油基鉆井液凝膠堵漏技術實驗探討

王 燦， 孫曉杰， 邱正松， 劉均一， 黃達全， 張現(xiàn)斌， 暴 丹

（1.渤海鉆探泥漿技術服務公司，天津濱海新區(qū) 300280；2.中國石油大學（華東）石油工程學院，山東青島 266580 ）

油基鉆井液凝膠堵漏技術實驗探討

王 燦1， 孫曉杰2， 邱正松2， 劉均一2， 黃達全1， 張現(xiàn)斌1， 暴 丹2

（1.渤海鉆探泥漿技術服務公司，天津濱海新區(qū) 300280；2.中國石油大學（華東）石油工程學院，山東青島 266580 ）

王燦等.油基鉆井液凝膠堵漏技術實驗探討[J].鉆井液與完井液，2016，33（6）：40-44.

鉆井工程中使用油基鉆井液一旦發(fā)生嚴重漏失，現(xiàn)場處理更困難，且目前尚未形成油基鉆井液的高效堵漏技術，因此提出并探討了油基鉆井液用凝膠堵漏方法。研選結果表明，膠凝劑NJZ能夠在柴油中具有良好的溶解性，且成膠性能較好，膠凝劑NJZ與交聯(lián)劑JLJ成膠效果最好，而其與交聯(lián)劑AlCl3·6H2O、AlCl3·6H2O和NaOH復配的成膠效果較差，無法滿足要求，膠凝劑NJZ濃度為10.0%、交聯(lián)劑JLJ濃度為4.0%時，使用乳化劑EHJ的交聯(lián)效果最好，凝膠強度最高。用正交實驗法優(yōu)化了凝膠堵漏體系配方，分析了溫度、pH值、剪切作用等對成膠性能的影響。通過填砂管室內(nèi)實驗評價表明，采用雙液注入方法，結合多次擠注工藝，相對水基凝膠堵漏體系，新研制的油基凝膠具有更強的堵漏作用效果，且具有良好的抗溫性，在120 ℃下仍具有較高的凝膠強度，承壓能力梯度達到1.05 MPa/m。

井下漏失；油基鉆井液；凝膠堵漏體系；承壓能力；鉆井工程

在深層超深層、非常規(guī)、海洋深水等復雜油氣藏的鉆探過程中，油基鉆井液具有抑制性強、抗溫能力高、潤滑性能好、抗污染能力高等優(yōu)點[1-2]。但油基鉆井液的漏失問題較突出，具有易漏失、難處理等特點，限制了其規(guī)模化推廣應用[3]。目前國內(nèi)外尚未形成油基鉆井液高效防漏堵漏材料與技術規(guī)范，且水基鉆井液防漏堵漏材料無法穩(wěn)定懸浮，而是分散在油基鉆井液中，造成現(xiàn)場堵漏作業(yè)成功率較低[4-6]。尤其在遇到嚴重漏失時，常用來封堵嚴重漏失的水泥漿，其性能受油基鉆井液影響較大，在封堵漏層時很難取得良好的封堵效果，還可能出現(xiàn)重復性漏失、井壁坍塌等鉆井復雜情況，往往造成較大的經(jīng)濟損失[7]。因此，亟需研發(fā)一種新型堵漏材料，以解決使用油基鉆井液鉆井時所遇到的嚴重漏失問題。在優(yōu)選油基鉆井液凝膠堵漏體系（以下簡稱油基凝膠）用凝膠劑NJZ、交聯(lián)劑JLJ、乳化劑EHJ等關鍵處理劑的前提下，利用正交實驗優(yōu)化了油基凝膠體系，分析了溫度、pH值、剪切作用等因素對油基凝膠成膠性能的影響規(guī)律；實驗初步探討了油基凝膠體系的堵漏效果及應用工藝。

