碳納米管/鋁復合材料界面調控研究進展

鄢來朋，譚占秋，熊定邦，范根蓮，李志強，張 荻

(上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240)

碳納米管/鋁復合材料界面調控研究進展

鄢來朋，譚占秋，熊定邦，范根蓮，李志強，張 荻

(上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240)

從碳納米管表面改性、金屬基體合金化和復合工藝優化三個方面綜述了碳納米管增強鋁基復合材料界面設計與調控的研究新進展，并對未來可能的發展新趨勢進行了展望?，F有的界面設計研究尚存在一定的局限性，如碳納米管表面改性引入金屬或氧化物連續鍍膜將碳納米管與基體隔離，缺乏對鍍膜尺寸和分布的設計調控，未能有效發揮碳納米管自身的復合強化作用，未來需要針對復合材料的具體應用和性能需求，更有針對性地設計碳納米管的表面狀態或復合界面的結合程度，如：碳納米管表面缺陷修飾、復合材料構型優化設計等，并對表面修飾產物的尺寸和分布進行精細有效的調控，以獲得更為理想的界面狀態，充分發揮納米碳的增強效率。

碳納米管; 鋁基復合材料; 表面改性; 界面調控; 界面反應

1 前 言

復合化是金屬材料實現高性能化和功能化的一個有效途徑。碳納米管(CNTs)作為一維管狀納米材料，密度低，具有極其優異的力學、導熱與導電性能[1]，是輕質高強多功能復合材料的理想增強體。碳納米管增強鋁基復合材料(CNT/Al)以其高比強度、高比剛度以及低膨脹、高導熱等功能特性在航空航天、汽車制造、電子儀器和軍事領域具有廣泛的應用前景[2-4]。然而迄今為止，CNTs在CNT/Al復合材料中所體現的增強效果與理論預期仍差距較大，其中最重要的原因就在于CNTs與Al基體之間均勻復合困難，且易發生化學反應、界面調控困難，難以發揮CNTs的增強增模作用。一方面，結構完整的CNTs雖保有高性能，但很難與Al形成強界面結合，受載時易界面脫粘導致載荷無法有效傳遞；另一方面，在CNTs的表面引入缺陷可有效促進界面反應與結合，但極易失控而導致大量Al4C3相生成，及CNTs自身結構和性能嚴重受損，從而降低CNT/Al復合材料的綜合性能[3, 5]。因此，如何在低損傷或不損傷CNTs結構的前提下，調控界面反應獲得理想的界面結合，成為突破CNT/Al復合材料制備和應用的關鍵。

需要指出的是，表征方法對于CNT/Al復合界面的調控至關重要?，F有的方法主要包括：①SEM、TEM等微觀形貌表征手段，只能觀測局部的CNT/Al界面，不具統計意義，且技術操作上較為困難；②Raman、XRD等譜線手段，可以從統計學角度定性或半定量表征界面反應程度，但均存在測試精度較差的局限性。如要進一步探明界面反應與宏觀性能關系，需要尋求一種可定量且精度較高的測定界面反應程度的表征手段。

目前，國內外CNT/Al復合界面調控研究主要集中在3個方面，即：CNTs表面改性[6-9]、鋁基體合金化[5, 10]以及復合工藝優化[11, 12]。本文首先根據CNT/Al界面反應的程度區分出3種基本界面類型，進而以之為線索對CNT/Al復合界面調控研究相關進展進行綜述，并就其未來發展趨勢進行展望。

2 CNT/Al復合界面的類型

金屬基體與CNTs的界面結合來源于兩種組成物相接觸表面之間的物理結合、化學鍵合或兼而有之。不同類型的界面結合的界面強度不同，對CNTs增強效益的發揮至關重要。如圖1所示，按照界面化學成分，界面類型可以分為機械結合型、擴散結合型和反應結合型。

圖1 CNT/Al復合界面類型示意圖：(a)機械結合；(b)擴散結合；(c)反應結合Fig.1 Schematics of the different stages of interface evolution in the CNT/Al composites: (a) mechanical lock;(b) diffusion bonding and (c) chemical bonding

2.1 機械結合型

機械結合型界面表示CNTs與Al之間既未發生化學反應，也未發生明顯的擴散而形成過渡擴散層[13-15]。此種界面在CNTs增強高分子復合材料中較為常見[16-18]。機械結合型CNT/Al界面的結合力主要來源于CNTs的表面凹陷、凸起及褶皺與Al基體之間所產生的摩擦力[19]。相對于CNT/Al復合材料宏觀力學性能而言，機械結合型界面強度低，承載時界面容易脫粘滑動而失效。

