造紙法再造煙葉煙草提取液醇沉凈化處理研究

黃 明

姚建武

姚元軍

唐向兵

(湖北中煙技術研發中心黃鶴樓薄片應用研究所，湖北 武漢 430040)

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造紙法再造煙葉煙草提取液醇沉凈化處理研究

黃 明

姚建武

姚元軍

唐向兵

(湖北中煙技術研發中心黃鶴樓薄片應用研究所，湖北 武漢 430040)

提出了一種針對造紙法再造煙葉煙草提取液凈化提質的醇沉處理方法，通過在煙草提取液預濃縮后加入95%乙醇進行沉淀處理，再進行離心去除沉淀雜質，去除煙草提取液中果膠和蛋白質等不利于感官品質的大分子物質，考察了預濃縮固形物含量、醇濃度、醇沉時間等工藝參數對醇沉效果和提取液感官品質的影響。結果表明，將造紙法再造煙葉煙草提取液預濃縮至固形物含量為20%，加入占預濃縮液體積濃度40%的95%乙醇，處理90 min后，在4 000 r/min轉速下離心處理5 min，去除沉淀后濃縮至固形物含量為40%，得到煙草濃縮液感官品質最佳，香氣質和煙氣濃度顯著提高，雜氣和刺激性明顯降低，整體感官評吸得分最高可提高2分；相比未醇沉的原生產工藝條件下煙草提取液，蛋白質和果膠去除率可達55.18%和47.95%。

再造煙葉；煙草提取液；醇沉；凈化；感官品質

造紙法再造煙葉是利用造紙的工藝，將煙梗、碎片、低次煙葉、卷包煙末等，經過提取擠漿實現固液分離后，煙草纖維經過磨漿處理，加入填料調配后抄造成片基，提取液經凈化、精制和濃縮后，按配方調配成涂布液，涂布液和片基經過涂布工序后，干燥、分切，得到最后的再造煙葉成品[1-2]。由于再造煙葉原料經過上述一系列物理、化學的分離和重組操作，有害成分可以根據產品設計的目標進行去除，焦油含量明顯低于卷煙葉組配方組分，已經成為卷煙不可或缺的重要原料之一。

目前，中國再造煙葉產品，由于加工工藝的限制，在感官吸味方面普遍存在著木質氣顯露、灼燒感強、刺激性大等缺陷，影響著再造煙葉在卷煙中應用比例的進一步增加，其中一個重要原因就是煙草提取液中的一些有害前體物質不能得到有效去除和分離，殘留于提取液中進入后面工序直至進入最終的產品，影響到再造煙葉感官吸味的提升[3-4]。煙草中的果膠物質含量過高時會使煙草燃燒不完全，產生甲醇，對煙草吸味及安全性不利。煙草中蛋白質含量過高，在燃吸時會產生如同燃燒羽毛的臭味，同時還會產生辛辣、苦澀的感覺，降低煙草制品的燃燒性，使煙氣中的許多有害成分如氫氰酸等含量增加，影響到再造煙葉的品質和安全性[5]。因此，有必要采用針對性分離去除提取液中蛋白質和果膠的技術，以降低煙草提取液中果膠和蛋白質的含量，凈化提升再造煙葉提取液的品質，最終達到提高再造煙葉感官品質的目的[6]。

水提醇沉，由于操作簡單、處理方便，去除蛋白質和果膠等大分子效率高，在中藥制取工業中，尤其是在多糖、單糖的分離純化過程中應用廣泛[7-9]。有文獻[10]報道在再造煙葉提取液的處理過程中運用醇沉技術，但直接對煙草提取液直接加入數倍體積的乙醇，乙醇的用量大，回收成本高，或是為了改善再造煙葉產品外觀色澤，并未涉及到醇沉后提取液的感官品質變化。本研究擬考察提取液預濃縮固形物含量、醇沉濃度、醇沉時間等工藝參數對再造煙葉提取液醇沉效果的影響，以此優化醇沉技術凈化處理再造煙葉煙草提取液，提高再造煙葉成品的感官品質。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