1 實驗部分

1.1油基凝膠成膠液的配制

根據(jù)實驗配方設計，配制不同濃度的以膠凝劑為主劑的油相成膠液A，再配制相應濃度的以交聯(lián)劑為主劑的水相成膠液B，將2種成膠液相互混合，放置到攪拌器中攪拌成膠，直至凝膠流動狀態(tài)達到穩(wěn)定為止，測定油基凝膠黏度來考察油基凝膠的成膠狀況。具體步驟如下：①成膠液A配制：利用量筒量取一定量柴油倒入燒杯中，根據(jù)設計好的膠凝劑濃度，加入對應用量的膠凝劑，利用JJ-1型攪拌器攪拌5～10 min，待膠凝劑全部溶解后，加入對應用量的乳化劑溶液，攪拌5 min至充分溶解均勻；②成膠液B配制：按照設計好的油水比的比例，量取相應體積的自來水倒入另一燒杯中，根據(jù)設計好的交聯(lián)劑濃度，加入對應用量的交聯(lián)劑，攪拌至固體粉末完全溶解；③將成膠液B緩慢倒入成膠液A中，使用JJ-1型攪拌器攪拌至凝膠狀態(tài)不再發(fā)生變化為止。

1.2油基凝膠強度評價

表觀黏度作為油基凝膠強度的表征參數(shù)[8]，操作簡單易行，同時又能反映各組分的變化對凝膠強度的影響程度。利用Brookfield DVII黏度計在室溫（30 ℃）下測定不同配方體系的油基凝膠黏度，篩選組成油基凝膠的各組分，并優(yōu)選最佳配方。

2 油基凝膠體系的單劑優(yōu)選

2.1 膠凝劑

取少量不同類型膠凝劑分別加入柴油中，用玻璃棒攪拌使其溶解，其中膠凝劑NJA-9和膠凝劑YGZ溶解性較差。進一步加入4.0%的交聯(lián)劑JLJ和AlCl3·6H2O水溶液進行成膠性實驗，實驗結果見表1。由此可知，膠凝劑NJZ能夠在柴油中具有良好的溶解性，且成膠性能較好，因此優(yōu)選膠凝劑NJZ進行后續(xù)油基凝膠配方優(yōu)化。

表1 不同膠凝劑在柴油中溶解性與成膠情況

2.2 交聯(lián)劑

在膠凝劑優(yōu)選基礎上，進一步評價了不同交聯(lián)劑與膠凝劑NJZ的成膠效果，結果見表2。由表2可知，膠凝劑NJZ與交聯(lián)劑JLJ成膠效果最好，而其與交聯(lián)劑AlCl3·6H2O、AlCl3·6H2O和NaOH復配的成膠效果較差，無法滿足要求。因此優(yōu)選交聯(lián)劑JLJ進行后續(xù)油基凝膠配方優(yōu)化。

表2 膠凝劑與不同交聯(lián)劑成膠情況

2.3 乳化劑

為了改善交聯(lián)劑JLJ在柴油中的溶解性與成膠效果，考察了不同乳化劑對成膠效果的影響實驗，結果見表3。

表3 不同乳化劑對油基凝膠成膠效果的影響

由表3可知，當凝膠劑NJZ濃度為10.0%、交聯(lián)劑JLJ濃度為4.0%時，使用乳化劑EHJ的交聯(lián)效果最好，凝膠強度最高。因此，優(yōu)選乳化劑EHJ進行后續(xù)油基凝膠配方優(yōu)化。

2.4 油基凝膠組成優(yōu)選

利用正交設計實驗，采用極差分析法，優(yōu)選油基凝膠組成，結果見表4。由表4可知，膠凝劑濃度對油基凝膠影響程度最高，其最佳濃度為14%；其次是乳化劑，其最佳濃度為1%；交聯(lián)劑最佳濃度為2%；最佳油水比為40%（含水量）。

