用于三維形貌定量測量的調(diào)制電流式掃描離子電導(dǎo)顯微鏡

郭仁飛,莊健,于德弘

(西安交通大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,710049,西安)

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用于三維形貌定量測量的調(diào)制電流式掃描離子電導(dǎo)顯微鏡

郭仁飛,莊健,于德弘

(西安交通大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,710049,西安)

針對已有測量方法不能同時(shí)實(shí)現(xiàn)材料表面形貌的三維定量無損測量的不足,提出了一種基于調(diào)制電流式掃描離子電導(dǎo)顯微鏡(SICM)的表面形貌測量方法。為了提高已有SICM系統(tǒng)的成像質(zhì)量,提出了一種調(diào)制電流掃描模式。該模式在掃描頭的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上采用兩塊壓電陶瓷,并采用調(diào)制離子電流的振幅作為反饋信號(hào)。該設(shè)計(jì)不僅保證了探頭對高度突變表面的成像能力,同時(shí)有助于改善系統(tǒng)的成像質(zhì)量。對微凸透鏡陣列表面的成像實(shí)驗(yàn)表明,相對于傳統(tǒng)跳躍掃描模式,調(diào)制電流掃描模式可以有效降低43%的刺狀噪聲,從而提高成像質(zhì)量。通過與掃描激光共聚焦顯微鏡的定量對比實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證了調(diào)制電流式SICM具有更準(zhǔn)確的三維定量測量結(jié)果,且通過采用更細(xì)的探頭和更小的掃描步距可以進(jìn)一步提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

掃描離子電導(dǎo)顯微鏡;表面形貌測量;調(diào)制電流;三維定量測量

材料表面形貌的三維定量無損測量具有十分廣泛的工程應(yīng)用背景,例如工件表面粗糙度測量、缺陷檢測,以及研究表面微結(jié)構(gòu)對材料力學(xué)性能的影響規(guī)律等。目前,常用的表面形貌三維測量方法主要有表面輪廓儀和各種顯微設(shè)備[1-10],但均存在不足之處。表面輪廓儀[1]由于探頭和樣品間存在接觸力的作用,會(huì)使被測表面變形甚至損壞,因而影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。掃描激光共聚焦顯微鏡(LSCM)[2]則容易受到樣品表面的反射性影響,使測量結(jié)果偏離真實(shí)形貌。干涉顯微鏡(IM)[3]通常要求樣品表面具有合適的反射率,且難以對具有陡坡的表面進(jìn)行成像。掃描電子顯微鏡(SEM)[4]雖然分辨率很高,但卻不能直接進(jìn)行三維定量測量。原子力顯微鏡(AFM)[5]雖然可以進(jìn)行高分辨率三維定量測量,但AFM通常采用的輕敲模式會(huì)對樣品表面造成損傷[6-7],影響成像質(zhì)量。掃描離子電導(dǎo)顯微鏡(SICM)[8]是一種新興的三維定量測量方法,可以對樣品直接進(jìn)行高達(dá)納米級分辨率的三維定量無損測量。雖然目前廣泛采用的跳躍掃描模式[9]可以實(shí)現(xiàn)形貌復(fù)雜、高度突變表面的成像,但卻仍然存在緩慢的離子電流漂移問題,從而降低系統(tǒng)的成像質(zhì)量。交流掃描模式[10]雖然可以更有效地克服離子電流漂移,卻欠缺對形貌復(fù)雜、高度突變表面的成像能力。

因此,本文構(gòu)建了調(diào)制電流式SICM系統(tǒng),并據(jù)此提出一種調(diào)制電流掃描模式,繼而實(shí)現(xiàn)材料表面形貌的三維定量無損測量。該方法結(jié)合了跳躍掃描模式和交流掃描模式的優(yōu)點(diǎn),不僅可以有效提高SICM系統(tǒng)的成像質(zhì)量,還可以保持系統(tǒng)對形貌復(fù)雜、高度突變表面的成像能力,從而彌補(bǔ)現(xiàn)有表面形貌測量方法的不足。

1 調(diào)制電流式SICM系統(tǒng)