95%乙醇：分析純，國藥集團化學試劑有限公司；

再造煙葉煙草提取液：湖北新業煙草薄片開發有限公司；

集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：DF-101S型，鄭州英峪予華儀器有限公司；

精密電子天平：TE612-L型，德國Sartorius公司；

低速離心機：LD5-2A型，北京京立離心機有限公司；

這一過程中，使用XXCG3LC-5型挖掘機進行工作，以保證工程工作的效率及安全性［16］。按照設計要求對施工地基、邊界、范圍進行清理，且確定邊界要在設計結構邊界的50cm之外。若在施工過程中出現了超挖現象，不應進行回填，而是要增加基礎厚度，堤壩清理的深度要在20cm以上。

旋轉蒸發儀：R-210/215型，瑞士BUCHI公司；

恒溫恒濕箱：HPX-1608SH-Ⅲ型，上海新苗醫療器械制造有限公司。

1.2 試驗過程

1.2.1 預濃縮固形物含量對醇沉效果的影響 取生產線在線的煙草提取液，于離心機4 000 r/min轉速下離心處理5 min，移去上清液，攪勻后分別取400，300，200，100 mL離心后的煙草提取液，在70 ℃和真空度0.093 MPa下濃縮至原體積的1/4，1/3，1/2，1/1，得到醇沉前預濃縮至固形物含量分別為40%，30%，20%，10%(烘箱法實測預濃縮后的固形物含量分別為36.84%，29.46%，21.37%，10.46%)。邊攪拌邊分別在以上預濃縮液中加入30 mL的95%乙醇(醇/提取液體積比30/100)，室溫14 ℃下靜置90 min，在4 000 r/min 轉速下離心處理5 min，上清液濃縮至40%左右的固形物含量，濃縮液同時檢測常規化學指標和蛋白質、果膠含量。按35%的涂布率，將濃縮液涂布在再造煙葉基片上，制樣打煙，組織評委進行感官評價。

1.2.2 醇濃度對醇沉效果的影響 將再造煙葉提取液預濃縮至固形物含量為20%，分別加入占預濃縮液濃度為20%，30%，40%，50%的95%乙醇(體積分數)，醇沉處理時間為90 min，處理溫度為濃縮后出液的溫度50 ℃，于4 000 r/min轉速下離心處理5 min，取上清液濃縮到40%左右的固形物含量，按35%的涂布率刷片、打煙，進行感官評價，同時上述4種濃縮液分別檢測其果膠和蛋白含量。

1.2.3 醇沉處理時間對醇沉效果的影響 將再造煙葉提取液預濃縮至固形物含量為20%，分別加入占預濃縮液濃度為40%的95%乙醇(體積分數)，醇沉處理時間分別為30，60，90，120，150 min，溫度50 ℃，于4 000 r/min轉速下離心處理5 min，取上清液濃縮到40%左右的固形物含量，上述5種濃縮液分別檢測其果膠和蛋白含量。

1.3 分析方法

醇沉凈化處理前后的再造煙葉煙草濃縮液，其固形物含量按照烘箱法檢測，即煙草濃縮液在105 ℃下烘箱內烘2 h至絕干，按式(1)計算固形物含量；蛋白質和果膠含量按標準方法進行檢測，蛋白質含量按GB 5009.5—2010 進行檢測，果膠含量按GB/T 10742—2008進行檢測。

(1)

醇沉凈化前后的再造煙葉濃縮液，其常規化學指標總糖、還原糖、總植物堿、硝酸鹽和氯的含量，分別按YC/T 159—2002、YC/T 160—2002、YC/T 296—2009和YC/T 162—2011進行檢測。

再造煙葉濃縮液經醇沉與未經醇沉處理的樣品經制樣打煙，由公司感官評吸委員會組織專業評委進行感官評價，按照湖北中煙企業標準Q/HBZY J. ZY80002—2016《再造煙葉產品感官質量評價方法》進行對比評價。

