新型固井觸變水泥漿體系

盧海川， 李 洋， 宋元洪， 魏 繼軍， 朱智勇， 路彥利

（1. 中國石油集團海洋工程有限公司渤星公司，天津300451；2. 中國石油集團渤海鉆探第一固井公司，河北任丘062550；3. 中國石油集團長城鉆探固井公司， 遼寧盤錦124010；4. 中國石油集團渤海鉆探第二固井分公司，天津300270）

新型固井觸變水泥漿體系

盧海川1， 李 洋1， 宋元洪2， 魏 繼軍3， 朱智勇4， 路彥利1

（1. 中國石油集團海洋工程有限公司渤星公司，天津300451；2. 中國石油集團渤海鉆探第一固井公司，河北任丘062550；3. 中國石油集團長城鉆探固井公司， 遼寧盤錦124010；4. 中國石油集團渤海鉆探第二固井分公司，天津300270）

盧海川等.新型固井觸變水泥漿體系[J].鉆井液與完井液，2016，33（6）：73-78.

目前油氣井固井缺乏成熟的觸變水泥漿體系，已有體系常存在觸變性不夠強、對溫度敏感以及綜合性能欠佳等問題，限制了其應(yīng)用。針對以上問題，通過合成兩性聚合物與無機納米材料相結(jié)合的方式開發(fā)了一種觸變劑N-1，合成的聚合物分子量較大（6.0×106左右）且分布較寬，在常溫下高分子量組分會溶解很慢，隨著溫度升高溶解會逐漸加快，為材料較高溫度發(fā)揮觸變作用提供了保障。選用的無機納米材料為纖維狀物質(zhì)，在水中可以通過吸附和纏結(jié)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)從而體現(xiàn)出觸變性。對其微觀結(jié)構(gòu)進行了表征，并以其為主劑制備出了一套新型觸變水泥漿體系。室內(nèi)評價實驗表明，該水泥漿觸變性強，并具有一定的堵漏作用，不加壓時幾乎不發(fā)生漏失，在50 ℃、2.1 MPa下加量從1.0%升到1.5%時，漏失量從380 mL降為0，其觸變性隨溫度升高不但沒變?nèi)醴炊兴鰪姡移涫康停?0 mL）、強度高（62 ℃下的24 h強度為31.6 MPa）。該體系克服了常見觸變水泥漿體系存在的不足，綜合性能良好，可滿足施工要求。

固井；觸變劑；觸變水泥漿；合成聚合物；納米材料；綜合性能

目前觸變水泥漿的研究還處于起步階段，國外已有性能相對較好觸變水泥漿體系，且實際應(yīng)用也取得了一定效果，國內(nèi)研究應(yīng)用很少[1-5]。結(jié)合油田現(xiàn)場實際應(yīng)用，目前觸變水泥漿體系普遍存在如下問題：①觸變性與施工安全的矛盾。多數(shù)觸變水泥漿觸變性不夠強，無法真正起到堵漏、防竄的作用；國外雖已研究出觸變能力很強的水泥漿體系，但因觸變太強帶來的施工安全隱患仍是需要解決的問題[6]；②觸變效應(yīng)對溫度的敏感性。多數(shù)觸變水泥漿常溫下觸變性很好，但隨著溫度升高觸變性會明顯下降，這樣在溫度較高油氣井注水泥頂替到位后，就不能很好地發(fā)揮其作用[7-10]；③綜合性能欠佳。多數(shù)觸變劑會影響水泥漿的失水、強度等性能[11-14]，從而影響固井質(zhì)量。因此，通過大量研究，開發(fā)出了一套綜合性能良好的觸變水泥漿體系。

1 新型觸變劑的開發(fā)

1.1 新型觸變劑的研制思路

1）為了使觸變劑具有優(yōu)良的觸變性能，將具有高分子量的有機觸變材料和超細納米無機觸變材料有機地結(jié)合在一起，2者之間可以進一步形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而起到協(xié)同增效的作用。

