月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的提純

摘 要：采用乙酸乙酯重結晶法提純市售的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（70%）。提純后，得到了表面張力滿足表面化學實驗研究所用的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。

關鍵詞：月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉；提純；乙酸乙酯

月桂醇聚氧乙烯硫酸鈉（AES，分子式C12H25O（C2H4O）nSO3Na）是通過非離子月桂醇聚氧乙烯醚（AEO-3）經過硫酸化、中和等過程，制得由聚氧乙烯鏈連接親水基和疏水基的表面活性劑。該類表面活性劑由于其分子結構具有氧乙烯基團和硫酸化基團，使其兼有非離子和陰離子表面活性劑的優(yōu)點，具備雙重性能，屬于陰-非離子型表面活性劑[1]。AES主要用于家用/日常用品（如洗衣液和餐具洗滌）和個人清潔用品（如香波、浴液和洗手液）等領域[2]。據文獻報道[3]，陰-非離子型表面活性劑具有良好耐鹽性能、分散性能以及良好伍配性能。樊西驚等人[4]經充分研究指出，陰-非離子表面活性劑溶液的性質和單一表面活性劑溶液的性質具有不同之處。

月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的提純較為普遍[5]，在傳統(tǒng)上常采用無水乙醇，且提純的AES均為實驗室制得[6]。文章參照以往文獻資料，選擇工業(yè)級70%月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉作為原料，乙酸乙酯作為溶劑，經過一系列處理，從而實現了乙酸乙酯做溶劑對月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（工業(yè)級）實現了提純且操作方法簡單。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

產品來自市面購買。CAS號6885-34-2，外觀（25℃）為白色至淺黃色半透明凝膠狀物，氣味為輕微特征氣味，活性物含量68-72%，pH值6.5-9.5。月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES（70%，工業(yè)級），乙酸乙酯（分析純）。

1.2 實驗步驟

月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES（70%，工業(yè)級）自然晾干，稱量晾干后的AES至恒重，標記為AES-1。依據化合物產品規(guī)格，蒸發(fā)的水分占AES（工業(yè)級）總量的百分數符合要求，基本確定水分已幾近蒸發(fā)完全，其余質量為無機鹽和醇類等雜質。

向單口圓底燒瓶中加入一定質量的AES-1和適量的乙酸乙酯，在回流溫度下進行蒸餾。蒸餾后，進行熱過濾過程，待濾液溫度降低后，白色固體析出。抽濾，自然晾干，最終獲得白色固體，標記為AES-2。

采用全自動表面張力儀，依據表面張力法測定了25℃下，AES-2的表面張力隨濃度的變化曲線如圖1。

2 結果與分析

本實驗采用乙酸乙酯作為提純溶劑，將提純過的AES-2進行表面張力曲線測定，表面張力曲線如圖1所示。

由圖1可知，表面張力曲線上無最低點的存在，故AES-2純度達到了實驗級別，可以用來測定其相關的表面性質[7]。由圖可知，AES-2的臨界膠束濃度（CMC）約為1.6mmol/L，臨界膠束濃度處的表面張力（γCMC）約為33.9mN/m。

AES常規(guī)提純溶劑的選擇多為無水乙醇，乙醇與水能夠無限溶解，而表面活性劑與水又有很好的溶劑性，故盡管采用無水乙醇，提純溶劑中也會含有少量的水分，從而降低表面活性劑在無水乙醇中的重結晶量，進而影響收率。故可以考慮選擇難容于水的有機溶劑作為提純溶劑。

乙酸乙酯的水溶性為8.3g/100mL（20℃），即1g乙酸乙酯最多可與12.05g水互溶，二者中其一過量則會出現分層現象。由于乙酸乙酯的這種特點，且月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（70%）內含有約30%的水，則無法實現或不利于利用乙酸乙酯做溶劑進行提純。經過晾干處理后的AES-1含有的水分遠遠低于分層臨界點，故對實驗的正常進行無影響。

此外，經過實驗得知，經乙酸乙酯處理后的AES-2，再次與乙酸乙酯混合加熱時，AES-2無法溶解到乙酸乙酯內，這說明AES-1中含有的少量水分可以促使AES在乙酸乙酯內形成反膠束，從而，增大AES-1在乙酸乙酯中的溶解度，為乙酸乙酯提純AES的溶劑提供了條件。

3 結束語

采用乙酸乙酯對工業(yè)級（70%）月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉進行提純，提純后的AES-2純度符合分析要求，從而說明乙酸乙酯作為提純溶劑具有可行，實現了提純溶劑的選擇范圍拓寬。實驗方法簡單易操作。經過事先的晾干除水處理，為乙酸乙酯的使用提供了前提條件，并節(jié)省了溶劑量。

參考文獻

[1]林偉，孫建雄.脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的生產[J].日用化學工業(yè)，1989，14：14-17.

[2]周黎，任靜，黃亞茹.西歐及中國的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉現狀[J].日用化學品科學，2014，37（3）：1-4.

[3]郭東紅，辛浩川，崔曉東.新型耐溫耐鹽表面活性劑驅油體系的研究[J].精細石油化工進展，2003，4（10）：l-4.

[4]樊西驚，艾玉蘭.陰-非離子混合表面活性劑溶液的性質[J].油田化學，1989，6：152-155.

[5]靳志強，王涵慧，俞稼鏞.Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的合成與表面活性[J].精細化工，2002，19（8）：435-439.

[6]張丹陽.脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉鹽的研制[J].遼寧化工，2002，31（7）：280-290.

[7]趙國璽，朱步瑤.表面活性劑作用原理[M].中國輕工業(yè)出版社，2003.