圖1a為調(diào)制電流式SICM的系統(tǒng)組成示意圖,圖1b為SICM掃描頭的結(jié)構(gòu)示意圖。SICM系統(tǒng)主要由粗略/精密定位裝置及其控制器、掃描頭、離子電流回路和放大器、上位機(jī)以及FPGA控制器等組成。掃描頭在XYZ方向上的粗略定位分別由布置在3個(gè)方向上的微電機(jī)來完成,相應(yīng)方向上的精密定位及測量則由安裝在各微電機(jī)上的壓電陶瓷來完成。調(diào)制電流式SICM與傳統(tǒng)SICM系統(tǒng)的主要區(qū)別在于反饋信號(hào)的形式和掃描頭的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)有所不同。傳統(tǒng)SICM系統(tǒng)[9]通常采用直接離子電流作為反饋信號(hào),本文采用由探頭做正弦振動(dòng)產(chǎn)生的調(diào)制離子電流作為反饋信號(hào);傳統(tǒng)SICM系統(tǒng)[10]的掃描頭通常只采用一塊Z向壓電陶瓷來調(diào)節(jié)探頭的位置和振動(dòng)頻率,本文設(shè)計(jì)在系統(tǒng)Z軸方向采用了兩塊壓電陶瓷,一塊短行程的環(huán)形壓電陶瓷(圖1中的PZT1,行程為2 μm)專門用于驅(qū)動(dòng)探頭做正弦振動(dòng),以產(chǎn)生用作反饋的調(diào)制離子電流信號(hào),而另一塊長行程的壓電陶瓷(圖1中的PZT2,行程為100 μm)則用于調(diào)節(jié)探頭在Z向的位置,以保證能夠?qū)π蚊矎?fù)雜、高度突變的表面進(jìn)行成像。值得注意的是,最新的研究[11]也采用了兩塊壓電陶瓷的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),但與本文方法的反饋信號(hào)形式和掃描模式均不相同。前者采用直接離子電流,非調(diào)制離子電流作為反饋信號(hào),同時(shí)前者采用傳統(tǒng)的跳躍掃描模式,而非本文提出的調(diào)制電流掃描模式。

(a)調(diào)制電流式SICM系統(tǒng)

(b)掃描頭的結(jié)構(gòu)圖1 調(diào)制電流式SICM系統(tǒng)和掃描頭的結(jié)構(gòu)示意圖

調(diào)制電流式SICM的工作原理如下:由FPGA主控制器的DA模塊產(chǎn)生周期性正弦信號(hào),經(jīng)過線性電壓放大器放大后,傳輸給PZT1,以驅(qū)動(dòng)探頭產(chǎn)生相同周期的正弦振動(dòng)。由振動(dòng)產(chǎn)生的調(diào)制離子電流經(jīng)過離子電流放大器放大后,被FPGA控制器的AD模塊同步采樣。FPGA控制器的DA模塊根據(jù)調(diào)制離子電流的幅值變化輸出電壓控制信號(hào),分別傳輸給XYZ向壓電陶瓷控制器和PZT1的線性電壓放大器,以控制3個(gè)方向上壓電陶瓷的有序伸縮,實(shí)現(xiàn)表面形貌的三維無損定量測量。

2 調(diào)制電流掃描模式

根據(jù)上述調(diào)制電流式SICM系統(tǒng),本文提出了一種SICM的調(diào)制電流掃描模式。圖2a為調(diào)制電流掃描模式下探頭的動(dòng)作示意圖,圖2b中由上至下依次為對兩塊Z向壓電陶瓷(PZT2和PZT1)施加的電壓控制信號(hào),以及系統(tǒng)回路產(chǎn)生的離子電流信號(hào)示意圖。

1～4:依次對應(yīng)4個(gè)工作步驟(a)調(diào)制電流掃描模式

(b)Z向壓電陶瓷控制信號(hào)與系統(tǒng)離子電流圖2 調(diào)制電流掃描模式及其控制信號(hào)

