前進速率對攪拌摩擦加工ZK60鎂合金組織和力學性能的影響

林 君， 張大童， 張 文， 邱 誠

(華南理工大學 國家金屬材料近凈成形工程技術研究中心， 廣州 510640)

前進速率對攪拌摩擦加工ZK60鎂合金組織和力學性能的影響

林 君， 張大童， 張 文， 邱 誠

(華南理工大學 國家金屬材料近凈成形工程技術研究中心， 廣州 510640)

對鑄態ZK60鎂合金進行攪拌摩擦加工，在轉速為800r/min，前進速率為50～200mm/min的條件下，獲得表面平整、無宏觀缺陷的材料，并對其組織和力學性能進行研究。研究結果表明：劇烈的塑性變形使攪拌區的晶粒相對于鑄態母材得到了明顯細化，隨著前進速率的增加，攪拌區平均晶粒尺寸先減小后增大。攪拌區細晶組織的顯微硬度及抗拉強度相比于鑄態母材有所提高，而伸長率顯著提高。在轉速為800r/min，前進速率為100mm/min的加工條件下，攪拌區的晶粒最為細小均勻，其平均晶粒尺寸為6.9 μm，材料的硬度、抗拉強度和伸長率分別為70.1HV,276 MPa和31.6%。

攪拌摩擦加工；ZK60鎂合金；微觀組織；力學性能

鎂合金在金屬結構材料中密度最低，且具有高比強度和高比剛度等一系列優點，在汽車、電子、航空航天等領域應用前景廣闊，但由于鎂合金塑性較差、易腐蝕等問題，其應用在一定程度上受到限制[1-2]。為進一步提高鎂合金的綜合性能，研究者對半連續鑄造、快速凝固、劇塑性變形等先進制備和加工技術在鎂合金上的應用進行了研究，Mg-Zn-Zr系列合金因具有較高的強度、良好的工藝塑性以及可熱處理強化等優點成為研究的熱點之一[3-6]。攪拌摩擦加工(Friction Stir Processing, FSP)是Mishra等[7]在攪拌摩擦焊(FSW)的基礎上提出的新型劇塑性變形技術，通過加工過程中的高應變速率和動態再結晶來實現材料組織的細小均勻化，從而提高材料性能。近年來，FSP在鎂合金上的研究逐漸得到了重視，其研究主要集中在AZ系鎂合金的微觀組織細化、表面復合和超塑性等方面[8-10]。

Mg-Zn-Zr系列合金中Zn元素可以提高合金的強度和抗腐蝕性能，Zr元素可以強烈地細化晶粒和降低顯微疏松傾向，ZK60合金為該合金系列中性能最優的一種，已作為商用鎂合金得到了廣泛的生產應用[11]。Mironov等[12]和馬宗義等[13，14]對擠壓態ZK60鎂合金進行FSW，研究了焊接參數對接頭組織和性能的影響。Yang等[15]對擠壓態ZK60鎂合金進行FSP，該材料具有較好的超塑性，最大伸長率可達1390%。目前對ZK60鎂合金進行FSP的研究仍較少，且主要集中在原始組織為擠壓態的母材。相比于擠壓態，采用鑄態ZK60鎂合金作為母材能有效地縮短流程，降低成本，提高效率。大量研究表明，FSP的工藝參數對加工過程中的熱輸入和材料流動具有重大影響，進而影響攪拌區的組織與性能[16-18]。本工作通過對鑄態ZK60鎂合金進行FSP，研究不同前進速率下材料的組織和力學性能的變化。

1 實驗材料與方法

實驗采用均質化處理態的商用ZK60鎂合金鑄錠作為原材料，通過機加工成尺寸為250 mm×150 mm×7 mm的板材，其化學成分如表1所示。加工前用砂紙簡單打磨去除表面氧化層，用酒精清洗吹干，并用夾具將其與墊板一起固定在加工臺上。實驗采用FSW-RT31-003型攪拌摩擦焊機。選用錐型帶螺紋攪拌針的攪拌頭，攪拌頭的軸肩直徑為18 mm，軸肩圓臺內凹，攪拌針長為5 mm，根部直徑為4mm，攪拌針與板材表面的傾斜角度為2.5°。FSP的旋轉速率為800 r/min，前進速率為50～200mm/min。標記800(r·min-1)/50(mm·min-1)表示旋轉速率為800 r/min，前進速率為50 mm/min，其余依此類推。

表1 ZK60鎂合金的化學成分(質量分數/%)

