菠蘿皮渣果膠的酸提工藝及理化性質研究

杭瑜瑜,艾忠恒,秦紫瓊

(海南熱帶海洋學院 食品學院,海南三亞 572022)

?

菠蘿皮渣果膠的酸提工藝及理化性質研究

杭瑜瑜,艾忠恒,秦紫瓊

(海南熱帶海洋學院 食品學院,海南三亞 572022)

以干菠蘿皮渣為原料,運用酸法提取菠蘿皮渣中的果膠,通過單因素和正交實驗,確定最優的提取工藝為：浸提時間90 min,浸提溫度80℃,浸提液pH值1.5 ,料液比1:20,提取率為3.5 8%.理化分析可知：所提果膠的總半乳糖醛酸含量為69.3 6%,灰分含量為為3.6 8%,酸不溶灰分含量為0.79%,符合GB 25533-2010的規定.酯化度為46.3 %,屬于低酯果膠.

菠蘿皮渣；果膠；酸法；理化性質

果膠是從植物組織中提取的一類酸性多糖物質,存在于高等植物的根、莖、葉的細胞壁中[1].相關研究表明果膠具有抑制腫瘤[2]、降血糖[3]、降血脂[4]、吸附重金屬[5]、抑制微生物生長[6]、抑制炎癥[7]等生物活性.果膠因具有較好的增稠、乳化等作用[8],可作為天然的食品添加劑,被廣泛應用于食品工業中.

目前國內外研究較多的果膠種類包括柑橘果膠、橙皮果膠、蘋果果膠、向日葵果膠、甜菜果膠、馬鈴薯果膠、大豆果膠等[9].關于果膠提取研究的報道有酸提取法、草酸銨提取法、酶提取法、微波輔助提取法、超聲波輔助提取法、微生物提取法等[8].酸法提取是果膠提取最常用的方法之一,影響酸提法果膠提取率的因素主要有提取時間、提取溫度、提取液PH值、料液比等.酸提法中的提取劑除了鹽酸等無機酸外,還可采用檸檬酸、酒石酸等有機酸[10].

我國的菠蘿種植范圍廣,年產量大,菠蘿加工行業產生大量的果皮渣,既污染環境又浪費資源[11-12].菠蘿皮渣中含有豐富的果膠物質,并且為低酯果膠.而低酯果膠即使不加糖、酸,只要存在高價態金屬離子( 如 Ca2+、Al3+等) 也可生成凝膠,廣泛用于低糖產品,生產低熱低糖的功能性保健食品[13].本文就以菠蘿廢棄物為對象采用酸法提取果膠,并進行理化性質的研究,為菠蘿皮渣果膠的商業生產提供理論依據.

1 材料與方法

1.1 實驗材料與儀器

菠蘿皮渣：從市場收集新鮮的菠蘿皮渣,備用.

鹽酸、氨水、氫氧化鈉、無水乙醇、酚酞、半乳糖醛酸均為分析純.

DHG-9245A電熱恒溫鼓風干燥箱(金壇盛藍儀器公司)；QE-200高速萬能粉粹機(浙江屹立工貿有限公司)；TDI-80-2B離心機(金壇市盛藍儀器制造有限公司)；HN-12P酸度計(上海越磁電子有限公司)；HWS-26恒溫水浴鍋(金壇市盛藍儀器制造有限公司)等.

1.2 實驗方法

1.2.1 菠蘿皮渣果膠的提取工藝流程

菠蘿皮渣→清洗→滅酶→烘干(60℃)→粉碎→過篩(100目)→菠蘿皮渣粉末→酸解→過濾→濃縮→乙醇沉淀→離心分離→沉淀洗滌→干燥→果膠粗品.

1.2.2 提取工藝要點說明

秤取干燥菠蘿皮粉3.0 g,加入一定量的蒸餾水作為溶劑,用1 mol/L的鹽酸調節pH,在一定溫度下加熱處理.趁熱抽濾,濾液用旋轉蒸發儀濃縮至原體積的1/4,待濃縮液冷卻到室溫后,向燒杯中加入一定體積的無水乙醇,邊加邊用玻璃棒輕輕攪拌,并用氨水調節混合液的pH為3.0-4.0,直至有絮狀沉淀析出,靜置一段時間,在轉速為4000 r/min下離心15 min,沉淀用95%的乙醇溶液洗滌,洗滌后經60℃的真空干燥即得果膠粗品.