結(jié)合圖2,可以將調(diào)制電流掃描模式的工作步驟分為4步,具體描述如下。

(1)對PZT1施加保持電壓V1,使短行程壓電陶瓷保持一定的伸長量;利用PZT2調(diào)整探頭到設(shè)定的安全位置O(圖2a中虛線探頭尖端所在位置),并測量該處的離子電流作為參考離子電流。

(2)對PZT2施加斜率為負(fù)的電壓控制信號(hào),同時(shí)在保持電壓V1的基礎(chǔ)上對PZT1疊加一個(gè)周期性正弦信號(hào)Vsin,從而使探頭以勻速運(yùn)動(dòng)和正弦運(yùn)動(dòng)的合成運(yùn)動(dòng)向樣品表面不斷接近,然后同步監(jiān)測離子電流的幅值變化。

(3)當(dāng)離子電流的幅值變化超過設(shè)定的閾值時(shí),記錄此時(shí)各壓電陶瓷的位置信息,然后立即對PZT1施加復(fù)位電壓V0,同時(shí)對PZT2施加斜率為正的控制電壓,以利用兩塊壓電陶瓷同步提升探頭。

(4)利用XY方向的壓電陶瓷移動(dòng)樣品到下一個(gè)測量點(diǎn),待離子電流趨于平穩(wěn)后,跳至步驟(1)循環(huán)測量直至任務(wù)完成。

調(diào)制電流掃描模式采用調(diào)制離子電流的幅值變化作為反饋信號(hào)。當(dāng)探頭尖端到樣品表面的距離d遠(yuǎn)大于探頭尖端開口的內(nèi)部半徑r時(shí),由于離子自由流動(dòng)空間充分,因此調(diào)制離子電流的幅值變化很不明顯,而當(dāng)d約等于r時(shí),離子自由流動(dòng)空間受限,探頭的正弦振動(dòng)會(huì)使離子電流的幅值產(chǎn)生周期性的顯著變化。與交流模式[10]類似,調(diào)制電流掃描模式對探頭到被測表面的距離變化更加敏感,且對噪聲干擾不敏感,這將有助于降低測量噪聲,從而改善SICM的成像質(zhì)量。同時(shí),該模式還保留了傳統(tǒng)跳躍模式對形貌復(fù)雜、高度突變表面的成像能力,實(shí)現(xiàn)了交流模式與傳統(tǒng)跳躍模式的優(yōu)勢互補(bǔ)。另外,由于采用兩塊壓電陶瓷同步提升探頭,且PZT1具有很高的諧振頻率,因此調(diào)制電流掃描模式可以提高探頭的提升速度,從而避免探頭因離子電流反饋和壓電陶瓷響應(yīng)延遲而與樣品表面產(chǎn)生碰撞,有助于改善SICM的成像質(zhì)量。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 成像質(zhì)量對比實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證本文提出的調(diào)制電流掃描模式的有效性,分別采用傳統(tǒng)的跳躍模式和本文提出的調(diào)制電流模式對具有微凸透鏡陣列結(jié)構(gòu)的表面進(jìn)行了成像對比實(shí)驗(yàn)。圖3為本文實(shí)驗(yàn)所用樣品的光學(xué)顯微圖片,所用樣品利用平版印刷術(shù)[12]壓印制成,材料為聚二甲基硅氧烷(PDMS)。

(a)微凸透鏡陣列

(b)圓角方塊陣列圖3 實(shí)驗(yàn)中所用樣品的光學(xué)顯微圖片

兩種模式下對樣品表面同一區(qū)域的成像結(jié)果如圖4所示。圖4a～4c為傳統(tǒng)跳躍模式的測量結(jié)果,圖4d～4f為調(diào)制電流掃描模式的成像結(jié)果,可見兩種模式都實(shí)現(xiàn)了表面形貌的三維定量測量,圖中任一點(diǎn)的高度信息及測量點(diǎn)間的位置關(guān)系都可以通過對SICM測量數(shù)據(jù)的分析而獲得,兩種測量結(jié)果的一致性較好,從俯視圖和三維視圖上很難看出差異。但是,從圖4c的剖面屬性可見,傳統(tǒng)跳躍掃描模式下存在較多的刺狀噪聲。由圖4f的剖面屬性可見,調(diào)制電流模式具有更少的刺狀噪聲,成像質(zhì)量更好。相同條件下采用上述兩種模式對樣品同一區(qū)域分別測量20次,并統(tǒng)計(jì)每次測量中刺狀噪聲的數(shù)目,其結(jié)果如表1所示。

