電感耦合等離子體-原子發射光譜法測定龜苓膏中鎘、鉻和鋅的含量

◎ 吳 婕，李鎮坤，朱海軍，楊 柳，莫啟進

（廣西梧州市產品質量檢驗所，廣西 梧州 543002）

電感耦合等離子體-原子發射光譜法測定龜苓膏中鎘、鉻和鋅的含量

◎ 吳 婕，李鎮坤，朱海軍，楊 柳，莫啟進

（廣西梧州市產品質量檢驗所，廣西 梧州 543002）

龜苓膏試樣經干法灰化后，采用電感耦合等離子體-原子發射光譜法（ICP-OES）測定其中的鎘、鉻和鋅的含量。方法的加標回收率在93.9%～105.1%，相對標準偏差在0.85%～3.03%，具有良好的準確度和精密度。因此，該方法可用于龜苓膏中重金屬含量檢測和控制。

電感合等離子體-原子發射光譜法；龜苓膏；鎘；鉻；鋅

龜苓膏是廣西梧州的傳統藥膳，由百年草本調養專家研發，已有數百年歷史，相傳最初是清宮中的名貴藥物，專供皇帝食用。梧州龜苓膏是以鷹嘴龜、淀粉、涼粉草、蒲公英、當歸、金銀花、土茯苓和蜂蜜等為主要原料，采用傳統加工工藝制成的食品[1]。其性溫和，具有清肝明目，涼血解毒，潤腸通便和保健養生等功效，因而倍受兩廣地區和東南亞人們喜愛，遠銷海外，是梧州經濟支柱產業之一[2]。

食品的質量安全直接關系到人類的身體健康，鑒于我國食品中重金屬污染危害的嚴峻形勢，特別需要加強食品安全風險評估。食品中的重金屬元素進入人體后發生富集，且不易察覺，易引起慢性損傷，影響極大，因此即使食品中的重金屬含量符合規定的衛生標準，但長期暴露也會存在一定的風險[3]。

最近有文獻報道部分地區產的金銀花、茯苓等中藥材中鎘、鉛和銅等重金屬超標，而金銀花和茯苓是龜苓膏的原輔料，如果使用重金屬被污染的金銀花和茯苓來生產龜苓膏，將會直接影響龜苓膏產品中重金屬的含量。電感耦合等離子體-原子發射光譜法（ICP-OES）是利用高頻感應電流產生的高溫將反應氣加熱、電離，利用元素發出的特征譜線進行測定，根據譜線強度與元素含量成正比進行定量分析的方法[4]，具有靈敏度高，穩定性好，線性寬，可同時或順序快速測定多種金屬元素的優點，應用較廣泛。目前龜苓膏中鎘、鉻和鋅的測定方法中尚無電感耦合等離子體-原子發射光譜法，且未見文獻報道利用電感耦合等離子體-原子發射光譜法對龜苓膏產品中重金屬進行分析研究。

本實驗利用電感耦合等離子體-原子發射光譜法（ICP-OES）分析研究龜苓膏中的重金屬，為食品質量監測管理執法部門提供科學理論依據，并為應對龜苓膏突發重金屬污染事故提供數據積累和技術儲備。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器采用Optima 8000系列電感耦合等離子體-原子發射光譜儀（珀金埃爾默儀器上海有限公司）。

Cd標準溶液：100 0 μg/mL；Cr標準溶液：1000 μg/mL；Zn標準溶液：1000 μg/mL，均購自國家鋼鐵材料測試中心/鋼鐵研究總院；硝酸：優級純，西隴化工股份有限公司；高純氬氣：鋼瓶氣，純度為99.999%；實驗室用水為二級去離子水。

1.2 儀器工作參數

儀器參數采用多元素優化的折中條件，見表1。

表1 儀器參數表

1.3 試樣的采集及前處理

（1）試樣的前處理。龜苓膏樣品用攪拌機攪碎，備用。

（2）試樣的消解。稱取龜苓膏試樣10 g于瓷坩堝中，將其置于電爐上，小心加熱，炭化至不再冒煙為止，然后轉移至馬弗爐中，550 ℃灰化3 h以上。取出冷卻，往坩堝內的試樣灰中加入5 mL濃硝酸，將其置于電爐上，慢慢蒸干，再轉移至馬弗爐中，繼續灰化1～2 h，到試樣呈白灰狀。取出冷卻后，用硝酸溶液（體積分數為1%）溶解試樣灰，將溶液轉移至50 mL容量瓶中，定容后充分混勻，即為試樣液。同時，按上述方法做空白對照。在相同工作條件下，對試樣液進行測定。每個試樣平行測定3次，取其平均值。

