2種除草劑對胡麻田禾本科雜草的防除及其在胡麻籽中的殘留測定

牛樹君，胡冠芳，張新瑞，劉敏艷，趙峰，李玉奇

（甘肅省農業科學院植物保護研究所，蘭州730070）

2種除草劑對胡麻田禾本科雜草的防除及其在胡麻籽中的殘留測定

牛樹君，胡冠芳，張新瑞，劉敏艷，趙峰，李玉奇

（甘肅省農業科學院植物保護研究所，蘭州730070）

為明確108 g/L高效氟吡甲禾靈EC和10%精喹禾靈EC在胡麻田的安全施藥劑量以及在胡麻籽中的最終殘留量，采用田間莖葉噴霧處理法、氣相色譜質譜聯用法和高效液相色譜串聯質譜法，開展了2種除草劑對雜草的防效和殘留測定試驗。結果表明：2種除草劑在施藥劑量分別為145.8、90 g/hm2時，對胡麻田禾本科雜草具良好防效，株防效分別達到94.34%、93.34%，鮮重防效分別達到95.26%、94.85%；對胡麻安全性高且增產效果明顯，胡麻增產率分別達到92.50%、91.48%；在胡麻籽中的除草劑殘留量符合國家食用植物油中最大殘留限量標準，殘留量分別為0.10、0 mg/kg。

除草劑；胡麻；胡麻籽；高效氟吡甲禾靈；精喹禾靈；殘留量

0 引言

胡麻屬亞麻科亞麻屬，學名油用亞麻(Linum usititatissimum)，是重要的經濟油料作物之一。胡麻籽富含α-亞麻酸、木酚素以及膳食纖維等多種對人體有益的成分，具有很高的營養保健價值[1-2]，對改善人們飲食結構也有著重要意義。國內胡麻主要種植在華北、西北的高寒干早區，如內蒙古、甘肅、山西、河北、寧夏以及新疆等地[3-4]，隨著種植結構的調整，胡麻種植面積也在不斷增加。但胡麻屬于直播密植作物，中耕管理難度大，因而雜草危害相當嚴重，引起胡麻減產[5]，而且收獲后胡麻籽中混有雜草種子，造成胡麻品質降低。因此，胡麻田化學防除雜草技術逐步推廣應用[6]。目前，關于胡麻田雜草方面的研究主要集中在除草劑的篩選、防除效果、綜合防治技術等方面[7-10]，如除草劑對藜(Chenopodium album)、反枝莧(Amaranthus retroflexus var.retroflexus)[11]、卷莖蓼(Polygonum convolvulus)、薺菜(Capsella bursa)、萹蓄(P.aviculare)、豬殃殃(Galium aparine var.tenerum)[12-15]、大麥(Hordeum vulgare)、稷(Panicum miliaceum)[16]、裸燕麥(Avena nuda)、皮燕麥(Avena sativa)、野燕麥(Avena fatua)[17-19]、打碗花(Calystegia hederacea)[20]、蘆葦(Phragmitescommunis)[21]、菟絲子(Cuscutachinensis)[22-24]、谷子(Setaria italica)[25]等雜草的防除效果。

但是，對于除草劑在防除雜草過程中的防除效果、對胡麻安全性以及胡麻籽中的農藥殘留量等方面進行系統評價除草劑尚缺乏研究。鑒于此，筆者選擇108 g/L高效氟吡甲禾靈EC和10%精喹禾靈EC 2種除草劑，旨在明確這2種除草劑在胡麻田的安全施藥劑量以及在胡麻籽中的最終殘留量，為胡麻生產中選用最佳施藥劑量，評價該除草劑在胡麻上使用后的農產品安全性提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 供試材料與藥劑

胡麻品種為‘隴亞10號’；防除對象為禾本科雜草，主要有野燕麥Avena fatua、稗草Echinochloa crusgalli、狗尾草Setaria viridis、馬唐Digitaria sanguinalis、蘆葦Phragmites australis等；108 g/L高效氟吡甲禾靈EC（美國陶氏益農公司），10%精喹禾靈EC（山東勝邦綠野化學有限公司），100 mg/L高效氟吡甲禾靈標準液（上海市農藥研究所），98.2%氟吡禾靈標準品(Dr.Ehrenstorfer GmBH)，1000 mg/L氟吡禾靈標準液，95%精喹禾靈標準品等。

1.2 儀器與設備

Agilent 1200-6410B高效液相色譜-串聯質譜儀（Agilent Technologies，美國）；Agilent Triple Quad LC/ MS三重四級桿質譜儀（Agilent Technologies，美國）；Agilent 6890N/5975B氣相色譜-質譜聯用儀（Agilent Technologies，美國）以及其他實驗室常用儀器設備。