2）為了避免觸變劑的觸變性由于停泵等因素影響固井施工，所制備觸變劑不過分增稠，且使其形成的觸變結(jié)構(gòu)力很容易被破壞。

3）為避免溫度對觸變性的影響，合成一種具有較高分子量的共聚物，其觸變性隨著溫度的升高逐漸增強，從而消除溫度升高對觸變性的削弱作用。

4）為了避免觸變劑對水泥漿其他性能的影響，根據(jù)失水和水化作用機理，選用副作用小或有利于提高水泥漿綜合性能的物質(zhì)。

1.2 新型觸變劑的制備

新型觸變劑是由無機材料和有機高分子材料復(fù)配得到的，其簡要制備過程如下。首先采用水溶液自由基聚合的方式，合成具有高分子量的酰胺類兩性共聚物。合成所用單體選自丙烯酰胺及其衍生物、不飽和羧酸和陽離子不飽和季銨鹽。合成時先按一定比例稱取丙烯酰胺及其衍生物、不飽和羧酸，放入到預(yù)先清洗干凈的反應(yīng)容器內(nèi)，加入適量蒸餾水，通入氮氣，攪拌溶解混勻，加入適量的氫氧化鈉將體系pH值調(diào)至6～7，然后加入陽離子不飽和季銨鹽，開啟加熱裝置，待溫度升到50 ℃后加入氧化還原類復(fù)合引發(fā)劑，恒溫反應(yīng)5 h即可得到黏稠狀液體產(chǎn)物。然后將液體產(chǎn)物干燥、粉碎，得到顆粒狀固體產(chǎn)物。將合成固體產(chǎn)物與選用的超細無機納米材料按一定比例進行復(fù)配，即可制得新型觸變劑，代號定為N-1。

1.3 觸變材料的微觀表征與作用機理探討

1.3.1合成共聚物的分子量及分子量分布表征

聚合物材料的許多性能與分子量和分子量分布有關(guān)，采用美國Wyatt激光光散射凝膠滲透色譜儀對合成共聚物進行了表征，此儀器將光散射法和凝膠滲透色譜法結(jié)合在了一起，可以較準確地測量聚合物的絕對分子量和分子量分布。將多次合成的樣品進行測定，結(jié)果見表1。由表1可知，合成聚合物分子量較高，在6.0×106左右，分子量分布較寬，不同批次合成產(chǎn)物相對穩(wěn)定。由于合成的聚合物分子量較大、分布較寬，所以其在常溫下高分子量組分會溶解很慢，隨著溫度升高溶解逐漸加快，這就為材料在較高溫下發(fā)揮觸變作用提供了保障。

表1 聚合物分子量與分子量分布結(jié)果

1.3.2無機納米材料的微觀結(jié)構(gòu)表征

采用德國LEO 1530VP場發(fā)射掃描電子顯微鏡對無機納米材料的微觀形貌進行了表征，結(jié)果見圖1。從圖1可以看到，無機納米材料為纖維狀物質(zhì)，其直徑為納米級別，加上納米材料的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)，體現(xiàn)出很強的吸附性能，在水中可通過吸附和纏結(jié)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)從而體現(xiàn)出觸變性。

圖1 無機納米材料掃描電鏡圖

1.3.3復(fù)合觸變劑的耐熱性能表征

為表征復(fù)合觸變劑N-1的耐熱性能， 分別用日本島津TGA-50型熱重分析儀和德國NetzschDSC204 F1型熱分析儀對其進行了熱失重分析（TG）和差示掃描量熱分析（DSC），測試結(jié)果見圖2。測試條件為：升溫速率為10 ℃/min，N2為載氣， 氣體流速為10 mL/min， 溫度范圍為25～450 ℃。

圖2 觸變劑N-1的TG和DSC譜圖

由圖2可見， 觸變劑N-1在溫度高于270 ℃以后才發(fā)生明顯的熱量變化和質(zhì)量損失，因此其分解溫度高于270 ℃，具有很強的耐熱性能，從而為觸變劑在高溫下保證結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性并發(fā)揮觸變作用奠定了基礎(chǔ)。

根據(jù)觸變材料的微觀結(jié)構(gòu)表征，結(jié)合材料特性，可將新型觸變劑作用機理總結(jié)如下：超細無機納米材料是直徑為納米級別的纖維狀活性物質(zhì)，其在水泥漿中極易分散，自身相互纏結(jié)再加上納米材料強的吸附能力，可在水泥漿中形成較強的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；合成的兩性聚合物具有較高的分子量和分子量分布，其隨著溫度的升高會逐漸溶解，溶解的聚合物鏈端可吸附在超細無機納米材料的結(jié)構(gòu)中，進一步形成更強的三維網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，從而使體系觸變性進一步增強。上述形成的結(jié)構(gòu)屬于非化學(xué)鍵作用力，結(jié)合較弱，其在攪拌時很容易破壞，而靜止后又可較快形成，從而使水泥漿表現(xiàn)出明顯的觸變性。