2.2 反應結合型

反應結合型表示CNTs與Al基體之間發生化學反應并生成了界面反應產物Al4C3[13-15]。在諸如粉末冶金[20]、鑄造[21]、熱噴涂[10]等CNT/Al制備工藝中，均會形成Al4C3。Ci等[22]采用濺射工藝在CNTs表面濺射了一層Al，制備了CNT/Al復合薄膜，借以研究CNT/Al界面反應。如圖2所示，由于CNTs的開口端部及表面缺陷處、無定形碳處、石墨化程度較低處具有較高化學活性，優先與Al基體反應生成納米尺度的Al4C3。他們認為，適量的納米Al4C3可增加CNTs與Al基體間的咬合或結合，可以作為應力傳遞的載體提高界面結合強度，改善了CNT/Al復合材料的力學性能[22]。然而，一旦CNT/Al界面反應過度，Al4C3生成過量且尺寸變得粗大，將對CNT/Al復合材料性能產生不利影響：一則以損耗CNTs為代價；二則Al4C3性能遠不如CNTs，且粗大的Al4C3易于脆性斷裂，引入缺陷。

圖2 (a)500 ℃退火Al基體形貌和衍射圖譜； (b) 500 ℃退火在CNTs表面非晶碳處生成Al4C3顆粒；(c)650 ℃退火在CNTs石墨化程度較低處發生界面反應；(d)500 ℃退火在CNTs端部出現Al4C3[22]Fig.2 (a) Al phase and its diffraction pattern from the sample annealed at 500 ℃; (b) Carbide particle (annealed at 500 ℃) originating from surface amorphous carbon on the CNTs; (c) Nanotube with poor graphitization had reacted with Al at 650 ℃; (d) Carbide located at the tip of one nanotube (annealed at 500 ℃)[22]

2.3 擴散結合型

擴散結合型界面表示CNTs與Al基體之間雖未發生化學反應，但通過形成界面擴散層使界面結合強度得到提高。通常，擴散結合型界面的結合強度介于機械結合和反應結合之間[23]。由于必須通過納米甚至原子尺度的精細表征才能予以確認，關于擴散結合型CNT/Al界面的研究報道尚屬少見，但近年來已日益受到關注。

Chen等[24, 25]采用SPS快速燒結工藝使CNT/Al復合界面反應得到有效控制。如圖3所示，通過TEM表征可以看到CNTs和Al基體結合良好，既沒有物理間隙也沒有界面反應產物Al4C3存在，實為擴散結合型界面。Chen等[24, 25]進而采用SEM原位觀察上述CNT/Al復合材料的拉伸過程，如圖4所示，可以看到CNTs均呈現拔出機制失效，以及CNTs自身管壁之間的剝離現象，表明擴散結合型CNT/Al界面屬于強界面，其界面結合強度至少高于CNTs層間結合強度。

圖3 CNT/Al的界面微觀結構：(a)低倍率；(b)高倍率[24]Fig.3 Microstructure of CNT/Al interface: (a) at low magnification; (b) at high magnification[24]

圖4 CNT/Al復合材料的原位拉伸SEM照片[25]Fig.4 In situ SEM observations of CNT/Al composites during different processes in tensile test[25]

通常，金屬之間均存在一定的固溶度，從而使界面潤濕性和結合強度提高，這也是人們在CNTs表面引入Ni[26]、W[27]、Mo[28]等金屬鍍層改善CNT/Al界面結合的主要原因之一。Song等[9]通過分子動力學模擬表明在CNTs表面引入Ni涂層可以改善界面相容性，提高界面結合強度，使得復合材料的彈性模量大幅提高。進而Dai等[26]采用電化學沉積在CNTs表面沉積Ni涂層，研究結果表明Ni與CNTs之間界面結合得到顯著改善，使復合材料的強度、硬度以及耐磨性都得到了明顯提高。

3 CNT/Al復合材料的界面調控方法

3.1 CNTs表面改性

CNTs表面改性實際就是利用物理、化學方法改變CNTs表面的狀態和結構(性質)，實現對CNTs的表面控制，改善CNTs分散性，提高CNTs表面活性，使表面產生新的功能，最終改善CNTs與基體的物理/化學相容性。現有研究采用的主要方式有：CNTs表面氧化和CNTs涂層處理。

