蔬果中甲基異柳磷殘留量檢測方法研究

朱衛芳 汪 濱 張建輝 （上海市青浦區農業技術推廣服務中心 201799）

蔬果中甲基異柳磷殘留量檢測方法研究

朱衛芳 汪 濱 張建輝 （上海市青浦區農業技術推廣服務中心 201799）

為檢驗《NY/T 761-2008》和《GB/T 5009.144-2003》兩種檢測方法，對蔬果中甲基異柳磷殘留量的測定結果，以黃瓜和甘藍為對象，進行了相關對比試驗。結果顯示，兩種方法均能滿足農藥殘留檢測甲基異柳磷的通用要求，且《NY/T 761-2008》方法優于《GB/T 5009.144-2003》。同時，以草莓為試驗對象，對《GB/T 5009.144-2003》方法前處理中凈化所用洗脫劑乙酸乙酯的用量進行了研究，結果發現乙酸乙酯的用量多少對試驗結果沒有顯著影響。

甲基異柳磷；農藥殘留；乙酸乙酯洗脫劑

甲基異柳磷是一種高毒土壤殺蟲劑，在動物體中沒有明顯的蓄積毒性，未見致突變、致畸作用，對害蟲具有較強的觸殺和胃毒作用。該殺蟲劑殺蟲廣譜，殘效期長，是防治地下害蟲的優良藥劑，主要用于小麥、花生、大豆、玉米、地瓜、甜菜、蘋果等作物防治蠐螬、螻蛄、金針蟲等地下害蟲，也可用于防治粘蟲、蚜蟲、煙青蟲、桃小食心蟲、紅蜘蛛等。

上海市已將甲基異柳磷列入蔬菜生產上的禁用農藥之一，且將甲基異柳磷列為蔬菜農藥殘留量定量監測的農藥品種之一，推薦采用檢測方法是《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》第1部分，但甲基異柳磷不在該檢測方法所列的農藥范圍內。為此，筆者進行了蔬果中甲基異柳磷殘留量檢測方法研究，主要從兩方面著手，一是采用標準方法（《GB/ T 5009.144-2003 植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測定》）和推薦方法（《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多種殘留的測定》），以黃瓜和甘藍為試驗對象，進行了兩種方法的比較；二是針對標準方法前處理中凈化費時、費力的問題，以草莓為對象，對所用洗脫劑乙酸乙酯的用量進行了探討。

1 材料與方法

1.1 試劑與材料

乙腈、丙酮、乙酸乙酯、氯化鈉、無水硫酸鈉、甲基異柳磷標準溶液、弗羅里矽柱、濾膜。

1.2 儀器設備

氣相色譜儀（安捷倫GC 6890N）配FPD檢測器、勻漿機、振蕩器、氮吹儀及分析實驗室常用設備。

1.3 方法與處理

1.3.1 加標回收試驗

分別按照《NY/T 761-2008》第1部分方法一和《GB/ T 5009.144-2003》進行甲基異柳磷添加含量為0.05、0.1、0.5 mg/kg 3個水平的加標回收測定，兩種方法的主要步驟（見表1）。

1.3.2 乙酸乙酯洗脫劑用量試驗

按照《GB/T 5009.144-2003》方法以草莓作為試驗對象，以0.1 mg/kg甲基異柳磷為添加量，在凈化過程采用不同用量的乙酸乙酯進行洗脫，具體用量分別為0、20、30 mL，“0 mL”、“20 mL”、“30 mL”代表分別用0 mL、20 mL、30 mL乙酸乙酯進行樣品的洗脫過柱，然后氮吹近干，丙酮定容至1 mL。

表1 兩種方法前處理的主要步驟

2 結果與分析

2.1 加標回收試驗

表2-表4結果表明，不同甲基異柳磷添加含量，兩種方法的添加回收率在88%～102%，相對標準偏差在0.5%～6.4%，均能滿足《GB/T 27404-2008實驗室質量控制規范食品理化檢測》附錄F的技術要求（具體要求為：添加量0.1～1 mg/kg時，回收率80%～110%，重復性小于15%；添加量0.01～0.1 mg/kg時，回收率60%～120%，重復性小于20%）。但《NY/T 761-2008》的添加回收率和重復性RSD更高，由此說明《NY/T 761-2008》的方法更優。

表2 《NY/T 761-2008》加標試驗結果

表3 《GB/T 5009.144-2003》加標試驗結果

2.2 乙酸乙酯洗脫劑用量試驗

由表5、6可知，以“乙酸乙酯用量對試驗結果無影響”為零假設，作單因素方差分析，取α=0.05，查得Fα=F0.05(2,3)=9.55＞1.19，故接受零假設，即認為洗脫劑用量多少對試驗結果沒有顯著影響。

2016-06-23