表1 兩種掃描模式的刺狀噪聲數(shù)量對比

由表1可知,相同條件下調(diào)制電流掃描模式產(chǎn)生的刺狀噪聲平均數(shù)為15.5,比傳統(tǒng)跳躍模式減少了43%,且噪聲數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)差也比傳統(tǒng)跳躍模式要小,從而驗(yàn)證了調(diào)制電流模式對改善SICM成像質(zhì)量的有效性。

(a)傳統(tǒng)跳躍掃描模式(俯視圖)

(b)傳統(tǒng)跳躍掃描模式(三維視圖)

(c)傳統(tǒng)跳躍掃描模式(X=70 μm處的剖面屬性)

(d)調(diào)制電流掃描模式(俯視圖)

(e)調(diào)制電流掃描模式(三維視圖)

(f)調(diào)制電流掃描模式(X=70 μm處的剖面屬性)圖4 兩種掃描模式的成像質(zhì)量對比

3.2 定量測量對比實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步驗(yàn)證本文提出的三維定量測量方法的可行性與有效性,采用調(diào)制電流掃描模式對圓角方塊陣列的同一區(qū)域進(jìn)行了三維定量測量,并與LSCM的測量結(jié)果進(jìn)行定量對比分析。SICM掃描實(shí)驗(yàn)中使用了尖端開口半徑約為100 nm和200 nm的兩種探頭,對應(yīng)的水平方向掃描步距分別設(shè)定為125 nm和250 nm。LSCM的水平掃描步距設(shè)定為250 nm。定量對比參數(shù)主要有單個(gè)圓角方塊的最小包絡(luò)盒尺寸(長、寬、高)和體積。圖5a～5c分別為100、200 nm探頭的SICM測量結(jié)果和LSCM測量結(jié)果的俯視圖,圖5d～5f分別為與上述測量結(jié)果對應(yīng)的二維剖面屬性(X=7.5 μm處)。

由圖5a～5c的測量結(jié)果可見,3種測量條件下測得的表面形貌的總體輪廓具有較好的一致性,但100 nm探頭的SICM測量結(jié)果比200 nm的探頭具有更細(xì)膩的特征,而LSCM的測量結(jié)果在邊緣處具有明顯的凹坑或凸起,如圖5f的截面視圖所示。各條件下獲得的三維定量測量結(jié)果如表2所示。

如果以100 nm探頭的SICM測量結(jié)果為基準(zhǔn),則200 nm探頭的SICM測量結(jié)果在長寬高3個(gè)尺寸上的相對誤差分別為1.27%、1.27%、2.13%,體積測量的相對誤差為2.47%;250 nm步距LSCM的測量結(jié)果在長寬高上的相對誤差分別為3.80%、6.33%、9.16%,體積測量的相對誤差為11.51%。

表2 SICM、LSCM的三維定量測量結(jié)果

(a)100 nm探頭SICM測量結(jié)果(俯視圖)

(b)200 nm探頭SICM測量結(jié)果(俯視圖)

(c)250 nm步距LSCM測量結(jié)果(俯視圖)

(d)100 nm探頭SICM測量結(jié)果(X=7.5 μm處的剖面屬性)

(e)200 nm探頭SICM測量結(jié)果(X=7.5 μm處的剖面屬性)