3.1.1 CNTs表面氧化

CNTs表面氧化是指采用高濃度的HNO3、H2SO4-HNO3、KMnO4和O2/O3等強氧化劑處理CNTs表面，通過強烈氧化引入新的活性基團或缺陷，對CNTs進行表面活化，從而達到改善CNTs表面結構和性質的目的[8, 29-33]。Yu等[34]采用沸騰硝酸對CNTs進行表面酸化處理引入官能團；Lee等[35]、Yan等[36]采用混合酸對CNTs進行表面純化和氧化。Seung等[37]利用酸化處理在CNTs表面引入了-COOH基團，基團之間的靜電排斥力克服了范德華力的影響，在溶劑中形成了穩定的分散。隨后采取分子水平混合的方法，制備了CNT/Al復合材料，結果表明CNTs在基體中分散均勻，同時也獲得了較好的界面結合狀態。Xu等[38]采用O2等離子體對CNTs進行表面改性，經過膨脹、剝離和氧化3個階段在CNTs表面引入了分布均勻的官能團。但采用強氧化劑對CNTs進行表面改性存在一定的局限性，氧化過程會引入大量的缺陷，破壞CNTs結構完整性，導致CNTs的化學和物理特性降低，達不到預期的復合增強效果。

3.1.2 CNTs表面涂層處理

CNTs表面涂層處理是針對CNTs表面存在的缺陷，通過不同的工藝在CNTs表面引入金屬、金屬氧化物、金屬碳化物等涂層，隔離CNTs缺陷與Al基體的直接接觸，同時提高CNTs與金屬基體的表面潤濕性，從而改善基體和CNTs之間的結合。實現CNTs表面涂層處理的途徑有很多，常見的有電鍍[39]、熱噴涂[10]、溶膠凝膠法[32]、化學氣相沉積法[28, 40]、物理氣相沉積法[27]、原子層沉積等[7]。

Zhang等[27]采用物理氣相沉積法在CNTs表面沉積一層10～20 nm厚的金屬鎢；Nie等[28, 40, 41]采用化學氣相沉積在CNTs表面分別沉積了厚度為20～30 nm的金屬鎢和鉬，并采用SPS燒結工藝制備了鍍鉬CNT/Al復合材料，XRD分析表明無界面產物Al4C3生成，鉬涂層的引入提高了復合材料的強度和硬度。此外，Wang等[42]采用化學法在CNTs表面涂覆一層厚度可控的SnO2涂層；Huang等[43]采用醇熱法在CNTs表面涂覆一層連續分布的Fe2O3涂層。Kim等[6]通過在CNTs表面引入一層連續的NiO膜，改善了CNTs和Al基體之間的潤濕性，降低了CNTs和Al基體之間的密度差，該方法特別適用于改善鑄造工藝中CNTs和Al基體之間潤濕性問題； Herrmann等[44]采用原子層沉積法(ALD)在CNTs表面引入一層連續均勻分布厚度約為20 nm的Al2O3膜，形貌如圖5所示，該Al2O3膜可以作為擴散障礙層在CNT/Al的界面調控中獲得應用。

圖5 采用原子層沉積法在CNTs表面鍍的氧化鋁的TEM照片[7]Fig.5 TEM image of a multi-walled carbon nanotube coated with 25 nm of Al2O3 layer[7]

Rajukumar等[45]首先采用聚合電解質對CNTs進行表面處理，引入活性質點，然后采用溶膠凝膠法在CNTs表面引入離散的SiOx顆粒，以改善CNTs的表面特性，制備具有兼顧高導熱和半導體特性的復合材料。如圖6所示，顆粒分布在CNTs表面的活性質點處。經過SPS燒結處理后，SiOx與CNTs發生化學反應生成SiC。圖7所示為燒結后SiC在CNTs表面的微觀形貌。Raman表征顯示SiC與CNTs直接形成Si-C化學鍵合，可以提高界面結合強度。該工藝路徑的提出對于CNTs表面修飾和涂層處理具有借鑒意義。