2 觸變水泥漿體系的性能評價

以新型觸變劑N-1為主劑，優(yōu)選相應(yīng)外加劑與外摻料與之配伍，從而形成一套觸變水泥漿體系。所優(yōu)選的外加劑一方面應(yīng)具有一定的分散作用，可以保證水泥漿在攪拌時具有更好的流動性，便于泵送，另一方面所選外加劑應(yīng)不影響觸變材料膠凝結(jié)構(gòu)的形成，從而使水泥漿保持良好的觸變性。通過實驗，形成了一套觸變性水泥漿體系，該體系主要由G級油井水泥、硅粉（靜止溫度不小于110 ℃時加入）、觸變劑N-1、聚合物類降失水劑和磷酸鹽類緩凝劑組成，可根據(jù)實際固井需求加入加重材料或減輕材料。實驗以常規(guī)密度體系為基礎(chǔ)，分別對觸變水泥漿的觸變性、堵漏性能、剪切稀釋性能、穩(wěn)定性、失水量、強度等性能進行了評價分析。

2.1 觸變性

目前對水泥漿觸變性的評價還無統(tǒng)一的標準，常用的方法為靜切力法和滯后環(huán)法[9，19]。筆者首先采用這2種方法對該觸變水泥漿在不同溫度下的觸變性能進行了評價，并與用幾種常規(guī)觸變劑形成的水泥漿進行了對比。實驗所用儀器為可自動測量水泥漿流變特性的美國產(chǎn)OFITE900 型黏度儀。實驗所用水泥漿基礎(chǔ)配方為：勝濰G級水泥+4.0%降失水劑+觸變劑+0.2%緩凝劑+42%水。評價結(jié)果分別見表2和圖3。

表2 靜切力法測定不同溫度下水泥漿觸變性實驗

由表2可知，加入常規(guī)觸變劑的水泥漿靜切力通常較小，觸變性不夠強，而且隨溫度升高觸變性會出現(xiàn)明顯下降，這在固井時將水泥漿注到目的層后，可能就會喪失觸變性而起不到效果；加入新型觸變劑N-1后，形成的觸變水泥漿靜切力明顯增大，表現(xiàn)出很強的觸變性，且隨著溫度的升高，水泥漿的觸變性不但沒變?nèi)酰炊兴鰪姡@是因為合成的聚合物隨著溫度升高會逐漸溶解，并與納米材料結(jié)合起到協(xié)同增效的作用，從而可保證水泥漿在較高溫度下具有良好的觸變性。另外，由圖3可知，在90 ℃時，不加觸變劑的常規(guī)水泥漿在升速和降速過程中所測剪切應(yīng)力差別很小，無明顯滯后環(huán)，而加入1%觸變劑N-1形成的觸變水泥漿有明顯滯后環(huán)，溫度較高時仍表現(xiàn)出明顯的觸變性能。

考慮到現(xiàn)場施工安全性，觸變水泥漿在施工停泵后再開泵應(yīng)能恢復(fù)其流動性，從而保持可泵性。實驗采用稠化停機的方式模擬施工停泵再開泵過程，評價觸變水泥漿的施工安全性。實驗所用水泥漿配方為：勝濰G級水泥+4.0%降失水劑+1.5%觸變劑+0.2%緩凝劑+42%水。實驗升溫20 min達到50 ℃，壓力達到25 MPa，升至50 ℃后保持10 min，關(guān)閉稠化儀馬達，20 min后開啟馬達。實驗結(jié)果如圖4。由圖4可知，由于水泥漿較強的觸變性，開機瞬間稠度很快上升至49 Bc，開機攪拌后很快又降至21 Bc，水泥漿很快具有良好的可泵性。這說明開發(fā)的觸變水泥漿形成的膠凝結(jié)構(gòu)很容易被破壞，從而可以保證施工的安全性。

圖3 加入觸變劑前后水泥漿90 ℃下的滯后環(huán)對比

圖4 觸變水泥漿停機實驗

2.2 堵漏性能評價

實驗采用自主研發(fā)的堵漏模擬實驗裝置對觸變水泥漿體系的堵漏性能進行了評價。在該水泥漿堵漏實驗裝置中，加工了不同孔隙的模塊用于模擬漏失地層。模塊具有不同的孔隙率，模塊直徑均為53.5 mm，厚度均為6.4 mm。實驗選取了1 mm孔進行了不同壓力下的堵漏評價實驗，測試壓力分別為0、0.7、2.1 MPa，在某個壓力下封堵成功繼續(xù)升壓做其他壓力下的漏失情況，若封堵失敗水泥漿漏完則停止實驗。實驗所用水泥漿基礎(chǔ)配方為：勝濰G級水泥+4.0%降失水劑+觸變劑+42%水，實驗溫度為50 ℃，實驗結(jié)果如表3。

