17-4 PH不銹鋼表面草酸鹽膜潤滑性能的影響因素

金李勇，尹忠慰，蔣 丹，李虎林

(上海交通大學 機械與動力工程學院，上海 200240)

17-4 PH不銹鋼表面草酸鹽膜潤滑性能的影響因素

金李勇，尹忠慰，蔣 丹，李虎林

(上海交通大學 機械與動力工程學院，上海 200240)

對17-4 PH不銹鋼制成的圓盤試樣表面進行草酸鹽處理，采用球-盤摩擦試驗測定摩擦因數，考察原試樣表面粗糙度、接觸應力及摩擦速度對草酸鹽膜潤滑性能的影響.結果表明：當原表面粗糙度為0.046 μm時，試樣經過草酸鹽處理后表面潤滑性能最好；表面接觸應力對草酸鹽處理表面的潤滑性能影響較大，當接觸應力小于1 045 MPa時，可以獲得較好的潤滑效果；在試驗范圍內，摩擦速度對草酸鹽處理表面的潤滑性能影響不大．

17-4 PH不銹鋼；草酸鹽膜；表面粗糙度；接觸應力；摩擦速度；潤滑性能

整體式外圈自潤滑關節軸承被廣泛應用于航空領域，外圈成形工藝作為其核心制造技術，在國內的研究仍處于初期階段.外圈成形工藝是指將外圈整體通過塑性成形方法裝配到內圈上，由于外圈材料采用17-4 PH不銹鋼，屈服極限達到724 MPa(AMS 5643)，需要極大的成形力，外圈與模具表面壓力極大，難以形成良好的潤滑條件，導致成形過程中模具表面容易發生黏結、擦傷，使模具失效.因此需要對外圈表面進行處理，增加潤滑性能，降低成形力，提高模具壽命.

17-4 PH不銹鋼是一種馬氏體沉淀硬化不銹鋼，它具有較強的抗腐蝕性，常用的磷化處理無法在其表面形成磷酸鹽覆蓋層，需要采用草酸鹽處理.17-4 PH主要化學元素的質量分數如表1所示.

加入催化劑、還原劑的草酸鹽溶液在鋼表面反應生成草酸鹽膜的過程稱為草酸鹽處理(也稱草化處理).文獻[1]通過測定膜重研究了草酸鹽處理液總酸度、促進劑濃度、溫度和時間對草酸鹽膜質量的影響，使用自制的草酸鹽處理液后，在冷拔不銹鋼管生產過程中未出現黏模、劃傷等不良現象，斷頭率從7.0%降至0.2%左右.文獻[2]敘述了康明斯發動機法蘭面螺母的調試生產過程中草酸鹽處理的工藝條件，并結合異常現象發現Fe2+對草酸鹽的成膜反應有一定的幫助.文獻[3]通過顯微分析討論了溫度對膜層的晶粒大小、形貌、取向、成分及質量的影響，得出在溫度75～85 ℃內可以達到既定的膜層結構質量.文獻[4]利用內轉換電子穆斯堡爾譜測定低碳鋼和不銹鋼草酸鹽膜層中的鐵的化學狀態，得出草酸鹽膜層中鐵以草酸亞鐵形式存在，并推測草酸鹽膜具有比耐腐蝕層更好的潤滑性能.

表1 17-4 PH主要化學元素的質量分數

目前，針對草酸鹽處理的研究多集中在膜層質量和厚度、溫度、時間、濃度等因素，尚未有從測定摩擦因數的角度去評價草酸鹽膜的潤滑性能，僅有文獻[5]從拔制鋼管的電流大小間接比較了磷酸鹽、草酸鹽及化學鍍銅3種處理表面的潤滑性能.另外，尚無文獻針對17-4 PH不銹鋼的草酸鹽處理進行研究.本文將通過測定摩擦因數，探討表面粗糙度、接觸應力和摩擦速度對17-4 PH不銹鋼草酸鹽處理表面潤滑性能的影響.

1 試 驗

1.1 試樣制備

將17-4 PH棒材車成外徑為40 mm、厚度為10 mm的圓盤摩擦試樣.對摩擦面分別進行磨削、噴砂、砂紙打磨、拋光等操作，得到表面粗糙度不同的試樣用于研究表面粗糙度的影響；從磨削試樣中選擇表面粗糙度接近的試樣用于研究接觸應力和摩擦速度的影響.