1.3 施藥方法

試驗地位于蘭州市榆中縣良種繁殖場，屬甘肅中部干旱區，海拔1730 m左右，黃綿土，pH 8左右，水澆地，肥力中等，胡麻全生育期灌水2次。小區面積20 m2，每處理4次重復，設清水空白對照，各處理隨機區組排列。施藥日期為2014年5月5日，此時胡麻株高5～7 cm，裸燕麥、皮燕麥3～5葉期。噴霧器型號為Agrolex HD 400型背負式手動噴霧器，用水量為675 L/hm2，進行莖葉均勻噴霧處理。施藥當天天氣晴朗，微風，溫度10～22℃，相對濕度40%。

1.4 殘留檢測方法

稱取成熟胡麻籽4.0 g（最佳施藥劑量下成熟胡麻籽）于50 mL離心管中，加入10 mL 0.1%的甲酸乙腈溶液，渦旋提取2 min，以3800 r/min離心5 min，轉移上清液于50 mL離心管中，加入5 mL水、3 g氯化鈉后渦旋提取30 s，以3800 r/min離心3 min。取1 mL上清液，150 mg無水硫酸鎂脫水，渦旋30 s后以1000 r/min離心3 min，過0.22μm尼龍有機濾膜，濾液待測。在選定的色譜條件下，待儀器穩定后，按順序進樣：0.1 mg/L標樣溶液—試樣溶液—0.1 mg/L標樣溶液，分別求出標樣和樣品各化合物峰面積的平均值。

1.5 防效調查方法

1.5.1 安全性測定噴施除草劑后，進行4次（施藥后1、3、7、10天）藥害調查，目測各處理對胡麻有無藥害以及藥害癥狀[26]。

1.5.2 除草效果測定施藥后不定期調查雜草中毒癥狀；藥后15天目測各處理藥劑的防除效果；藥后45天每小區按對角線3點取樣，每點0.25 m2，調查雜草株數，并拔出稱其地上部鮮重[26]。

1.6 數據處理和統計

根據取樣調查結果，按照式(1)～(2)計算出每個處理的株防效和鮮重防效。數據分析采用SPSS統計軟件。

根據外標法計算胡麻籽樣品中除草劑殘留量，如式(3)。其中，R為殘留量，mg/kg，高效氟吡甲禾靈殘留量包括氟吡甲禾靈、氟吡禾靈及其共軛物之和，以氟吡甲禾靈表示；A樣為樣品峰面積；A標為標樣峰面積；C標為標樣濃度，mg/L；V定為定容體積，mL；f為稀釋倍數；m為稱樣量，g。

2 結果與分析

2.1 除草劑對胡麻田禾本科雜草的防效及對胡麻的安全性

在設定的3個不同施藥劑量下，108 g/L高效氟吡甲禾靈EC和10%精喹禾靈EC對雜草的株防效差異性達到極顯著水平（表1）。當2種藥劑的施藥劑量分別為178.2、105 g/hm2時，對雜草的株防效和鮮重防效最高，株防效分別為96.87%、96.65%；鮮重防效分別為96.65%、96.68%；當2種藥劑的施藥劑量分別為145.8、90 g/hm2時，株防效分別為94.34%、93.34%，鮮重防效分別為95.26%、94.85%。

試驗結果（表2）表明，108 g/L高效氟吡甲禾靈EC和10%精喹禾靈EC在高劑量下對胡麻具有一定的藥害，但對胡麻產量影響不大，方差分析結果表明，2種藥劑在高、中劑量下胡麻增產率差異不顯著，與對照相比，都表現良好的增產效果，增產率都在89%以上。其中108 g/L高效氟吡甲禾靈EC在高、中施藥劑量下胡麻增產率分別為91.48%、92.50%，10%精喹禾靈EC在高、中施藥劑量下對胡麻的增產率分別為89.78%、91.48%，但考慮到對胡麻的安全性以及農藥的減量使用方面，145.8、90 g/hm2為2種藥劑的最佳使用劑量。

表1 除草劑對胡麻田禾本科雜草的防除效果

表2 除草劑對胡麻的安全性和增產效果

2.2 除草劑在胡麻籽中的殘留量檢測結果

3個濃度的添加回收試驗結果（表3）表明，在選定的色譜條件下，胡麻籽中氟吡甲禾靈、氟吡禾靈和精喹禾靈的平均回收率都在88.9%～101.9%，相對標準偏差都在1.2%～5.7%，符合農藥殘留檢測要求。