表4 油基凝膠組成的正交直觀分析表

3 油基凝膠成膠性能影響因素分析

在保證油基凝膠體系性能的前提下，綜合考慮油基凝膠體系組成優(yōu)選結果與油基凝膠成本因素，得到了3組油基凝膠體系的最優(yōu)評價配方，如表5所示；以此作為基礎，進一步探討了反應時間、溫度、pH值、剪切作用等因素對油基凝膠體系成膠性能的影響。

表5 油基凝膠體系優(yōu)選配方

3.1 溫度及反應時間的影響

油基凝膠在現(xiàn)場應用中，需要通過雙液法注入方式進行堵漏施工作業(yè)，即2種成膠液在井筒中混合成膠后，再進入漏失地層實施堵漏[9]。實驗中將膠凝劑NJZ溶液（A液）和交聯(lián)劑JLJ溶液（B液）分別放在30、50、70和90 ℃水浴中加熱30 min，再將A液和B液混合均勻攪拌5～10 min，利用Brookfield DV-II型黏度計，每隔5 min測試交聯(lián)反應體系黏度，直至黏度不再變化，不同油基凝膠配方的黏度隨溫度和時間的變化結果見表6。

表6 不同油基凝膠配方的黏度隨溫度和反應時間的變化

由表6可知，溫度對油基凝膠成膠黏度及成膠時間的影響不明顯。雖然加熱會促進JLJ的水解，生成氫氧化鈉和氫氧化鋁，但氫氧化鋁是難溶固體，同時又是兩性氫氧化物，在堿性條件下發(fā)生異構反應生成鋁酸，鋁酸可進一步分解為偏鋁酸和水，偏鋁酸和氫氧化鈉發(fā)生中和反應，會生成JLJ和水。因此加熱對B液無影響。另外，溫度升高對膠凝劑在柴油中的溶解起促進作用，但對成膠行為的影響不大。總之，溫度對成膠黏度的影響不明顯。

3.2 pH值的影響

3.2.1交聯(lián)比對體系pH值和凝膠黏度的影響

在一定量的水中分別加入不同量的膠凝劑（100 g/L和120 g/L）攪拌5 min，再加入相應的交聯(lián)劑（40 g/L和50 g/L），按照5∶2的油水比加入一定量的水，再攪拌5 min。利用PHS-3C型酸度計，測定不同交聯(lián)比的交聯(lián)反應體系pH值。利用Brookfield DV-II型黏度計測定不同交聯(lián)比的凝膠體系的黏度，結果見表7。由表7可知，隨著交聯(lián)比的增加，交聯(lián)體系的pH值增加，凝膠體系的黏度降低。導致凝膠體系黏度降低的主要原因：一是隨著交聯(lián)比的增大，在混合液中膠凝劑的濃度降低，導致形成的凝膠結構減少；二是體系pH值的增大，抑制了凝膠結構的形成。

表7 膠凝劑和交聯(lián)劑的濃度對凝膠體系黏度的影響

3.2.2 pH值對油基凝膠黏度的影響

在柴油中分別加入不同量的膠凝劑和H2SO4攪拌5 min，再將不同量的交聯(lián)劑加入到油水比為5∶2的體系中，再攪拌5 min，制得不同交聯(lián)比的油基凝膠。利用Brookfield DV-II型黏度計，測定H2SO4不同加量的交聯(lián)體系黏度，結果見表8。

綜合分析可知，隨著硫酸加量增多，不同配方的油基凝膠體系黏度先升高再降低。根據(jù)油基凝膠交聯(lián)反應機理可知，當交聯(lián)體系pH值增加，膠凝劑用量相同時，體系中H+濃度降低與OH-離子濃度增加，促進生成Al（OH）3沉淀，降低體系的Al3+濃度；當酸過量時，已經(jīng)形成的凝膠結構會遭到破壞，導致凝膠黏度又下降。