圖6 (a)采用溶膠凝膠法在CNTs表面引入離散的SiOx顆粒的過程示意圖；(b)原始CNTs表面形貌；(c)SiOx涂層處理后CNTs形貌[45]Fig.6 (a) Schematic diagram of the sol-gel process to fabricate CNTs coated with SiOx particles; (b) CNTs morphology before the sol-gel process;and (c) SiOx-coated CNTs after the sol-gel process[45]

圖7 SiC顆粒在CNTs的表面形貌[45]Fig.7 SiC domains around the graphitic planes of CNTs[45]

Mansoor等[46]將CNTs、K2TiF6和鋁粉置于氬氣氛圍保護的坩堝中，升溫到790 ℃，結果發現在CNTs表面非晶碳和缺陷等處反應生成了TiC2。如圖8所示，TiC2的引入改善了CNTs和Al基體之間的潤濕性和界面結合，同時可以有效調控CNTs和Al基體的界面反應。與上面的表面涂層處理工藝相比，該工藝引入的TiC2在CNTs表面呈離散分布，能夠對CNTs表面缺陷起到修飾作用。

圖8 碳納米管表面涂層演化過程示意圖[46]Fig.8 Evolution process of coating on carbon nanotube [46]

從以上的討論可以發現，現有的CNTs表面涂層工藝缺乏對涂層的尺寸和分布的設計與調控。大多數涂層在CNTs表面均呈連續膜分布狀態，雖然在一定程度上改善了界面結合，但與CNTs直徑相比，鍍層厚度較大，導致涂層的引入量過大；更為重要的是，連續涂層的引入完全阻斷了CNTs和Al基體的接觸，既不利于材料致密化過程和界面結合，也不利于發揮CNTs的承載或功能傳導，難以實現有效增強。同時，已有的研究表明[5, 22]，CNTs和Al基體的界面反應優先從缺陷和端部等位置發生，從這一角度出發，可考慮對CNTs的表面缺陷采取納米粒子進行局部修飾，鈍化缺陷點的反應活性；納米粒子的引入量遠小于連續涂層，可以同時兼顧調控界面反應、致密化過程和強化效益，既可避免界面反應，又不會影響CNTs的增強效果。然而，CNTs的表面修飾研究目前主要集中在CNTs的納米功能化領域[47-49]，在金屬基復合材料研究方面報道較少。Mansoor等[46]所提出的CNTs表面的改性方案對于實現CNTs表面缺陷局部修飾具有一定的借鑒意義。

3.2 金屬基體合金化

金屬基體合金化是指在金屬基體中添加一定量的合金元素，例如Si、Cr等元素，通過合金元素與CNTs之間的界面反應，形成一定厚度的界面反應層，改善界面結合強度，同時隔阻CNTs和金屬基體之間的界面反應。

Laha等[10]采用熱噴涂工藝制備了CNT/Al-23wt%Si復合材料。Si的存在使CNTs和Al反應生成了納米尺度的β-SiC，而非Al4C3，該β-SiC的存在改善了CNT和基體的潤濕性，同時也阻礙了界面反應的進一步發生，如圖9所示。Srinivasa等[18]通過熱力學和動力學計算預測了Al-Si合金和CNTs的界面反應，表明當Al-Si合金中Si的質量分數為11.6%時界面反應生成Al4C3；當Si的質量分數為23%時界面反應生成SiC，且反應產物的含量隨著CNTs的含量增加而增加。理論預測與實驗驗證一致[18]，表明Si元素的引入可以改變界面處的反應類型，這也為界面調控提供了一種思路，但相關的研究報道尚不多見。

圖9 高速火焰噴涂制備的CNT/Al-Si復合材料界面形貌照片：(a)低倍率；(b)高倍率[10] Fig.9 The interfacial morphology of CNT/Al-Si composite fabricated by high velocity oxyfuel spraying: (a) at low magnification; (b) at high magnification[10]

3.3 復合工藝優化與創新

優化工藝應著眼于碳納米管純化、官能團化及分散復合、致密化、變形加工過程的全流程調控，以期控制界面反應的程度，實現界面良好結合[50]。研究表明，現有的復合制備工藝例如球磨[51]、機械合金化[52]、燒結和熱擠壓[53, 54]等在一定的工藝參數下均會造成不同程度的CNTs結構的破壞，導致界面反應的發生。因此，單純的工藝參數優化對于解決CNTs損傷和界面反應問題成效不大。