2 結果與討論

2.1 不同預濃縮固形物含量的醇沉效果

由表1可知：預先濃縮至固形物含量20%～40%再進行醇沉、濃縮，其主要化學成分如總糖、總植物堿、氯和硝酸鹽等，無明顯變化。對預濃縮液進行醇沉處理后再濃縮，濃縮液的蛋白質和果膠含量有明顯的降低，其中預濃縮20%后醇沉濃縮液，相比未醇沉的濃縮液和未預濃縮—醇沉濃縮液，蛋白質含量分別下降了51.17%，32.09%，果膠含量分別下降了44.52%，33.06%。隨著預濃縮固形物含量的增加，蛋白質和果膠含量趨于穩定。這表明，醇沉處理再造煙葉煙草提取液，可以基本不改變濃縮液的主要化學成分的分布，顯著降低蛋白質和果膠的含量，達到選擇性降低影響濃縮液感官品質的前體物質如蛋白質和果膠的含量的目的。對煙草提取液進行預濃縮處理，可以有效減少醇沉處理時乙醇的用量。預濃縮固形物含量越高，加入相同比例的乙醇后，醇沉除去的蛋白質和果膠會越多，但超過30%的預濃縮固形物含量后，濃縮液的蛋白質和果膠含量趨于穩定。以上濃縮液樣品經制樣打煙后，由專業人員評吸認為，預濃縮后醇沉樣品相比未醇沉處理樣品，香氣量充足，煙氣濃度明顯增加，成團性好，刺激性無明顯增加，余味較舒適(感官評吸結果見表2)。根據表1濃縮液醇沉處理后主要化學成分的變化，結合表2中感官評吸的結果，進行醇沉處理最佳的預濃縮固形物含量為20%。

2.2 醇濃度對醇沉效果的影響

表3是不同醇濃度下醇沉后濃縮液的蛋白質和果膠含量分布。由表3可知，相比未醇沉處理的濃縮液，不同醇濃度下醇沉處理后的濃縮液，蛋白質和果膠含量有著顯著的下降，其中20%醇沉濃縮液和30%醇沉濃縮液的蛋白質分別下降了30.43%，51.17%，果膠含量分別下降了21.92%，44.52%。隨著醇加入量的增加，即醇濃度的提高，醇濃度提高到40%，蛋白質和果膠含量分別下降了55.18%和47.95%。當醇濃度增加到50%，蛋白質和果膠含量的下降幅度不再增加。由表4可知，隨著醇濃度的增加，醇沉后的濃縮液制樣打煙，相比未醇沉處理樣品，香氣量和煙氣濃度隨之提高，刺激和雜氣減小，綜合感官評分提高，這與濃縮液中蛋白質和果膠含量下降的規律是一致的。這是由于乙醇添加比例的加大，沉降去除了更多的大分子蛋白和果膠等有害前體成分，提高了濃縮液的感官品質。綜合濃縮液蛋白質和果膠含量的數據，結合感官評吸的結果，最佳的醇沉處理的醇濃度為40%。

表1 再造煙葉濃縮液主要化學成分的變化Table 1 Change of the main chemical composition about tobacco concentrated solution %

表2 預濃縮固形物含量對再造煙葉感官質量的影響Table 2 The influence about pre-concentration content of tobacco concentrated solution on the sensory quality of reconstituted tobacco

表3 不同醇濃度下醇沉濃縮液的蛋白質和果膠分布

Table 3 Protein and pectin of tobacco distribution concentrated solution under different concentration of alcohol %

表4 醇沉濃度對再造煙葉感官質量的影響Table 4 The influence of alcohol concentration on the sensory quality of reconstituted tobacco

