超高壓處理對山葡萄白蘭地高級醇、總酸及總酯的影響

王治同，胥廷良，南海龍，林　柯

（1.吉林農業大學食品科學與工程學院，吉林長春130118； 2.柳河縣山葡萄酒產業服務中心，吉林通化135300）

超高壓處理對山葡萄白蘭地高級醇、總酸及總酯的影響

王治同1，胥廷良1，南海龍2，林柯1

（1.吉林農業大學食品科學與工程學院，吉林長春130118； 2.柳河縣山葡萄酒產業服務中心，吉林通化135300）

以山葡萄白蘭地為原料，經過超高壓處理，利用氣相色譜-質譜法檢測白蘭地中高級醇、總酸及總酯的變化，利用spss15.0進行相關性分析，最終對不同壓力處理的白蘭地進行品評。結果表明，以200MPa處理10min后，白蘭地的高級醇、總酸分別下降9.26%（P＜0.05）和0.27%（P＜0.05），總酯略有上升，品評結果表明壓力為200 MPa處理10m in時的白蘭地口感最佳。

山葡萄白蘭地； 超高壓； 氣相色譜-質譜法

白蘭地是指葡萄蒸餾酒，是以葡萄為原料，經過除梗破碎、發酵、蒸餾、陳釀而成的蒸餾酒[1]。法國白蘭地最為著名，代表著世界的最高技術和質量水平，其中又以科涅克白蘭地最有代表性[2]。超高壓是指壓強超過100MPa，在超高壓條件下，生物體高分子立體結構中的氫鍵結合疏水結合、離子結合等非共有結合發生變化，使蛋白質變性，淀粉糊化，酶失活，細胞膜破裂，菌體內成分泄漏生命活動停止，微生物菌體破壞而死亡[3-4]。而在酒的陳釀方面，超高壓處理有很好的促進作用。

我國是世界上研究和栽培山葡萄最多的國家之一山葡萄的漿果中單寧、有機酸、干浸物含量高，含糖低，香氣稍淡，是限制山葡萄釀制高檔葡萄酒的主要因素[5-6]但山葡萄的漿果成分與法國著名的白蘭地產區的葡萄漿果成分十分接近，非常適合釀造白蘭地。所以本研究以山葡萄為原料釀制山葡萄白蘭地，利用超高壓技術催陳山葡萄白蘭地，并著重研究超高壓處理對白蘭地主要成分的影響，為提高白蘭地的質量開辟新的途徑。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

樣品：公主白山葡萄白蘭地由吉林省柳河縣國家葡萄酒研究中心提供；二氯甲烷（天津市華東試劑廠），色譜純。

儀器與設備：不銹鋼發酵罐（1 t、3 t、5 t）、雙釜式紫銅蒸餾器（煙臺市誠達蒸餾設備有限公司）、超高壓食品處理裝置（包頭科發高壓科技有限責任公司）、250m L分液漏斗、島津2010氣相色譜-質譜聯用儀、RESTEK公司Rtx-5MS極性色譜柱（30m×0.25μm，0.25μm）、微量進樣器（5μL、10μL、50μL、100μL）。

1.2實驗方法

表1　感官品評表

表2　超高壓處理后高級醇、總酸、總酯含量(mean±SD，n=3)　(%)

1.2.1超高壓實驗

取250m L白蘭地裝入密封瓶中，壓力分別為100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa，時間均為10m in。處理后的樣品進行萃取及氣-質檢測。

1.2.2液-液萃取、測定及分析

取100m L樣品加入分液漏斗中，依次加入50m L、50m L、30m L二氯甲烷，最終合并有機相并加入適量無水硫酸鈉干燥。干燥后的有機相進行旋轉蒸發濃縮至5m L，并用無水硫酸鈉脫水，氮吹至3m L，經0.22μm有機濾膜過濾后密封，放入冰箱中待用。

GC-MS分析條件：GC條件：升溫程序為柱溫35℃保持2m in，以2℃/m in升溫至50℃，并保留1m in，最后以4℃/min升溫至200℃保持5m in。檢測器為氫離子火焰檢測器，載氣為氦氣，柱箱溫度為55℃，注射口溫度為250℃，分流進樣，洗脫流量為3m L/m in，柱流量為1.65m L/m in，進樣量為1μL。MS條件：電離源為EI，離子源溫度200℃，連接桿溫度250℃，分析結果運用NIST98標準譜庫進行檢索，僅列出匹配度大于95%的結果(最大值為100%)。

1.2.3統計學分析

運用spss15.0軟件進行統計學分析，用mean±SD表示，并用t檢驗結果，P＜0.05則有顯著性差異。

1.2.4山葡萄白蘭地品評

由10位品評員組成的感官品評小組，小組成員經過培訓，熟練掌握感官品評方法。根據制定的白蘭地的感官評價標準對樣品的外觀、香氣、口味、風格4個指標進行感官評定，白蘭地感官品評見表1。把品評結果填寫在公主白山葡萄白蘭地綜合評價表中，分數將除去每組品評的最高分和最低分，將剩余的8組評分取平均值作為最終品評分數。要求品評員必須客觀進行評價，每個樣品的時間間隔為5m in，并用清水漱口。