(f)250 nm步距LSCM測量結(jié)果(X=7.5 μm處的剖面屬性)圖5 不同條件下的三維定量測量結(jié)果對比

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果是可以理解的。首先由于LSCM的測量過程受光照條件、被測表面的反射性等因素的限制,因而實(shí)際分辨率會(huì)比理論分辨率低很多,從而造成測量結(jié)果偏離真實(shí)值,使測量誤差增大[2]。其次,對具有陡坡的結(jié)構(gòu)(例如圓角方塊的邊緣區(qū)域),由于目鏡數(shù)值孔徑的限制,LSCM的測量結(jié)果會(huì)存在信息缺失,導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確,具體表現(xiàn)為圖5f中在圓角方塊邊緣處的凹坑或凸起。本文提出的基于調(diào)制電流式SICM的三維定量測量是一種非光學(xué)、非接觸的測量方法,完全不受上述因素的影響,因而在相同的掃描步距下,調(diào)制電流式SICM可以避免由上述因素引起的測量誤差,獲得比LSCM更準(zhǔn)確的三維定量測量結(jié)果。另外,SICM的實(shí)際分辨率極限僅取決于所采用探頭的開口半徑[9],因而采用具有更細(xì)開口半徑的探頭和更小的掃描步距時(shí),可以測得更多的表面形貌細(xì)節(jié),從而進(jìn)一步提高SICM系統(tǒng)的測量準(zhǔn)確性。

4 結(jié) 論

本文提出了一種基于調(diào)制電流式掃描離子電導(dǎo)顯微鏡(SICM)的表面形貌的三維定量測量方法,所提出的調(diào)制電流掃描模式不僅保持了傳統(tǒng)跳躍模式對形貌復(fù)雜、高度突變表面的成像能力,還增加了交流模式對噪聲干擾不敏感的優(yōu)點(diǎn),并具有快速提升探頭的能力,因而有助于改善SICM系統(tǒng)的成像質(zhì)量。對微凸透鏡陣列的測量實(shí)驗(yàn)表明,調(diào)制電流掃描模式可以有效減小測量過程中的刺狀噪聲,從而提高成像質(zhì)量。與LSCM的測量對比實(shí)驗(yàn)表明,在相同掃描步距下,基于調(diào)制電流式SICM的測量方法可以獲得比LSCM更準(zhǔn)確的三維定量測量結(jié)果,而且可以通過采用更小開口半徑的探頭和更小的掃描步距來進(jìn)一步提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了本文提出方法的合理性和有效性,為實(shí)現(xiàn)表面形貌的三維定量測量提供了一種新的解決方案。

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(編輯 荊樹蓉)

Three-Dimensional Quantitative Surface Topography Measurement Using Modulated-Current Based Scanning Ion Conductance Microscopy

GUO Renfei,ZHUANG Jian,YU Dehong

(School of Mechanical Engineering, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

A surface topography measurement method using modulated-current based scanning ion conductance microscopy (SICM) was proposed to perform surface topography measurement of materials in a three-dimensional, quantitative and nondestructive way simultaneously, which is unable for existing measurement methods. In order to improve the imaging quality of the existing SICM system, a modulated-current scanning mode was presented. In this mode, two pieces of piezoelectric ceramics were utilized in the structural design of the scanning head and the amplitude of the modulated ion current was used as the feedback signal. This design not only ensures the imaging performance of the probe for badly rough and uneven surfaces, but also improves the imaging quality. The imaging experiments on the micro-lens array surface indicated that the modulated-current scanning mode can reduce 43% of the spiny noise and improve the imaging quality compared with the conventional hopping scanning mode. Moreover, the quantitative comparison of imaging results with laser scanning confocal microscopy proves that the modulated-current based SICM can acquire more accurate three-dimensional quantitative measurement results, and the imaging accuracy can be further improved by using smaller probe and scanning steps.

scanning ion conductance microscopy; surface topography measurement; modulated current; three-dimensional quantitative measurement

2016-01-06。 作者簡介:郭仁飛(1988—),男,博士生;莊健(通信作者),男,副教授。 基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51375363);陜西省科技廳工業(yè)攻關(guān)項(xiàng)目(2013GY2-04)。

時(shí)間:2016-04-19

10.7652/xjtuxb201607013

TH879

A

0253-987X(2016)07-0083-06

網(wǎng)絡(luò)出版地址:http:∥www.cnki.net/kcms/detail/61.1069.T.20160419.1623.002.html