乙酰丙酮法測定食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛

摘 要：文章利用乙酰丙酮法測定了食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛含量，同時還探討了浸泡溫度對游離甲醛的影響，結(jié)果表明乙酰丙酮法可以代替變色酸法來測定食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛含量，該方法穩(wěn)定，安全，簡便。另外測試溫度越高，食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料遷移到浸泡液中的游離甲醛含量越高。

關(guān)鍵詞：乙酰丙酮法；甲醛含量；研究

1 概述

GB/T 5009.69-2008中規(guī)定了變色酸法測定食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛含量，該方法雖然檢出限低，但是影響該方法的因素較多，如硫酸的純度，硫酸的滴加速度，變色酸的濃度等[1]。另外變色酸溶液的配制必須使用較大量的濃硫酸，濃硫酸是具有強氧化性的腐蝕劑，這給操作者帶來了一定的危險性[2]。因此文章采用乙酰丙酮法[3-5]測定環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛含量。另外隨著國內(nèi)外對食品接觸材料遷移到食品中的有毒物質(zhì)的關(guān)注度的提高，使得各國對食品接觸材料遷移到食品中的有毒有害物質(zhì)的限制也越來越嚴(yán)，同時考慮到罐頭食品在生產(chǎn)過程中有一個高壓滅菌的過程，因此在日常檢測中越來越多的企業(yè)趨向于用更接近實際使用的測試條件來對罐頭內(nèi)壁涂層進行常規(guī)測試，以提高企業(yè)內(nèi)部的質(zhì)控。基于此，文章也探討了測試溫度對游離甲醛溶出量的影響。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Lambda 25紫外分光光度計

2.2 試劑

乙酰丙酮顯色劑：準(zhǔn)確稱取15g無水乙酸銨于100mL燒杯中，再加入0.2mL的乙酰丙酮溶液，0.3mL冰乙酸和25mL去離子水，待乙酸銨完全溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。臨用前配。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L，稀釋至1mg/L作為標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，臨用前配。

3 實驗部分

分析步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。吸取0，2.0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0，30.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別置于100mL容量瓶中，各加水至刻度，搖勻，各吸取5mL分別放入25mL具塞比色管中，再各加入5mL乙酰丙酮顯色劑，加塞混勻于60℃水浴中放置10min，取出后冷卻至室溫，用1cm比色皿在412nm處比色，以零點為參比測定其吸光度。該測試在冷卻至室溫后40min～60min內(nèi)完成測試。其回歸方程為Y=0.0277X-0.0066，R=0.9986。

（2）樣品測定。吸取5mL樣品浸泡液及試劑空白于25mL具塞比色管中，然后按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中的步驟測定其吸光度，用回歸方程計算出樣品中的甲醛含量。

4 結(jié)果與討論

4.1 準(zhǔn)確度比較

用變色酸法和乙酰丙酮法分別測定做回收率試驗結(jié)果見表1。

4.2 精密度比較

用兩種方法對同一濃度樣品平行測試6次，結(jié)果見表2。

4.3 浸泡溫度對測試結(jié)果的影響

文章采用乙酰丙酮法測定了浸泡時間為0.5h，浸泡溫度分別為95℃，100℃，105℃，110℃，115℃，121℃，123℃，125℃時浸泡液中甲醛的含量，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出隨著浸泡溫度的逐步升高，易拉罐內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中遷移至水中的游離甲醛含量也逐漸增加，且105℃后水中游離甲醛含量增加速率加快，而121℃后水中游離甲醛含量增加速率又逐漸放緩。由此可見，浸泡溫度越高，環(huán)氧酚醛涂料遷移至水中的游離甲醛含量越高，由于市場上銷售的絕大部分罐頭食品都需要經(jīng)過高溫高壓滅菌（高溫121℃，滅菌0.5h），而在此溫度下，游離甲醛的遷出量較高，因此對于消費者來說存在很大的安全隱患。

5 結(jié)束語

文章采用乙酰丙酮法能夠準(zhǔn)確，快速檢測食品罐頭內(nèi)壁涂料中的游離甲醛含量，且測試溫度越高，涂料中遷出的游離甲醛含量越高。考慮到市面上銷售的絕大部分罐頭食品都需要經(jīng)過高溫高壓滅菌，因此生產(chǎn)商在實際生產(chǎn)罐頭制品時，應(yīng)該提高浸泡溫度，加強企業(yè)內(nèi)部對游離甲醛的監(jiān)控，以降低消費者使用產(chǎn)品時產(chǎn)生的安全風(fēng)險。

參考文獻(xiàn)

[1]寇海娟，商貴芹，黃小玉，等.食品罐頭內(nèi)壁涂料中游離甲醛測定的影響因素[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2014，5（9）：2925-2928.

[2]王宇.食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中游離甲醛的酚試劑測定法[J].職業(yè)與健康，2004，20（7）：35-36.

[3]姜歡，商貴芹，季瑋玉，等.有機涂層食品接觸材料中甲醛在食品模擬物中遷移規(guī)律的研究[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2015，11（6）：4635-4636.

[4]魯敏，董宜玲.乙酰丙酮分光光度法測定水中甲醛時影響空白值的因素[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2007，19（4）：56-57.

[5]王文軍，張春之，林立，等.乙酰丙酮法測空氣中甲醛的實驗室內(nèi)質(zhì)量控制[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2009，19（4）：808-809.

作者簡介：唐清華（1986，9-），女，漢族，湖南省永州市祁陽縣，供職單位：上海華測品標(biāo)檢測技術(shù)有限公司，檢測助理工程師，碩士學(xué)位，研究方向：食品接觸材料檢測。