草酸處理配方如表2所示.處理步驟如下：在50～55 ℃的水中按比例加入草酸、硫酸鐵、亞硫酸氫鈉，完全溶解后升溫至65～70 ℃，放入試樣前再加入硫代硫酸鈉，得到澄清的黃綠色溶液；將試樣放入配好的溶液中，溫度保持在65～70 ℃，30 min后取出，用水清洗后干燥，得到黑綠色的草酸鹽處理試樣.試樣編號如表3所示.

表2 草酸鹽處理配方

表3 試樣編號

1.2 試驗方案

使用Mitutoyo SJ-210型便攜式表面粗糙度測量儀測量試樣在草酸鹽處理前后的表面粗糙度.

在RTEC摩擦磨損試驗機上進行摩擦磨損試驗，方式采用球盤式.試驗環境溫度為20 ℃，相對濕度為50%.對磨鋼球選用試驗機選配的球徑為9.5 mm的440 C不銹鋼球.試樣表面涂覆液體潤滑油.試驗參數如表4所示.

2 結果與分析

2.1 表面粗糙度對草酸鹽處理表面潤滑性能的影響

試樣1～9經草酸鹽處理前后的表面粗糙度如表3所示.從表3可以看出，隨著草酸鹽處理前試樣表面粗糙度(Ra1)的減小，草酸鹽處理后試樣表面的粗糙度(Ra2)呈先減小后增大的變化.當Ra1>0.046 μm時，Ra2隨著Ra1減小而減小；當Ra1<0.046 μm時，Ra2隨著Ra1減小而增大.當Ra1≥0.830 μm時，Ra2Ra1.這是因為草酸溶液與試樣表面的金屬反應生成難溶的草酸鹽覆蓋物，當表面粗糙度較大時，原始微觀結構不平整，微觀結構中的波峰首先反應溶解，生成的覆蓋物填充到波谷，降低了整體的粗糙度；當表面粗糙度較小時，微觀結構整體較為平整，反應較快的地方形成新的波谷，生成的難溶物不規則覆蓋在表面而形成新的波峰，增加了整體的粗糙度.

表4 試驗參數

通過摩擦磨損試驗測量草酸鹽處理后試樣表面的摩擦因數(μ)，得到摩擦因數隨草酸鹽處理前表面粗糙度變化的曲線，如圖1所示.

圖1 摩擦因數隨草酸鹽處理前表面粗糙度變化的曲線Fig.1 Curve of friction coefficient with the change of surface roughness before oxalate treatment

從圖1可知，隨著Ra1的增大，草酸鹽處理后的試樣表面摩擦因數μ先減小后增大，并在Ra1=0.046 μm處取得最小值.試樣摩擦因數隨草酸鹽處理后表面粗糙度變化的曲線如圖2所示.

結合表3和圖2可知，對于未處理試樣，存在一個最佳表面粗糙度，使其草酸鹽處理后表面粗糙度最小，摩擦因數最小，潤滑性能最好.

圖2 摩擦因數隨草酸鹽處理后表面粗糙度變化的曲線Fig.2 Curve of friction coefficient with the change of surface roughness after oxalate treatment

2.2 接觸應力對草酸鹽處理表面潤滑性能的影響

選取草酸鹽處理后表面粗糙度接近的試樣，不同試驗載荷對草酸鹽處理表面摩擦因數的影響曲線，如圖3所示.

圖3 試驗載荷對草酸鹽處理表面摩擦因數的影響曲線Fig.3 Influence curve of load to friction coefficient of oxalate treated surface

試驗載荷在試驗可順利進行的范圍內選取.在選取的載荷范圍內，摩擦因數呈階梯分布，躍升點在10～15 N之間.根據球與平面接觸的Hertz接觸應力(σH)公式：

(1)

式中：F為載荷，N；E為彈性模量，210 GPa；R為球的曲率半徑，4.75 mm.

取F=10 N，得σH=1 045 MPa；取F=40 N，得σH=1 659 MPa.即軸承外圈成形過程中，保持模具與外圈之間的接觸應力小于1 045 MPa時，可以獲得較好的潤滑效果(摩擦因數μ≈0.10)；當模具與外圈之間的接觸應力處于1 045～1 659 MPa時，摩擦因數μ≈0.12，潤滑效果有所下降.