3.3 剪切作用的影響

利用JJ-1攪拌器對油基凝膠體系的待成膠液進行剪切，分析不同剪切時間對成膠情況的影響。在30 ℃下將A液和B液混合，高速剪切攪拌，模擬井筒剪切和輸送時間，在240 r/min的轉速下分別剪切0.5、1、2、3和4 h，測定油基凝膠黏度隨剪切時間的變化規(guī)律，結果見圖1。油基凝膠停止剪切后黏度隨時間的變化關系見圖2。

表8 不同pH值下油基凝膠的黏度

圖1 油基凝膠成膠黏度隨剪切時間的變化

圖2 油基凝膠黏度隨靜置時間的變化

由圖1可知，當剪切速率為240 r/min時，油基凝膠可在30 min內(nèi)成膠，成膠后黏度基本保持穩(wěn)定；在剪切作用過程中形成的凝膠最終黏度低于靜置情況下的凝膠黏度。凝膠進入漏層后流速不斷降低，最終靜止形成具有足夠強度的封堵帶可有效封堵漏失。由圖2可知，在剪切過程中形成的油基凝膠，在進入漏層流速減慢逐漸停滯之后，在20 min左右黏度穩(wěn)定并達到最終黏度，油基凝膠具有剪切稀釋特性。

4 油基凝膠堵漏室內(nèi)實驗評價

油基凝膠的承壓能力是決定凝膠在裂縫性和破碎性漏層內(nèi)封堵效果的重要因素，加壓時出口處排出第1滴凝膠時的突破壓力稱為承壓能力，一般可采用承壓能力評價油基凝膠的封堵能力。采用粒徑大約為5 mm石英礫石填制填砂管（規(guī)格φ2.5 cm×20 cm）來模擬大孔道漏失層段，圖3為礫石充填巖心堵漏實驗原理示意圖。在實驗過程中，通過調(diào)節(jié)A液和B液的注入速度，控制A液和B液的比例為5∶2，直到填砂管出液口流出濃稠的初交聯(lián)凝膠為止。取下填砂管，放入滾子爐中在120℃下加熱16 h后，采用模擬地層水驅替填砂管，記錄驅出第1滴流體時壓力表的讀數(shù)，即油基凝膠的承壓能力。實驗結果表明，油基凝膠體系的承壓能力為0.21 MPa，即承壓能力梯度為1.05 MPa/m。在相同條件下，使用濃度為1.2%的水基特種凝膠進行封堵實驗，承壓能力梯度僅為0.015 MPa/m，說明新研制的油基凝膠承壓能力明顯高于水基特種凝膠的封堵承壓能力。

圖3 礫石充填巖心堵漏實驗原理示意圖

5 結論與認識

1.針對油基鉆井液的嚴重漏失情況，在油基膠凝劑、交聯(lián)劑、乳化劑等研選的基礎上，提出并試制出堵漏用油基凝膠體系配方。

2.實驗分析了溫度、pH值和剪切作用對堵漏油基凝膠成膠性能的影響規(guī)律。

3.填砂管室內(nèi)實驗評價表明，采用雙液注入方法，結合多次擠注工藝，相對水基凝膠堵漏體系，新研制的油基凝膠具有更強的堵漏作用效果，且具有良好的抗溫性，120 ℃下仍具有較高的凝膠強度。

[1]WANG H，SWEATMAN R，ENGELMAN B，et al. Best practice in understanding and managing lost circulation challenges[C].SPE95895，2008.

[2]GUO H，VONCKEN J，OPSTAL T，et al.Investigation of the mitigation of lost circulation in oil-based drilling fluids by use of gilsonite[C].SPE 157751，2012.

[3]劉均一，邱正松，羅洋，等.油基鉆井液隨鉆防漏技術實驗研究[J].鉆井液與完井液，2015，32（5）：10-14. LIU Junyi，QIU Zhengsong，LUO Yang，et al. Experimental study on lost circulation prevention of oilbased drilling fluid[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2015， 32（5）：10-14.