感官評價表明：將小麥醬油的pH值穩(wěn)定在6.5，導(dǎo)致醬油的鮮味和苦味更強，不調(diào)節(jié)pH值的醬油則在甜味、酸味上更強。

表3 觸變水泥漿堵漏模擬實驗結(jié)果

由表3可知，不加觸變劑的普通水泥漿不加壓時很快漏完，加有觸變劑N-1的水泥漿不加壓時幾乎不發(fā)生漏失，且一定壓力下仍具有較好的堵漏效果。這是因為觸變水泥漿在靜止后快速形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，水泥漿流動阻力迅速增加，從而起到很好的封堵效果。另外，由表3還可以看到，當壓力增加到某一值時，水泥漿漏失可能會明顯加劇，這是因為壓力增加后，水泥漿受到的剪切力有所增加，從而使?jié){體變稀，發(fā)生漏失，可通過增加觸變劑的量或引進不同形狀、粒度的惰性架橋材料，來增強水泥漿在一定壓力下的防漏性能。

2.3 剪切稀釋性能評價

實驗采用OFITE900 型黏度儀對不加觸變劑的常規(guī)水泥漿和加有觸變劑N-1的觸變水泥漿的剪切稀釋性能進行了評價。分別測試了水泥漿在不同轉(zhuǎn)速下的流變數(shù)據(jù)，并通過計算繪制了水泥漿表觀黏度隨剪切速率的變化曲線，從而表征水泥漿的剪切稀釋性能。常規(guī)水泥漿配方為：勝濰G級水泥+4.0%降失水劑+42%水；觸變水泥漿配方為：勝濰G級水泥+4.0%降失水劑+1.0%觸變劑N-1+42%水；實驗溫度為90℃，結(jié)果如圖5。由實驗結(jié)果可知，隨著剪切速率增加，觸變水泥漿表觀黏度會明顯下降，表現(xiàn)出更顯著的剪切稀釋特性。

圖5 水泥漿表觀黏度隨剪切速率的變化曲線

2.4 失水、強度性能評價

目前觸變劑常會破壞水泥漿失水、強度等性能，從而使觸變水泥漿不能很好地滿足施工要求，限制了其應(yīng)用。實驗通過改變觸變劑N-1的加量，評價了觸變水泥漿體系的失水、強度性能。由表4可知，隨著觸變劑N-1含量的增加，水泥漿失水量變化不大，水泥石的強度逐漸增加，所形成觸變水泥漿失水、強度性能可很好地滿足施工要求。

表4 觸變劑N-1對水泥漿失水、強度性能的影響

為了進一步研究觸變劑N-1對水泥石的增強作用，我們用掃描電鏡觀察了無觸變劑的普通水泥漿和加有1.0%觸變劑的觸變水泥漿形成的水泥石的斷面，結(jié)果見圖6。由圖6可以看出，加有觸變劑N-1的水泥石斷面存在很多交錯在一起的棒狀結(jié)構(gòu)物質(zhì)，這就起到類似混凝土中鋼筋的作用，具有較明顯增強、阻裂作用，從而改善水泥石的力學(xué)性能。

圖6 無觸變劑和加有觸變劑的水泥石斷面（2 000×）

實驗按照油井水泥試驗方法GB/T 19139—2012選取水灰比較大的水泥漿配方對穩(wěn)定性進行了對比評價。水泥漿基礎(chǔ)配方如下，實驗溫度為90 ℃，結(jié)果見圖7。

勝濰G級水泥+4.0% BXF-200L（AF）+1.0%緩凝劑BXR-200L+觸變劑+46%水

不同觸變劑加量分別為0、0.5%、1.0%、1.5%下水泥漿游離液為1.0%、0.2%、0、0。由實驗可知，水灰比較大的常規(guī)水泥漿游離液較多，水泥石從上到下密度不斷增加，沉降嚴重，穩(wěn)定性很差；加有觸變劑N-1后水泥漿游離液和密度差減小， 穩(wěn)定性得到改善， 加有1%觸變劑形成的水泥漿在較大水灰比下仍具有良好的穩(wěn)定性，可將游離液和密度差控制為0。這是因為觸變水泥漿在靜置后可很快形成較強的膠凝結(jié)構(gòu)，增加了顆粒下沉的阻力，從而可保證水泥漿受到水侵時仍具有良好的穩(wěn)定性。另外，觸變水泥漿形成一定網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，內(nèi)部凝聚力增加，水侵阻力增大， 在一定程度上也可以阻止水竄的發(fā)生。