1.2.3 酸法提取菠蘿皮渣果膠的單因素實驗

1.2.3.1 浸提時間對果膠提取率的影響

料液比為1∶20,浸提液pH值為2.0,浸提溫度為90℃；

1.2.3.2 浸提溫度對果膠提取率的影響

料液比為1∶20,浸提液pH值為2.0,浸提時間為90 min；

1.2.3.3 浸提液pH值對果膠提取率的影響

料液比為1∶20,浸提時間為90 min, 浸提溫度為90℃；

1.2.3.4 料液比對果膠提取率的影響

浸提時間為90 min,浸提液pH值為2.0,浸提溫度為90℃.

1.2.4 酸法提取菠蘿皮渣果膠的正交實驗

根據單因素實驗結果,按照正交實驗設計表設計4因素3水平實驗,如表1所示.確定最佳提取工藝,并做驗證實驗.

表1 正交實驗因素水平表

1.2.5 菠蘿皮渣果膠理化性質測定

1.2.5.1 果膠酯化度的測定

參考馮靜[9]的方法,采用滴定法測定.

1.2.5.2 果膠總半乳糖醛酸含量、灰分、酸不溶灰分的測定

按照國家標準GB 25533-2010測定.

2 結果與分析

2.1 單因素實驗結果與分析

2.1.1 浸提時間對果膠提取率的影響

浸提時間對菠蘿皮渣果膠提取率的影響如圖1所示.

由圖1可知,在30-90 min時,果膠的提取率呈上升趨勢,當浸提時間為90 min時,果膠的提取率達到最大值,但90 min以后,隨著時間的不斷增加,果膠的提取率逐漸趨于平穩而且有下降的趨勢.浸提時間短,果膠提取分離不完全；浸提時間長,體系長時間處于高溫度下,分離出的果膠又被高溫分解,導致果膠的提取率下降[14].因此,適宜的浸提時間為90 min.

2.1.2 浸提溫度對果膠提取率的影響

浸提溫度對果膠提取率的影響見圖2.

圖1 浸提時間對果膠提取率的影響 圖2 浸提溫度對果膠提取率的影響

由圖2可知,果膠提取率隨著溫度升高而提高.提取溫度低于80℃時,果膠提取率增加顯著,在溫度80-90℃時,果膠的提取率趨于平緩.提取溫度過低,果膠水解不完全,溫度過高,會使果膠解聚,降低其凝膠程度,影響成品的質量,使提取率降低[12].因此,適宜的提取溫度是80℃.

2.1.3 浸提液pH值對果膠提取率的影響

浸提液pH值對果膠提取率的影響見圖3.

由圖3可知,pH過高和過低,果膠提取率都不高.pH過低,會很快引起果膠的分解而造成果膠的提取率降低,水解過于強烈,會降低果膠的凝膠度；pH過高,水解時間過長,果膠不穩定,易水解成果膠酸[15].同時,pH過高果膠的色澤會加深,影響果膠品質,綜合考慮,果膠的最佳浸提液pH值為2.0.

2.1.4 料液比對果膠提取率的影響

料液比對果膠提取率的影響見圖4.

圖3 浸提液pH值對果膠提取率的影響 圖4 料液比對果膠提取率的影響

由圖4可知,隨著浸提液料液比的增大,果膠的提取率呈現先升高再降低的趨勢.當料液比為1∶20時,果膠的提取率最高.料液比低,體系中加水量少,物料粘度大,提取的果膠擴散速度慢，且難以保證物料中的果膠質全部轉移到提取液中,提取不完全,提取液的量少,給抽濾造成困難.料液比大,溶劑量多,提取液多,會給濃縮和醇沉造成困難,醇沉時會用掉多的乙醇,造成浪費.因此,料液比1∶20較為合適.

2.2 正交實驗結果與分析

按照表1安排正交實驗,其實驗結果見表2.

表2 正交實驗結果

通過表2的方差分析可知,對菠蘿皮渣中果膠提取率影響較大的四個因素中,浸提溫度影響最大,其次是浸提液pH,再次是浸提時間,最后是料液比.最佳的提取工藝為A2B2C1D2,即浸提時間90 min,浸提溫度80℃,浸提液pH值1.5 ,料液比1∶20.在此條件下,菠蘿皮渣果膠提取率可高達3.5 8%.

2.3 菠蘿皮渣果膠理化性質測定結果

菠蘿皮渣果膠的各項理化指標見表3.

表3 菠蘿皮渣果膠理化指標

由表3可以看出,所制備的菠蘿皮渣果膠的各項理化指標均符合GB 25533-2010的規定,從酯化度可知產品為低酯果膠.