[4]王中華.國內(nèi)外油基鉆井液研究與應用進展[J].斷塊油氣田，2011，18（4）：533-537. WANG Zhonghua.Research and application progress of oil-based drilling fluid at home and abroad[J].Fault-Block Oil & Gas Field，2011，18（4）：533-537.

[5]NAYBERG T M，PETTY B R.Laboratory study of lost circulation materials for use in both oil-base and waterbase drilling muds[C].SPE14723，1986.

[6]劉宇凡，劉濱，吳林龍.水泥漿堵漏技術探討[J]. 鉆采工藝，2014，37（4）： 110-112. LI Yufan，LIU Bin，WU Linlong.Discussion on plugging technology of cement slurry[J].Drilling & Production Technology，2014，37（4）：110-112.

[7]朱濤.惡性漏失堵漏用特種凝膠評價方法研究[D].成都： 西南石油大學，2014. ZHU Tao.Study on evaluation method of special gel for lost circulation[D].Chengdu：Southwest Petroleum University，2014.

[8]張雪峰.堵漏凝膠的研究與應用[D].長春：吉林大學，2013. ZHANG Xuefeng.The study and application of polymer gel for loss control[D].Changchun：Jinlin University，2013.

[9]汪建軍.功能型復合凝膠自適應堵漏技術研究[D].成都：四川大學，2008. WANG Jianjun.Research on automatic lost circulation prevention technology of the functional compound gel[D]. Chengdu：Sichuan University，2008.

Experimental Study on Oil Base Mud Loss Control with Gel LCM

WANG Can1, SUN Xiaojie2, QIU Zhengsong2, LIU Junyi2, HUANG Daquan1, ZHANG Xianbin1, Pu Dan2
(1.Drilling Fluid Technology Services of CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited, Binhai, Tianjin300280; 2.College of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Qingdao, Shandong266580)

Loss of oil base mud downhole is difficult to stop in field operation and causes great economic loss. An oil base mud loss control method is presented to efficiently control oil base mud loss. This method uses gel lost circulation material (LCM) to control oil base mud loss. In selecting additives for gel LCM, a gelling agent NJZ was found to have good solubility in diesel oil and had good gelling capacity. NJZ reacted very well with a crosslinking agent JLJ to form high quality gels. It did not form good gel with the crosslinking agent AlCl3·6H2O and NaOH. Highest gel strength was obtained by reacting a 10.0% NJZ solution with 4.0% crosslinking agent solution under the action of an emulsifier EHJ. The formulation of the gel LCM was optimized by orthogonal experiment, and the effects of temperature, pH and shearing on gel strength were analyzed. Laboratory experiment has shown that the gel LCM can be used the way cement LCM is used, and can be squeezed in multiple times. Compared with water base gel LCM, this oil base gel LCM worked better in stopping mud loss and has good high temperature stability; it had high gel strength even at 120 °C, and was able to tolerate a pressure gradient of 1.05 MPa/m.

Downhole mud loss; Oil base drilling fluid; Gel LCM; Pressure bearing capacity; Drilling engineering

TE282

A

1001-5620（2016）06-0040-05

2016-10-15；HGF=1605C3；編輯 王超）

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.06.007

國家自然科學基金項目“海洋深水淺層井壁穩(wěn)定與水合物抑制的機理和新方法”（51474236）；石油化工聯(lián)合基金“高溫高密度高礦化度鉆井液流變性的調(diào)控機理及新方法”（U1562101）；中石油渤海鉆探工程公司技術開發(fā)項目“油基鉆井液防漏堵漏及頁巖氣井壁穩(wěn)定技術研究”（BHZT-NJFGS-2014-JS-77）。

王燦，1971年生，高級工程師，博士，主要從事鉆井工程新技術研究、推廣應用和技術管理等工作。電話 （022）25922201；E-mail：wangcan@cnpc.com.cn。