采用DOE方法對硫化過程中影響產品剛度特性因素的研究

豆寶國 匡飛 李宏亮

摘要：通過DOE方法中的正交實驗法對NR材料的汽車發動機懸置制品注射硫化過程進行實驗，結果表明：通過將制品的靜剛度（Ks）、動靜比（Kd/Ks）定為實驗指標，可以準確地找到靜剛度、動剛度、阻尼值等性能相對穩定的工藝參數并預測出工藝參數變化后的性能的變化趨勢，相應地，可以找到過程中的諸多變化點對各性能要求影響較大者，以及他們在過程影響中扮演的主次角色。

關鍵詞：DOE；減震制品；天然橡膠NR；硫化參數；剛度；發動機懸置。

中圖分類號：NG357 文獻標識碼：A 文章編號：2095-3178（2018）20-0440-02

1 引言

本文主要以主體配方為天然橡膠的發動機懸置制品為研究對象，通過DOE實驗方法找到效率、性能平衡性較高的硫化工藝參數，并得出各種過程參數對汽車發動機懸置的性能影響差異及大小，且能最大限度地減少試驗驗證成本和周期，在理論和實際上有很重要的意義。

2 實驗

2.1 主要材料

普通硫化體系的天然橡膠（NR）混煉膠（邵氏硬度54/55/56A）；16腔發動機懸置硫化模具。

2.2 設備和儀器

XW-221平板硫化機，上海嚴潤光機科技有限公司；YM-RH300T-3000CC型注射硫化機，無錫陽明橡膠機械有限公司； MC010-LXS-A邵氏硬度計，上海嚴潤光機科技有限公司；MTS 200Hz彈性體試驗機，美特斯工業系統（中國）有限公司。

2.3 方案

2.3.1 實驗因子與水平的確定

本次試驗中選取硫化溫度、硫化時間、橡膠硬度、注膠量四個因子進行試驗，具體參數值設定如下：

·硫化溫度三個水平：150-155℃、155-160℃、160-165℃；

·硫化時間三個水平：540s、600s、660s；

·橡膠硬度三個水平： 54A、55A、56A；

·注膠量三個水平：1470cc、1500cc、1530cc。

因此，該實驗為四因素，三水平。采用正交表如下：

表中有4列，在此表上最多安排四個三水平因子表中只出現“1”、“2”、“3”三種數字，可安排三水平因子表中有9行，用此表安排試驗一共要做9次試驗正交表符號

2.3.2 工藝方案

依據表1正交表，排列實驗方法如下：

2.4 工藝流程

試樣制作流程

一段混煉 二段混煉 物性試樣制作（在平板硫化機上進行硬度試樣制作，硫化工藝為：160℃*12min） 試塊硬度檢測（使用邵氏硬度計）

產品試制流程：

在YM-RH300T-3000CC硫化機上進行產品硫化，工藝為正交表2中參數的9種方案，其他主要參數固定，鎖模壓力：200kg/cm?，注射壓力170 kg/cm?，注射速度60L/min。

硫化模具型腔排布示意圖1，選擇圖示中6#腔進行剛度實驗：

2.5 測試與分析（靜剛度、動剛度性能）

1、剛度測試條件：

使用每種方案規劃的硫化時間、硫化溫度、橡膠硬度、注膠量條件，制備9模制品，每模制品同取6#腔進行剛度檢測。

2、分析原理：

受普通硫化體系制品中多硫鍵數量的影響，當硫化程度越優時，則制品動靜比越低（圖3）。

當硫化程度波動范圍為w，則造成的靜剛度波動為h，故只有硫化程度在靜剛度峰值附近波動時，造成的靜剛度波動才會最小（圖4）。

3 結果與討論

將正交方案表2樣件進行動靜剛度檢測，結果匯總如下：

將上述綜合評分結果與正交方案結合：

3.1 硫化溫度因子A水平1的綜合評分之合K值最高，且K1>K2>K3，即在本次驗證方案中，硫化溫度越低則制品的靜剛度、動靜比性能越優；硫化時間越少，則制品的靜剛度、動靜比性能越優；膠料硬度和注膠量都是水平2的綜合評分最高，即橡膠硬度僅差1度、注膠量差30cc時，對靜剛度、動靜比性能的影響遠遠小于硫化溫度和硫化時間的，且少于主要影響因子的波動誤差對結果產生的影響，并在極差R值中也能得到相同的結論，即極差越大，則此項因子在本試驗系統中的影響越大，從結果上看RA>RB>RD>DC，且RA、RB的值與RC、RD的值相差兩倍左右，故在硫化過程中的影響程度優先考慮硫化溫度和硫化時間，且溫度變化5℃時大于時間變化60s對制品性能的影響。

3.2本次驗證使用直觀法得出離“最優”參數最近的是綜合評分最高的方案，即方案2：A1B2C2D2；理論上離“最優”參數最近的是各水平評分合K值最高的組合，即A1B1C2D2。

4 結論

普通硫化體系的橡膠配方下，在150～165℃范圍內，硫化溫度波動5℃相對于其他因素波動對發動機懸置的靜剛度（Ks）、動靜比（Kd/Ks）影響是最大的；

橡膠硬度雖然直接決定發動機懸置的靜剛度（Ks）、動靜比（Kd/Ks）數值，但相對于硫化溫度在水平5℃、硫化時間在60s波動時，對制品性能影響處于弱影響地位；

注膠量帶來的理論上密實度的變化對制品性能影響同樣處于弱影響地位；

上述以硫化時間、硫化溫度、橡膠硬度、注膠量因子的研究，可以使用相同的方法驗證其他過程因子對硫化程度的影響，如注射溫度、注射速度等等。

參考文獻

[1]梁星宇，周木英.配方與基本工藝.橡膠工業手冊（修訂版）[M].北京：化學工業出版社，1996.343～384.

[2]閔亞能.實驗設計（DOE）應用指南[M].北京.機械工業出版社，2011.6～31.