當載荷達到50 N時，σH=1 787 MPa，試樣表面的草酸鹽膜因高壓被破壞，摩擦因數急劇上升，失去潤滑效果，如圖4所示.

圖4 摩擦因數隨時間變化曲線Fig.4 Time variation curve of friction coefficient

2.3 摩擦速度對草酸鹽處理表面潤滑性能的影響

選取草酸鹽處理后表面粗糙度接近的試樣，改變試驗摩擦速度，得到摩擦速度對草酸鹽處理表面摩擦因數的影響曲線，如圖5所示.

圖5 摩擦速度對草酸鹽處理表面摩擦因數的影響曲線Fig.5 Influence curve of velocity to friction coefficient of oxalate treated surface

從圖5可以看出，在試驗的摩擦速度范圍內，摩擦因數呈先減小后增大的趨勢.對比草酸鹽處理后的表面粗糙度可以發現，摩擦因數的變化主要由粗糙度引起，因此在試驗范圍內，摩擦速度對草酸鹽處理表面潤滑性能的影響不大.

3 結 語

本文對不同表面粗糙度的17-4 PH不銹鋼圓盤試樣進行草酸鹽處理，通過測定摩擦因數，分析草酸鹽處理前的表面粗糙度、接觸應力和摩擦速度對草酸鹽處理表面潤滑性能的影響，對整體式外圈自潤滑關節軸承外圈成形工藝的參數確定具有一定的指導意義.具體結論如下：

(1) 試樣存在一個最佳的草酸鹽處理前表面粗糙度Ra1=0.046 μm，使得草酸鹽處理之后其表面的摩擦因數最小，潤滑性能最好，可以最大程度上降低成形力，提高模具壽命；

(2) 表面接觸應力對草酸鹽處理表面的潤滑性能影響較大，當接觸應力小于1 045 MPa時，可以獲得較好的潤滑效果；

(3) 當摩擦速度為0.100～0.400 m/s時，其對草酸鹽處理表面潤滑性能的影響不大．

[1] 姜麗麗，郭永發.不銹鋼管草化劑的研制及應用[J]. 鋼管，2006，60(3)：421-427.

[2] 李志輝，丁健，孫賀民.不銹鋼表面草酸鹽處理的應用研究[J]. 湖北汽車工業學院學報，1991(1)：87-90.

[3] 陳愷怡，許承晃.不銹鋼材料表面草酸鹽處理膜層的顯微分析[J]. 華僑大學學報(自然科學版)，1990，11(3)：311-314.

[4] NOMURA K，UJIHIRA Y. Analysis of oxalate coating on steels by conversion electron M?ssbauer spectrometry [J]. Journal of Materials Science，1983，18(6)：1751-1757.

[5] 鐘廣赤.草酸鹽化學處理在冷拔鋼管生產中的應用[J]. 鞍鋼技術，1982(7)：345-348.

Effects of Different Factors on Lubricity of Oxalate Treated Film on 17-4 PH Stainless Steel

JINLi-yong，YINZhong-wei，JIANGDan，LIHu-lin

(School of Mechanical Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

17-4 PH stainless steel disks with oxalate coating on surface are processed. The impact of surface roughness, contact stress and friction velocity on the lubricity of oxalate treated film is studied through ball-on-disk friction tests. The results show that when the surface roughness is 0.046 μm, the lubricity of oxalate treated film is the best. It is also better for the lubricity when the contact stress is smaller than 1 045 MPa. It is also showed that the friction velocity in tests has less influence than other two factors in the lubrication performance.

17-4 PH stainless steel；oxalate treated film；surface roughness；contact stress；friction velocity；lubricity

1671-0444 (2016)04-0496-04

2016-03-24

國家高技術研究發展計劃(863)資助項目(2014BAF08B00)

金李勇(1990—)，男，浙江紹興人，碩士研究生，研究方向為航空自潤滑關節軸承成形工藝. E-mail: jinliyong1990@126.com 蔣 丹(聯系人)，女，教授，E-mail: jiangdan@sjtu.edu.cn

TG 376.3

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