2.3 醇沉處理時間對醇沉效果的影響

由圖1可知：醇沉靜置的作用時間，從30 min增加到90 min，濃縮液的蛋白質和果膠含量呈迅速下降的趨勢，時間增加至120～150 min，濃縮液中蛋白質和果膠含量降低不明顯。這可能是由于煙草提取液中蛋白質和果膠分子，溶于乙醇水溶液兩相中的乙醇，在90 min左右已達到飽和。后續再增加時間，成團絮聚的蛋白質和果膠分子部分開始解聚溶于上清液中[11-12]，最后得到濃縮液中蛋白質和果膠的含量有微量上升。故宜選擇醇沉處理的時間為90 min。

3 結論

(1) 通過醇沉處理，在煙草提取液中加入乙醇，使得煙草提取液中的水溶性蛋白質和果膠，由于極性的變化導致溶解度降低，變成沉淀析出，達到分離去除蛋白質和果膠等大分子的目的，同時基本不改變提取液中原有的總糖、還原糖和煙堿等組分的含量，經過預濃縮后再進行醇沉處理，乙醇的用量少，同時回收乙醇的能耗也相應減少，可有效降低經濟成本。

圖1 不同醇沉處理時間下濃縮液蛋白質和果膠含量的變化Figure 1 The change of protein and pectin of under different alcohol precipitation processing time in tobacco concentrated solution

(2) 通過試驗篩選，再造煙葉提取液的醇沉凈化處理最佳工藝為，將煙草提取液預濃縮至固形物含量為20%，加入占預濃縮液體積濃度40%的95%乙醇，處理90 min后，在4 000 r/min 轉速下離心處理5 min，去除沉淀后濃縮至40%固形物含量的煙草濃縮液。

(3) 醇沉技術，可有效應用于再造煙葉生產過程中，通過添加乙醇醇沉凈化處理再造煙葉提取液，果膠和蛋白質的去除率在50%左右，香氣質和煙氣濃度顯著提高，雜氣和刺激性明顯降低，相比未處理樣品感官品質有顯著提升。

(4) 本研究進行的是影響再造煙葉濃縮液醇沉效果的單因素篩選試驗，將在下一步進行正交試驗的研究，以考察各因素之間的相互作用，優化出最佳的再造煙葉濃縮液醇沉處理的最佳工藝條件。

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Research on the alcohol precipitation and purification treatment on tobacco extracting solution of reconstituted tobacco by paper-making process

HUANG Ming

YAOJian-wu

YAOYuan-jun

TANGXiang-bing

(InstituteforAppliedResearchofYellowCraneTowerReconstitutedTobacco,TechnologyCenterofChinaTobaccoHubeiIndustrialCo.,Ltd,Wuhan,Hubei430040,China)

A method for papermaking reengineering qualitative alcohol sink tobacco leaf tobacco extract purification processing method was proposed in this study. Tobacco extract was precipited by 95% ethanol after pre-concentration treatment, and then it was centrifuged to remove the impurities, and macromolecular substances without favoring the sensory quality, such as protein and pectin. Moreover, the pre-concentration of solid content was also examined, including the alcohol concentration, alcohol sink factors, and sink time extract, influencing of sensory quality. The results showed that the papermaking method reconstruction tobacco leaf tobacco extract pre-concentration to solid content was 20%, 40% to 95% of the pre-concentrate volume concentration of ethanol, after 60 min under 4 000 r/min speed centrifugal 5 min. With the removal of precipitation concentrated of 40% solid content, tobacco concentrate quality, and the sweet temperament and flue gas concentration increased significantly, while the mixed gas and irritating significantly reduced. Thereore, the overall sensory evaluation was improved two points. Compared wit the formal production technology of tobacco extract without alcohol sink, the removal rate of protein and pectin reached 55.18% and 47.95%, respectively.

reengineering tobacco leaf; tobacco extract solution; alcohol sink; purification; sensory quality

黃明(1986—)，男，湖北中煙技術研發中心黃鶴樓薄片應用研究所工程師，碩士。 E-mail: huangming0001@163.com

2016—09—06

10.13652/j.issn.1003-5788.2016.11.046