗凈燒杯繼續加熱至冒高氯酸煙體積蒸至近干取下，稍冷加5ml鹽酸加水，加熱煮沸溶解鹽類，過濾于500ml燒杯中洗沉淀燒杯各4次體積約100ml。

濾液加熱水保持體積100ml，空白試液滴加2-3滴酚酞指示劑（1.9），加20-30ml酒石酸（1.7)，加水至體積200ml保持溫度70℃，用氨水調至PH=9,體積控制350ml煮沸溫度70-80℃，取下加40ml丁二酮肟（1.8），攪拌均勻低溫加熱放置過夜(8-12hrs)，用中速定量濾紙過濾，用5%的氨水洗液洗燒杯4次，沉淀10次，于500℃馬弗爐中灼燒45min，升溫至700℃60min，冷卻稱重（生成物NiO）。

3.4 計算

Ni%=m×Ni∕NiO∕G×100=m∕G×0.7858×100

式中：W(Ni)=58.78分子量

m：NiO質量

Ni∕NiO=0.7858換算系數

G：試樣量

3.5 結果與討論

3.5.1 溶解階段

酸溶試樣如硅偏高，溶樣時可加40ml王水（（1+3）鹽酸+硝酸）先加5ml氫氟酸，15ml高氯酸低溫加熱試樣溶解至高氯酸發煙，取下加20ml硝酸，加5ml氫氟酸，補加10ml高氯酸低溫溶解使試樣溶解冒白色高氯酸煙，體積為10ml左右取下冷卻。

3.5.2 沉淀條件的控制

丁二酮肟鎳沉淀的條件，溫度控制在70℃～80℃，pH=8～9氨性溶液pH值過小則生成二元弱酸，沉淀易溶解，pH值過高易形成Ni(NH3)42+同樣增加沉淀的溶解度。

3.5.3 隱蔽干擾離子

Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干擾；Cu2+, Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，產生共沉淀，加入酒石酸掩蔽干擾離子。

3.5.4 沉淀的灼燒

將沉淀洗去Cl離子，從低溫開始灼燒，防止試樣飛濺。灼燒物為呈綠色粉末的氧化鎳。

3.5.5 結果分析

表1 方法精密度和準確度n=6(tab1：precision and accuracy）

[1]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局中國國家標準化管理委員會鎳鐵鎳含量的測定丁二酮肟重量法(GB∕T 21933.1-2008)中國標準出版社2008-12-01.

蘇偉康，男（1990-），壯族，本科學歷，廣西省欽州人，菲律賓CCIC學校：西安石油大學職稱：助理工程師，研究方向：化學分析與化學工程與工藝。

純紅 重量法測定金屬鎳的改進

1002-1124（2002）02-0066-02.

陳詩，男（1985-），漢族，本科學歷，廣西省桂平市人，菲律賓CCIC學校：北京化工大學職稱：助理工程師，研究方向：化學分析；