3 結 論

通過正交優化了酸法提取菠蘿皮渣中果膠的工藝,浸提時間90 min,浸提溫度80℃,浸提液pH值1.5 ,料液比1∶20,提取率為3.5 8%.通過理化分析可知所提取的菠蘿皮渣果膠總半乳糖醛酸含量為69.3 6%,酯化度為46.3 %,屬于低酯果膠.本研究結果表明菠蘿皮渣果膠的各項理化指標符合GB 25533-2010的規定,可作為一種低酯果膠用于商業生產中,在充分提高菠蘿附加值的同時也增加了低酯果膠的來源途徑.

[1]徐 丹,車振明,胡瑞君,等.檸檬皮中高酯果膠提取工藝的研究[J].食品工業科技,2007,28(6):182-184.

[2]徐厚巍.低分子柑橘果膠殺傷結腸癌細胞過程中關鍵凋亡蛋白的活化[D].廣州:廣州醫學院,2010.

[3]鄔曉婧,張愛珍,陳建國,等.低分子柑桔果膠粉對糖尿病小鼠血糖血脂調節作用研究[J].中國全科醫學,2006,9(20):1685-1686.

[4]Nilsson A, Ostman E, Preston T, et al. Effects of GI vs content of cereal ber of the evening meal on glucose tolerance at a subsequent standardized breakfast[J]. European Journal of Clinical Nutrition,2008,62:712-20.

[5]王曉波,車海萍,陳海珍,等.榴蓮內皮果膠多糖和黃酮對重金屬吸附作用的研究[J].食品工業科技,2011,12(32):129-131.

[6]Fan L.H., Caoa M, Gao S, et al. Preparation and characterization of a quaternary ammonium derivative of pectin[J]. Carbohydrate Polymers,2012,88:707-712.

[7]朱春麗,劉峰娟,岳陽,等.響應面法優化籽瓜皮果膠提取工藝[J].保鮮與加工,2015,15(4):43-49.

[8]李加興,吳萍,吳越,等. 八月瓜果皮果膠提取工藝優化及其理化特性研究[J].食品工業科技,2015,37(1):275-277,283.

[9]馮靜.菠蘿皮果膠的提取、理化性質及其多糖組成的研究[D].南昌:南昌大學,2012.

[10]梅新.甘薯膳食纖維、果膠制備及物化特性研究[D].北京:中國農業科學院,2010.

[11]杭瑜瑜,勵建榮,裴志勝,等.響應面法優化超聲波輔助提取菠蘿皮中黃酮[J].中國食品添加劑,2015(5):142-149.

[12]杭瑜瑜,齊丹,劉志燕,等.超聲波輔助提取菠蘿皮中黃酮及其抗氧化性研究[J].瓊州學院學報,2015,22(2):71-76.

[13]王卉,葉靜靜,黃朝暉,等.香蕉皮果膠的制備及其性能的研究[J].瓊州學院學報,2014,21(5):54-57.

[14]向東,王錫彬.菠蘿皮渣提取果膠的研究[J].廣西輕工業,2010(11):4-6,8.

[15]王雪,丁金龍.火龍果皮中果膠的提取及其結構研究[J].中國食品添加劑,2015(3):104-105.

(編校：李由明)

Extraction of Pectin from Pineapple Peels by Acid Method and its Physicochemical Properties

HANG Yu-yu, AI Zhong-heng, QIN Zi-qiong

(School of Food Technology, Hainan Tropical Ocean University, Sanya Hainan, 572022,China)

Extraction of pectin from dry powder of pineapple peels was conducted by using acid method. The extraction conditions were optimized by using single factor experiment and orthogonal array design. The optimal extraction conditions are as follows:Extraction time is 90 min; extraction temperature, 80 ℃; PH, 1.5 ; and the liquid-solid ratio, 1∶20. Consequently the yield of pineapple peels pectin is 3.5 8%; GalA content of pineapple rind pectin, 69.3 6%; ash content, 3.6 8%; acid insoluble ash, 0.79%; the esterification degree of the extraction, 46.3 %.

pineapple peels; pectin; acid method; physicochemical property

2016-03-01

海南省高等學校科學研究項目(Hnky2015-44)；海南熱帶海洋學院校級青年科學基金(QYQN201513)；海南省大學生創新創業訓練計劃項目(20150104)

杭瑜瑜(1984-),女,河南靈寶人,海南熱帶海洋學院食品學院,實驗師,碩士,研究方向為天然產物的提取與研究.

TS255

A

1008-6722(2016) 02-0040-05

10.1 3307/j.issn.1 008-6722.2 016.02.1 0