108 g/L高效氟吡甲禾靈EC和10%精喹禾靈EC在胡麻籽中的檢測分析結果見表4。試驗結果表明，最佳施藥劑量下高效氟吡甲禾靈在胡麻籽中的殘留量為0.10 mg/kg，精喹禾靈未檢測出，國標GB 2763—2012規定，植物油中氟吡甲禾靈和精喹禾靈最大殘留限量為1.0、0.1 mg/kg，由此可見，該劑量下2種除草劑的殘留符合國標規定的限量要求。

3 結論

試驗結果表明，108 g/L高效氟吡甲禾靈EC和10%精喹禾靈EC在施藥劑量分別為145.8、90 g/hm2時，對胡麻田禾本科雜草表現優良的除草效果且對胡麻安全性高，與對照相比，表現出良好的增產效果。其中對胡麻田禾本科雜草的株防效分別達到94.34%、93.34%，鮮重防效分別達到95.26%、94.85%，胡麻增產率分別達到92.50%、91.48%。該劑量下，2種除草劑在胡麻籽中的農藥殘留量分別為0.10、0 mg/kg。

在防除胡麻田禾本科雜草時，可選擇施藥量為145.8 g/hm2的108 g/L高效氟吡甲禾靈EC或者90 g/hm2的10%精喹禾靈EC進行苗期莖葉噴霧處理，該劑量下對雜草的防除效果明顯，對胡麻安全性高且農藥殘留符合國家植物油中最大殘留限量標準。

表3 除草劑在胡麻籽中的添加回收率及相對標準偏差

表4 除草劑在胡麻籽中的殘留量

4 討論

胡麻田除草劑的篩選以及防除效果、除草技術等方面的研究已有諸多報道，筆者選擇的108 g/L高效氟吡甲禾靈EC和10%精喹禾靈EC除草劑，進行苗期莖葉噴霧處理，對胡麻田禾本科雜草具優良防效且農藥殘留符合國家植物油中最大殘留限量標準，因此，在胡麻產區有很好的推廣應用前景。

大多數胡麻田既有禾本科雜草又有闊葉雜草，鑒于此，可將上述除草劑與40%2甲·辛酰溴乳油或80%溴苯腈可溶粉劑混用[15]，達到一次施藥兼防禾本科與闊葉雜草的效果，與人工除草相比，省工省時、成本低、見效快，且對胡麻和后茬作物安全，是值得大面積示范推廣的胡麻田雜草化學防除新技術。

本研究僅對防除胡麻田禾本科雜草除草劑開展相關研究，并未對防除胡麻田闊葉雜草除草劑進行相關系統研究，因此，今后還有待加強開展胡麻田防除闊葉雜草以及兼防闊葉雜草和禾本科雜草除草劑的研究。

[1]趙利,黨占海,李毅,等.亞麻籽的保健功能和開發利用[J].中國油脂, 2006,31(3):71-73.

[2]郭永利,范麗娟.亞麻籽的保健功效和藥用價值[J].中國麻業科學, 2007,29(3):147-149.

[3]史高峰,孫浩內,陳學福,等.亞麻的開發利用研究[J].安徽農業科學, 2006,34(10):2179-2181

[4]汪磊,嚴興初,譚美蓮.我國胡麻施肥技術研究進展[J].湖北農業科學,2011,50(2):217-220.

[5]趙利,胡冠芳,王利民,等.蘭州地區胡麻田雜草消長動態及群落生態位研究[J].草業學報,2010,19(6):18-24.

[6]李增煒.胡麻田化學除草[J].植物保護,1989(3):11.

[7]牛樹君,胡冠芳,劉敏艷,等.我國胡麻田雜草防除技術綜述[J].甘肅農業科技,2010(10):44-46.

[8]孟桂元,柏連陽,鄔臘梅,等.不同除草劑對亞麻生長及雜草防治效果的影響[J].中國農學通報2011,27(9):391-394.

[9]朱炫,羊國安,王學明,等.幾種除草劑在冬季亞麻中的應用[J].中國麻業,2009,31(3):205-207.

[10]龔莉,楊春倉,趙晉蓉,等.大同市胡麻田雜草發生情況及化學防控技術[J].山西農業科學,2012,40(11):1217-1219.

[11]劉寶森,馬銘,魏野疇.藜、反枝莧田間發生密度對胡麻產量損失估測及防治方法的研究[J].雜草學報,1990,4(1):35-37.

[12]賈永,劉桂枝.胡麻田雜草綜合防治技術[J].現代農業,2004(5):11.

[13]鞏亮軍,王瑞華.胡麻田化學除草技術[J].現代農業,2008(10):41.