2　結果與分析

2.1山葡萄白蘭地經超高壓后總酸、高級醇、總酯的變化（表2、圖1）

圖1　超高壓處理后高級醇、總酸、總酯含量

表2及圖1結果顯示，隨著壓力的升高，公主白山葡萄白蘭地中高級醇的含量趨于先降低，后升高的趨勢，并在200MPa時降至最低，較未處理山葡萄白蘭地降低了9.26%（P＜0.05）；總酯的含量趨于先升高后降低的趨勢，并在200MPa時升至最高，明顯高于未處理山葡萄白蘭地（P＜0.05）；總酸的含量變化較小，在200MPa時達到最低，較未處理白蘭地降低了0.27%（P＜0.05）。該結果與闞建全和張文葉等[7-8]的研究結果相符合。

2.2山葡萄白蘭地經超高壓后高級醇、總酸、總酯變化原因分析

總酸含量先略微升高，在200MPa下含量降低，原因可能是隨著壓力的升高，賦予分子一定的能量后加速了酒中的締合、氧化還原反應，使酒中的醇類物質氧化成醛類，隨后繼續被氧化成酸類，隨后為接下來參與酯化反應做準備。但超過200MPa后，因壓力過高，加速了酒中的逆反應生成，所以總酸含量開始降低?？傰ズ吭?00MPa時達到最高，原因是在200MPa時醇類和酸類酯化反應達到最佳反應速率，但超過200MPa后，超高壓賦予分子的壓力過高，同時也加速了反應的逆反應進行，使得總酯含量開始下降。

高級醇含量在200MPa時明顯降低，其中主要原因是因為公主白山葡萄白蘭地經一定壓力的超高壓處理后，白蘭地中的高級醇分子受到一定的壓力，被賦予了一定的能量，加速了以縮合、氧化還原、酯化反應等為主的反應，使新釀的公主白山葡萄白蘭地辛辣、刺激、暴烈的氣味及口感緩解，且酒精度有一定的降低，整體品質達到了自然陳釀后的效果，使白蘭地口感更適合飲用。

2.3山葡萄白蘭地品評結果

山葡萄白蘭地品評結果見表3。

表3　山葡萄白蘭地感官品評結果

由表3可知，通過感官品評法確定出經過200MPa處理下的山葡萄白蘭地綜合得分最高，而此時的檢測結果表明，白蘭地的高級醇含量最低，酯類含量最高，白蘭地口感質量最佳。

3　結論

3.1超高壓處理結果表明山葡萄白蘭地在200MPa時，高級醇含量最低，酯類含量最高，酸類含量變化較小。

3.2感官品評結果表明，山葡萄白蘭地經過200MPa超高壓處理后口感最佳。

[1]崔艷,呂文,錢偉斌.白蘭地精餾過程中3種高級醇類化合物含量變化分析[J].釀酒科技,2008(10)：103-106.

[2]王秋芳.白蘭地風格特點及其形成原因探析[J].食品工業,1995 (4)：2-4.

[3]Zabetakis I,KouLentianosA,Orru?o E,etal.The effectof high hydrostatic pressureon strawberry flavour compounds[J]. Food Chemistry,2000,71(1)：51-55.

[4]游玉明,闞建全.超高壓處理對柚子酒香氣成分的影響[J].食品研究與開發,2010,31(7)：59-62.

[5]趙文東,孟憲軍.不同澄清方法對山葡萄酒品質的影響[J].保鮮與加工,2001(4)：11-13.

[6]涂正順,薛潔,常偉,等.吉林地區山葡萄果實香氣成分的GC/MS分析[J].西北農林科技大學學報(自然科學版),2007, 35(10)：66-70.

[7]闞建全,游玉明,林丹,等.超高壓處理對柚子酒品質的影響[J].食品科學,2009,30(19)：44-50.

[8]張文葉,張峻松,毛多斌,等.超高壓處理對干紅棗酒成熟的影響[J].食品科學,2009,30(17)：70-75.

Effectsof Ultra-High Pressure Treatmenton the Contentof Higher A lcohols, Total Acidsand Total Esters in Amurgrape Brandy

WANG Zhitong1,XU Tinliang1,NAN Hailong2and LIN Ke1
(1.Collegeof Food Scienceand Engineering,Jilin AgriculturalUniversity,Changchun,Jilin 130118; 2.LiuheAmurGrapeWine Industry Service Center,Tonghua,Jilin 135300,China)

In this study,the effects of ultra-high pressure treatmenton the contentof higher alcohols,totalacids,and total esters in Amurgrape brandy were investigated.The correlation analysiswas performed by use of SPSS 15.0.And tasting evaluation of brandy treated by different pressurewas carried outeventually.The results suggested that,after 10min 200Mpa treatment,the contentof higher alcoholsand totalacids in brandy dropped by 9.26%and 0.27%respectively(P＜0.05).However,the contentof total esters in brandy increased slightly.Besides,tasting evaluation proved that10m in 200Mpa treatmentcould produce brandy w ith the best taste.

Amurgrapebrandy;ultra-high pressure;gas chromatography-massspectrometry(GC-MS)

TS262.38；TS261.7；TS261.4

A

1001-9286（2016）11-0034-03

10.13746/j.njkj.2016240

吉林省科學技術廳編號：20140204049NY。

2016-07-26；

2016-09-01

王治同(1974-)，男，副教授，碩士研究生導師。