圖7 不同觸變劑加量下水泥石從上到下密度分布情況

2.6 綜合性能評價

為了評價觸變水泥漿體系的現(xiàn)場適應(yīng)性，按照油井水泥實驗方法GB/T 19139—2012，評價了不同密度觸變水泥漿體系的綜合性能，并考察了觸變劑加量對水泥漿綜合性能的影響。由表5可知，觸變劑N-1對水泥漿稠化、失水、強度等性能無不良影響；該觸變水泥漿體系稠化線形良好，初始稠度小于30 Bc，過渡時間短，失水量低，強度高，具有良好的綜合性能，可滿足現(xiàn)場施工要求。

表5 觸變水泥漿綜合性能評價

表5中實驗用水泥漿基礎(chǔ)配方如下。

1#勝濰G級水泥+4.0%降失水劑BXF-200L（AF）+觸變劑N-1+42%水，密度為1.87 g/cm3

2#勝濰G級水泥+50%減輕材料BXE-600S+觸變劑N-1+5.0%降失水BXF-200L（AF）+0.3% BXR-200L+74%水，密度為1.50 g/cm3

3#勝濰G級水泥+35%硅粉+135%鐵礦粉+觸變劑N-1+7.0%降失水劑BXF-200L（AF）+ 2.0%緩凝劑BXR-200L+75%水，密度為2.30 g/cm3

3 結(jié)論

1.采用水溶液自由基聚合的方式合成了具有高分子量和分子量分布較寬的多元共聚物， 通過其與具有纖維狀結(jié)構(gòu)的無機納米材料合理復(fù)配，制得了性能好的新型油井水泥觸變劑N-1；該觸變劑可顯著提高水泥漿的觸變性，對水泥漿其他性能無不良影響，且具有改善水泥漿穩(wěn)定性的作用。

2.以觸變劑N-1為主劑，篩選相應(yīng)外加劑與外摻料與之配伍，形成了一套新型觸變水泥漿體系。實驗表明，該觸變水泥漿體系比加入常用觸變劑形成的水泥漿觸變性強，具有一定的堵漏作用，且其失水量低，強度高，綜合性能良好，可滿足施工要求。

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A Novel Thixotropic Well Cementing Slurry

LU Haichuan1, LI Yang1, SONG Yuanhong2, WEI Jijun3, ZHU Zhiyong4, LU Yanli1
(1.Bo-Xing Engineering Science & Technology Co.,Ltd of CNPC Offshore Engineering Company Limited,Tianjin300451; 2.The First Cementing Branch of CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited,Renqiu,Hebei062550; 3.The Cementing Branch of CNPC Greatwall Drilling Company,Panjin,Liaoning124010; 4.The Second Cementing Branch of CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited,Tianjin300270)

Mature thixotropic cement slurries are seldom seen in China presently. Slurries commonly used in oilfields are of weak thixotropy, temperature sensitive, and have poor overall properties. To solve these problems, a thixotropic agent, N-1, has recently been developed by combining a synthesized amphoteric polymer and an inorganic nano material. The amphoteric polymer has high widely distributed molecular weight (MW, about 6.0 × 106). At room temperatures, the high MW polymer molecules dissolve very slowly, and the dissolution becomes fast as temperature rises. This feature ensures the amphoteric polymer. The inorganic nano material selected is a fibrous material, which forms a network in water through adsorption and entanglement. N-1 was characterized for its microstructure, and was used as main additive to formulate a novel thixotropic cement slurry. Laboratory evaluation indicated that the cement slurry had strong thixotropy and did not lose without the action of pressure. At a pressure of 2.1 MPa, a cement slurry treated with 1.0%N-1 to 1.5%N-1 had volume of loss from 380 mL down to 0 mL. At elevated temperatures, the thixotropy of the N-1 treated cement was enhanced, instead of weakened, and had low filter loss (40 mL) and high strength (aged at 62 ℃ for 24 hours, the strength was 31.6 MPa.) Compared with conventional cement slurries, this cement slurry has strong thixotropy and good overall properties, and can satisfy the needs of well cementing.

Thixotropy; Thixotropic cement slurry; Synthesized polymer; Nano material; Overall property

TE256.6

A

1001-5620（2016）06-0073-06

2016-10-9；HGF=1605M13；編輯 馬倩蕓）

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.06.013

盧海川，1985年生，工程師，2012畢業(yè)于天津大學(xué)材料學(xué)專業(yè)獲碩士學(xué)位， 主要從事固井材料和水泥漿體系的研究。電話 （022）66310332；E-mail：luhc@cnpc.com.cn。