2 結果與討論

2.1 分析線及觀測方向的選擇

分析線的選擇，直接影響到測定結果的準確性，選擇被測元素的分析線必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。根據ICP-OES譜圖分析結果，對每個元素均選擇2～3條譜線分析，選擇信號強度最合適、干擾最小、檢出限低、線性關系最好者為本法分析線，見表2。Optima 8000采用空氣切割尾焰，軸向觀測不僅檢出限比徑向觀測低，而且穩定性好，但當待測金屬濃度較高時，軸向觀測預采光時已達到飽和，若要獲得更理想的線性相關，須采用徑向觀測。本實驗所測定的金屬含量均較低，因此全部采用軸向觀測。

2.2 各元素的檢出限

檢出限是分析儀器性能的重要指標，根據國際純粹與應用化學聯合會（IUPAC）的規定，用公式CL=3δ計算元素的檢出限。取20次試樣空白的平行測定結果，按試樣空白標準偏差的3倍計算出各元素的檢出限，結果見表2。

表2 各元素的分析線及檢出限表

2.3 標準曲線

各標準溶液稀釋若干倍后，用1%的硝酸配制成Cd溶液濃度為0、10、50、100、150 μg/L和200 μg/L，Cr溶液濃度為0、50、100、200、300 μg/L和400 μg/L， Zn溶液濃度為0、100、200、300、400 μg/L和500 μg/L的混合標準溶液。所得標準曲線的線性回歸方程、線性范圍見表3，各方程的相關系數均大于0.999 0，證明各元素濃度與發光強度均呈現良好的線性關系。

表3 線性回歸方程、線性范圍及相關系數表

2.4 試樣測定結果

稱取5份不同品牌的梧州龜苓膏試樣，按照上述處理過程和預先選定的實驗測試參數，采用校準曲線法測定各試樣中重金屬元素的含量，5種龜苓膏中重金屬元素的平均含量見表4。

表4 試樣中各元素的平均含量表（m g/k g，n=3）

由表可知，5種龜苓膏中重金屬含量差異不大，其中Zn和Cr的含量相對較高，而Cd含量相對較低。

2.5 方法的準確度和精密度

為驗證該方法的準確度和精密度，在干灰化消解前，往試樣中加入一定量的混合標準溶液，待消解完成后測定試樣的加標回收率，計算標準溶液的回收情況，每個試樣中各元素平行測定7次，所得結果見表5。由表5可知，各元素的加標回收率均在93.9%～105.1%，相對標準偏差RSD為0.85%～3.03%，均小于5%，表明該實驗方法測定龜苓膏中重金屬元素含量準確度和精密度較高，方法可行。

表5 試樣的加標回收率和精密度表

3 結語

通過建立ICP-OES法，測定龜苓膏中的鎘、鉻和鋅3種元素。實驗證明該方法具有快速、簡便、檢出限低、靈敏度高、干擾小和線性范圍寬等優點，其準確度和精密度均能滿足要求，能同時檢測龜苓膏中的重金屬元素，標準回收率為93.9%～105.1%，相對標準偏差為0.85%～3.03%，結果較為滿意。通過對龜苓膏試樣中部分重金屬進行測定，一方面可分析了解龜苓膏中部分重金屬的含量，另一方面可以掌握有害重金屬的污染情況，進行風險評估，對于建立龜苓膏中重金屬污染限量的地方標準具有重要的現實意義。

[1]尤蘭花，鐘闈楨.龜苓膏粉類產品重金屬污染評價及其來源分析[J].微量元素與健康研究，2014（1）：53-55.

[2]黃 敏.微波消解-原子熒光光譜法同時測定龜苓膏粉中的砷和汞[J].化學工程與裝備，2013（7）：188-189.

[3]李榮林，李優琴，石志琦.食品重金屬污染風險評估研究及其意義[J].江蘇食品與發酵，2008（2）：14-17.

[4]張 健.中藥中微量元素分析研究進展[J].環球市場信息導報，2016（18）：123-125.

Determination of Cd, Cr and Zn in Tortoise Herb Jelly by Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry

Wu Jie, Li Zhenkun, Zhu Haijun, Yang Liu, Mo QiJin
(The Product Quality Inspection of Guangxi Wuzhou, Wuzhou 543002, China)

After the Tortoise Herb Jelly were pretreated by dry ashing method，using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) to determine the content of cadmium, chromium and zinc. The standard addition recovery rate is between 93.9%～105.1%, and the relative standard deviation is between 0.85%～3.03%, with good accuracy and precision. Therefore, this method can be used to determine and control the heavy metal content in Tortoise Herb Jelly.

Inductively coupled plasma optical emission spectrometry; Tortoise herb jelly; Cd; Cr; Zn

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.20.041

TQ430.7

廣西科學研究與技術開發計劃項目（編號：桂科能14123006-25）。

吳 婕（1968-），女，高級工程師，在職研究生；專業方向為：食品安全、食品檢測技術。