二氧化鈦薄膜電極的制備及分析

摘 要：通過溶膠凝膠法在導電玻璃基底上制備了二氧化鈦薄膜電極，通過SEM、EDX和光電流分別對樣品的形貌、晶型進行了表征。結果表明基底上均勻地覆蓋著二氧化鈦薄膜；在提拉三次、煅燒溫度為500℃條件下，二氧化鈦電極光響應能力最好。

關鍵詞：溶膠凝膠法；TiO2；光電流密度；光電極

近年來，常用的光催化陽極材料包括TiO2、ZnO等。TiO2因其對大自然無毒害作用、廉價等優點，成為目前的研究熱點。二氧化鈦具有較高的光催化性、特殊的光電性能、較強的光電轉化效率。TiO2薄膜電極能在光解水制氫和光催化降解污染物等方面得到應用，因而受到了人們的廣泛關注。

1 試驗材料和方法

1.1 試驗材料與主要試劑

ITO導電玻璃（深圳晶偉特公司售）；氨水（NH3·H2O，AR）；30%過氧化氫（H2O2，AR）；無水乙醇（C2H6O，AR）；乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA，AR）；鈦酸四丁酯（AR）；二乙醇胺（AR）。

1.2 實驗步驟

1.2.1 二氧化鈦薄膜電極的制備

二氧化鈦溶膠凝膠前驅體的制備：室溫下將20ml化學純的鈦酸四丁酯滴加到160ml的無水乙醇中，在攪拌下滴加3ml的二乙醇胺。將配好的混合液置于陰暗處，靜置一周，即可得到二氧化鈦溶膠凝膠前驅體。

ITO玻璃的清洗，將清洗好的ITO玻璃，在二氧化鈦溶膠進行緩慢提拉（提拉次數分別為1，2，3，4），待晾干后將其放在馬弗爐中進行煅燒（煅燒溫度分別為450℃、500℃、530℃）。熱處理2h，升溫程序為3℃·min-1。

1.2.2 表征分析方法

表征方法：二氧化鈦薄膜電極的表面形態通過掃描電鏡（SEM，場發射）進行觀察（JSM-6700F，JEOL，Japan）；其晶型結構通過XRD（X射線衍射儀）進行觀察。

2 結果與討論

2.1 二氧化鈦光電流分析

圖1分別是在氙燈的照射下偏壓為0V，以飽和甘汞電極為參比電極，以鉑絲為陰極的情況下不同提拉次數、不同煅燒溫度二氧化鈦薄膜電極的光電流密度響應圖。由圖1可以看出提拉次數為3次、煅燒溫度為500℃薄膜電極的光電流最強。

2.2 二氧化鈦膜電極表征分析

圖2為ITO導電玻璃和二氧化鈦薄膜的XRD結果。XRD的結果反映了物質的晶型，其結果顯示，在ITO玻璃基底的二氧化鈦薄膜主要為銳鈦礦晶型。

3 結束語

在ITO導電玻璃基底上，制備了新型光催化劑二氧化鈦薄膜電極。在導電玻璃基底上均勻的覆蓋著二氧化鈦薄膜。

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作者簡介：劉云（1992-），女，漢族，河北省衡水市，碩士，主要從事能源與環境方面工作。

*通訊作者：劉會芳