垂直于加工方向截取金相樣，經機械研磨和拋光后采用苦味酸酒精混合溶液(2.5 g苦味酸+5 mL乙酸+5 mL蒸餾水+40 mL酒精)腐蝕。在超景深顯微鏡下觀察試樣的橫截面宏觀形貌，采用M15000M-Leica光學顯微鏡和Quanta 200型掃描電子顯微鏡觀察試樣的微觀組織，并利用截線法測量平均晶粒尺寸。采用MVS-1000D1型顯微硬度計測量顯微硬度，加載載荷為1.9 N，加載時間為10 s，測量位置如圖1(a)所示。垂直于加工方向截取攪拌區作為加工后的XRD分析樣品，經機械拋光后用D8-ADVANCE型X射線衍射儀進行掃描，實驗條件為銅靶，管電壓為40 kV，電流為40 mA。用線切割平行于加工方向切取拉伸試樣，取樣位置如圖1(a)所示，試樣標距長度為5 mm，寬度為3.5 mm，厚度為1.5 mm，拉伸試樣的形狀及尺寸如圖1(b)所示。拉伸測試在SANS-CMT5105微機控制萬能材料試驗機上進行，拉伸測試的應變速率為2×10-3s-1，測試結果為5個試樣的平均值，采用掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌。

2 實驗結果與分析

2.1 組織特征

圖2為鑄態ZK60鎂合金攪拌摩擦加工后試樣上表面和橫截面的宏觀形貌圖。

由圖2可以看出，無明顯加工缺陷，在橫截面上攪拌區呈現出明顯的“盆”狀特征，前進側(Advancing Side, AS)和后退側(Retreating Side, RS)不是完全對稱結構。加工區域可分為主要的三個區域：攪拌區(Stir Zone, SZ)、熱機影響區(Thermo-Mechanically Affected Zone, TMAZ)和熱影響區(Heat affected zone, HAZ)。圖3為ZK60鎂合金的原始鑄態組織，主要由大小不均隨機取向的枝晶狀α-Mg基體和彌散分布在晶界的黑色顆粒狀第二相組成，平均晶粒尺寸約為200 μm。圖4為ZK60鎂合金攪拌摩擦加工后攪拌區的微觀組織。由圖4可以看出，由于攪拌區的材料發生了劇烈的塑性變形和動態再結晶，α-Mg基體發生了明顯的細化。FSP加工過程中金屬材料發生了動態再結晶和晶粒長大，隨著前進速率的增大，組織熱暴露時間降低，晶粒長大過程有所減緩，但是過快的前進速率使得再結晶不充分，晶粒分布的不均勻現象加劇。王希靖[19]等認為“洋蔥環”的實質是攪拌針旋轉前進時其帶動的軟化層與上一軟化層塑性金屬間相對移動摩擦疊加后產生的一種軌跡。由圖4(a～d)可以發現，隨著前進速率的增加，攪拌區的“洋蔥環”變得更為明顯，層間與層內晶粒形狀及尺寸的差異加劇。由圖4(e～h)通過截線法可得攪拌區的平均晶粒分別約為8.9 μm,6.9 μm,7.2 μm和7.3 μm，晶粒尺寸先減小后增大，并逐漸產生粗晶和細晶混合帶狀分布組織。

圖5和圖6為ZK60鎂合金的鑄態組織和攪拌摩擦加工后攪拌區的SEM圖和XRD衍射圖譜。從圖5中可以看出，鑄態組織的晶界處分布著大量粗塊和點狀的第二相，加工后攪拌區的第二相主要以細小的顆粒狀形態存在。從圖6中可以看出，XRD基本檢測不到攪拌區的第二相，且與馬宗義等[13, 14]的研究結果一致，母材和攪拌區的第二相主要為MgZn2，加工過程中在攪拌頭的劇烈攪拌下顆粒狀的MgZn2破碎和大量溶解。

2.2 力學性能

圖7為攪拌摩擦加工后橫截面上的硬度分布曲線圖。實驗測得母材的硬度為61.9HV，前進速率為50 mm/min,100 mm/min,150 mm/min和200 mm/min時，攪拌區的平均硬度分別為66.8HV, 70.1HV, 67.4HV和67.5HV。攪拌區的硬度主要受兩個因素控制，晶粒細化導致硬度增加，同時第二相溶解使得硬度降低，最終造成攪拌區硬度略高于母材。