因此，開發新工藝或者改良現有工藝均能在一定程度上改善界面結合，例如在制備工藝中引入有機物/聚合物作為粘結劑或改性劑。Jiang等[55]從復合構型調控的角度出發，將球狀鋁粉進行球磨后得到納米片狀鋁粉，采用聚乙烯醇對其進行表面包覆改性，然后使用料漿法將CNTs吸附到納米鋁片表面，自組裝形成了高質量分數且均勻分散的CNT/Al復合粉末；再通過高溫熱解除去聚乙烯醇，制備了二維層狀分布的CNT/Al復合材料。結果表明，界面處結合良好，該工藝減少了對CNTs結構的破壞，且通過二維構型的調控改善了CNTs的分散性以及和Al基體尺寸匹配性。He等[56]采用化學氣相沉積原位合成CNTs制備了CNT/Al復合材料。結果表明CNTs在Al基體中分布均勻，界面結合良好，復合材料的力學性能明顯提高?？梢钥吹?，復合工藝創新在一定程度上可以改善界面結合，調控CNT/Al的界面反應。

因此，未來的復合工藝優化必須在保證復合材料均勻化和致密化的前提下，進一步優化球磨、機械合金化、燒結和熱擠壓等工藝，進行合理的構型設計與調控，盡量減少復合工藝對CNTs結構造成的破壞。

4 結 語

根據以上討論可知，擴散型界面或者有適量納米尺度反應產物生成的界面是較為理想的界面類型，能夠有效傳遞界面載荷，同時對CNTs本身性能損傷較小。界面調控是實現此類界面結合的有效途徑。CNTs表面缺陷處具有較高的化學活性，是界面反應易于發生點，因此對CNTs表面缺陷的鈍化及保護在界面調控中尤為重要?，F有的研究主要是通過不同的途徑實現對CNTs結構的保護，以發揮CNTs的增強效益，但缺乏對界面改性的精細設計以及改性物的尺寸和分布的調控，導致CNT/Al復合材料的致密化、界面結合以及界面反應的調控沒有得到有效平衡。因此，需要尋求途徑在調控界面反應的同時又不會影響復合材料的致密化和界面結合。

鑒于在功能材料領域對CNTs采用納米顆粒進行表面功能化修飾，可在CNTs表面引入穩定的納米顆粒鈍化缺陷；鋁基體中的原位氧化鋁，可隔阻CNTs缺陷與Al基體的直接接觸，若能精確調控其含量和分布，可望既避免界面反應、保持CNTs結構完整，又可通過載荷傳遞和熱/電傳導發揮CNTs的增強效果，獲得性能優異的CNT/Al復合材料；復合構型設計可以打破工藝優化存在的局限性，充分發揮CNTs的增強效益。因此，未來CNT/Al復合材料界面調控的研究可從納米顆粒修飾CNTs表面缺陷、Al基體表面原位Al2O3調控以及合理的復合構型設計等這幾個方面出發，獲得更加理想的復合界面和增強效益。

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(本文為本刊約稿，編輯 惠 瓊)

Research Progress on the Interface Control in CNT/Al Composites

YAN Laipeng, TAN Zhanqiu, XIONG Dingbang, FAN Genlian, LI Zhiqiang, ZHANG Di

(State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

This paper reviewed the recent progresses on the interface control in carbon nanotubes reinforced aluminum matrix composites (CNT/Al), including surface modification of CNTs, alloying of Al matrix, and the optimization and control of the fabrication technologies. The present research still has certain limitations, for example, lack of design and control of coating size and distribution, inefficiency of CNTs reinforcement effect. In order to fulfill the application and performance requirements of CNT/Al composites, special approaches need to be developed to realize the nano-level surface modification of CNTs, such as local decoration of CNTs surface, and optimization design of composite configuration. The size and distribution of nanoparticles should be finely and effectively controlled to obtain an ideal CNT/Al interface and improve reinforcement efficiency of CNTs.

carbon nanotubes; aluminum matrix composites; surface modification; interface control; interfacial reaction

2015-11-10

國家自然科學基金資助項目(51131004,51071100,51001071,51401123); 科技部“973”計劃項目(2012CB619600);國家“863”項目(2012AA030311)

鄢來朋，男，1989年生，碩士研究生

李志強，男，1973年生，研究員，博士生導師， Email：lizhq@sjtu.edu.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.12.10

李志強

TB383.1

A

1674-3962(2016)12-0943-07