[14]胡廣瑜,化得娟,崔瑾,等.胡麻田除草劑篩選試驗初報[J].甘肅農業科技,2009(12):18-19,20.

[15]余海濤,牛樹君,劉敏艷,等.三硅氧烷助劑對40%2甲·辛酰溴乳油的増效及降低用藥量和用水量的作用[J].甘肅農業科技,2012(6): 14-16.

[16]李玉奇,牛樹君,劉敏艷,等.除草劑對胡麻田大麥、稷(糜子)的防除效果[J].植物保護,2014,40(1):196-199.

[17]牛樹君,劉敏艷,李玉奇,等.幾種除草劑對胡麻田裸燕麥(莜麥)、皮燕麥的防除效果[J].植物保護,2015,41(2):220-225.

[18]王克勝,胡冠芳,李玉奇,等.8.8%精喹禾靈乳油對胡麻田野燕麥的防效[J].甘肅農業科技,2009(10):30-31.

[19]牛樹君,胡冠芳,劉敏艷,等.幾種除草劑對胡麻田野燕麥的防除效果[J].江蘇農業科學,2011,39(4):136-138.

[20]余海濤,牛樹君,劉敏艷,等.噴霧器噴片孔徑對胡麻田雜草的防效[J].甘肅農業科技,2012(6):18-19.

[21]李愛榮,胡冠芳,馬建富,等.高效氟吡甲禾靈乳油對胡麻田蘆葦的防效研究初報[J].中國麻業科學,2012,34(5):213-215.

[22]張炳炎.燕麥敵1號防除亞麻田菟絲子[J].植物保護,1983,9(5):33-34.

[23]王永強.胡麻菟絲子的發生規律及防治[J].農業科技與信息,1997 (5):10.

[24]程建新,帕爾哈提.菟絲子田間防治試驗總結[J].新疆農業科技, 2004(1):14.

[25]董利平,郭平毅,任一新,等.氟樂靈除草肥在胡麻田的試驗研究[J].山西農業大學學報,2005(3):202-204.

[26]馬國蘭,劉都才,劉雪源,等.不同除草劑對直播稻田雜草的防效及安全性評價[J].雜草科學,2014,32(1):91-96.

Control Effects of Two Herbicides on Gramineae Weeds in Flax Field and Herbicide Residue Determination in Linseed

Niu Shujun,Hu Guanfang,Zhang Xinrui,Liu Minyan,Zhao Feng,Li Yuqi
(Institute of Plant Protection,Gansu Academy of Agricultural Sciences,Lanzhou 730070,Gansu,China)

The study aims to investigate the best spraying dosage in flax field and the residual amount in linseed of 108 g/L haloxyfop-R-methyl EC and 10%quizalofop-p-ethyl EC.An experiment was conducted to clarify the control effects of two herbicides on Gramineae weeds in flax field and determine herbicides’residue in linseed by stem and leaf treatment,GC-MS and HPLC-MS/MS.The results showed that the two herbicides were safe and had good control effect on Gramineae weeds in flax field,and could increase the flax yield significantly.Their plant control effects were 94.34%and 93.34%,the fresh weight control effects were 95.26%and 94.85%,and the yield-increase rates of the flax were 92.50%and 91.48%when effective dosage of the two herbicides were 145.8 g/hm2and 90 g/hm2,respectively.Residual contents of herbicides were in accordance with the maximum residue limits of edible vegetable oil,the residue amount of the two herbicides were 0.10 mg/kg and 0 mg/kg in linseed respectively.

Herbicide;Flax;Linseed;Haloxyfop-R-methyl;Quizalofop-p-ethyl;Residual Contents

S482.4+9

A論文編號：cjas16040017

國家胡麻產業技術體系草害防控崗位(CARS-17-GW-7)。

牛樹君，男，1980年出生，甘肅白銀人，助理研究員，碩士，主要從事農田雜草防控及植物源農藥研究。通信地址：730070蘭州市安寧區農科院新村1號，Tel：0931-7614842，E-mail：niu.shujun@163.com。

胡冠芳，男，1963年出生，山東郯城人，研究員，博士，主要從事農田雜草綜合治理及植物源農藥研究。通信地址：730070蘭州市安寧區農科院新村1號，Tel：0931-7614842，E-mail：huguanfang@126.com。張新瑞，男，1964年出生，甘肅武山人，研究員，博士，主要從事生物農藥研制與應用。通信地址：730070蘭州市安寧區農科院新村1號，Tel：0931-7614844，E-mail：zhxinrui@sohu.com。

2016-04-15，

2016-07-04。