圖8為母材和攪拌摩擦加工后攪拌區的常溫拉伸力學性能。從圖8(a)中可以看出，與原始材料相比，經攪拌摩擦加工后鎂合金的抗拉強度有所提高，伸長率顯著提高。母材的抗拉強度和伸長率分別為247 MPa和13.7%，前進速率為50 mm/min,100 mm/min,150 mm/min和200 mm/min時，攪拌區的抗拉強度260 MPa,276 MPa,262 MPa和251 MPa，伸長率分別為25.4%,31.6%,25.5%和20.5%，其變化規律與硬度基本一致。多晶體金屬的塑性變形過程中各晶粒的變形存在著不同時性、不均勻性和相互協調性，而攪拌區材料的力學性能主要受晶粒細化、第二相溶解、組織均勻程度等因素的共同影響。由霍爾-配奇公式可知，晶粒的細化可以有效提高材料的強度，同時在材料承受相同外力作用時，細小的晶粒變形比較均勻，斷裂前可以承受較大的變形量，提高伸長率[20]。謝廣明等[13]認為擠壓態ZK60鎂合金在不同熱輸入條件下進行攪拌摩擦焊，第二相的溶解效果大致相同。由圖4可以看出，當前進速率為50 mm/min時，較低的前進速率使加工過程中組織熱暴露時間增加，攪拌區晶粒較粗大，導致力學性能降低。當前進速率高于100 mm/min時，隨著前進速率的增加，攪拌區的“洋蔥環”變得更為明顯，畢鳳琴等[16]認為“洋蔥環”是微觀結構的非均質現象，導致材料的拉伸塑性變形性能變差。經800(r·min-1)/100(mm·min-1)加工后攪拌區的平均晶粒尺寸最為細小和均勻，因而力學性能達到最優。

圖9為拉伸試樣的SEM斷口形貌。從圖9(a)中可以看到大量解理臺階，呈現出解理斷裂的特征；從圖9(b)(d)可知，50 mm/min和150 mm/min加工條件下，斷口局部呈晶粒狀，并分布著大量細小的韌窩，為沿晶和微孔聚集的復合斷裂；從圖9(c)中可以看到，100 mm/min加工條件下，斷口分布著高密度大韌窩，呈現出微孔聚集斷裂的特征[21]。斷口形貌的觀察與圖8的拉伸實驗結果相符。在不同的條件下，晶粒的細化和均勻程度不一樣，其中800(r·min-1)/100(mm·min-1)的晶粒最為細小均勻，不僅提高了材料強度同時也可提高了韌性。

3 結 論

(1)鑄態ZK60鎂合金經攪拌摩擦加工后，基體α-Mg粗大的樹枝晶發生了明顯細化，形成了細小均勻的等軸狀組織。鑄態組織中粗大第二相在攪拌摩擦加工過程中發生了破碎和溶解，變為細小顆粒狀。

(2)隨前進速率的增大，組織熱暴露時間減低，晶粒長大過程有所減緩，但是過快的前進速率使得再結晶不充分，晶粒分布不均勻現象加劇，“洋蔥環”變得更加明顯。前進速率為100 mm/min時晶粒最為細小均勻，其平均尺寸為6.9 μm。

(3)經攪拌摩擦加工后，材料的伸長率與鑄態母材相比顯著提高。前進速率為100 mm/mim時抗拉強度和伸長率達到最大值，分別為276 MPa和31.6%。

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(責任編輯：張 崢)

Influence of Processing Speed on Microstructure and Mechanical Properties of ZK60 Magnesium Alloy Prepared by Friction Stir Processing

LIN Jun， ZHANG Datong， ZHANG Wen， QIU Cheng

(National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials，School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

ZK60 casting magnesium alloy was subjected to friction stir processing (FSP). Defect-free joints could be obtained under a range of processing speeds (50-200 mm/min) at a constant rotation rate of 800 r/min, and microstructures and mechanical properties of the experimental materials were investigated. The results show that the coarse grains in base material are changed into fine equiaxed grains in stir zone after FSP. With the increas of processing speed, the mean grain size decreases firstly and then increases. The microhardness and tensile strength of stir zone increase compared with the base material, and the elongation increases significantly due to its fine and uniform microstructure of the specimen. The optimum properties are obtained in the specimen prepared at the processing speed of 100 mm/min, the average grain size of the specimen is 6.9 μm, and the microhardness, tensile strength and elongation are 70.1HV, 276 MPa and 31.6 % respectively.

friction stir processing；ZK60 magnesium alloy；microstructure；mechanical properties

2016-07-01；

2016-08-01

中國高等學校博士學科點專項科研基金資助項目(20130172110044)；廣東省自然科學基金團隊項目(2015A030312003)

張大童(1973—)，男，博士，教授，主要從事新型有色金屬材料、攪拌摩擦焊接/加工技術和新型塑性加工技術等研究，(E-mail)dtzhang@scut.edu.cn。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000116

TG146.2

A

1005-5053(2017)01-0052-07