肥料中磷元素的測定方法

劉艷梅,溫明發

(1.大連市產品質量檢測研究院，遼寧大連 116021；2.大化集團有限責任公司，遼寧大連 116308)

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科 學 試 驗

肥料中磷元素的測定方法

劉艷梅1,溫明發2

(1.大連市產品質量檢測研究院，遼寧大連 116021；2.大化集團有限責任公司，遼寧大連 116308)

通過對多種肥料中磷含量測試方法的歸納總結，根據肥料不同的分類，采用不同的測試方法。

五氧化二磷；適用范圍；原理；測試方法

1 文獻綜述

肥料的種類有很多種，成分的性質也有很大區別。一般可分為無機肥料、有機肥料和生物肥料。無機肥料比如磷肥，即以磷素為主要元素營養成分的化肥，包括普通過磷酸鈣、鈣鎂磷肥等。氮肥，即以氮素為主要元素營養成分的化肥，它又稱為化學肥料，包括碳酸氫銨、尿素、硝銨、氨水、氯化銨、硫酸銨等。鉀肥，即以鉀素為主要元素營養成分的化肥，目前施用不多，主要品種有氯化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀等。復混肥料，即肥料中含有肥料三要素(氮、磷、鉀)中兩種元素的二元復混肥料或者含有肥料三要素(氮、磷、鉀)的三種元素的三元復混肥料。其中混肥在全國各地推廣很快。有機肥料就是由人體或者動物的排出的尿和糞便、作物莖稈、雜草等植物性物質與泥土、人糞尿、垃圾等混合在一起等。有機肥料又叫農家肥，如廄肥、綠肥、餅肥、圈肥和堆肥等等；根據不同的施用措施還要以分為基肥、追肥、種肥和葉面肥。還有一種分類是依據作物對元素的需要量劃分的，包括大量、中量、微量元素肥料，大量元素肥料含量指含有氮、磷、鉀含量總和，產品中含有兩種以上大量元素，大量元素含量不得低于4%；中量元素含量含有鈣、鎂等元素的肥料，除了含有規定的大量元素外，還應含有至少一種中量元素，中量元素含量不得低于0.1%；微量元素肥料指含有銅、鋅、鐵、錳、鉬、硼等微量元素的肥料，除了含有大量元素規定的含量外，還應該含有至少一種不低于0.05%的微量元素。

2 實驗方法

2.1 復混肥料中磷含量的測定方法

測試原理:用水和乙二胺四乙酸溶液提取復合肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。

測試方法：稱取試樣置于250 mL容量瓶中，加入150 mL EDTA溶液，塞緊塞子在60±2 ℃的恒溫水浴鍋中震蕩1 h，冷卻至室溫，稀釋至刻度，混勻，過濾棄初濾液，量取25 mL濾液，加10 mL(1+1)硝酸，用水稀釋到100 mL，煮沸，取下，加入35 mL喹鉬檸酮試劑，煮沸1 min置沸水浴中保溫，抽濾，用預先預熱的干燥箱180±2 ℃干燥45 min，并做檢查性試驗。

適用范圍：本方法適用于復合肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和測試方法，并規定水溶性磷占有效磷百分率的計算方法。

2.2 有機肥料中磷含量的測定

測試原理：有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍(1～20 mg/L)內，黃色溶液的吸光度與含磷量成正比例關系，用分光光度法定量磷。

測試方法：稱取試樣置于開氏燒瓶底部，加5 mL濃硫酸和1.5 mL過氧化氫，放置過夜后，加熱不斷加入過氧化氫進行硝化，直到澄清。轉移定容至100 mL，量取10 mL水加少量2,4-二硝基酚指示劑，用氫氧化鈉和硫酸調溶液至微黃色，加10 mL釩鉬酸銨，加水定容至50 mL，同時做空白試樣，分光光度波長440 nm處進行比色。

適用范圍：本次方法適用于以畜禽糞便、動植物殘體和以動植物產品為原料加工的下腳料為原料，并經發酵腐熟后制成的有機肥料，不適用于綠肥、農家肥和其他自積自造的有機糞肥。

2.3 水溶肥料中磷含量的測定

測試原理：試樣溶液中正磷酸根離子在酸性介質中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。

測試方法：稱取試樣置于250 mL容量瓶中，加入0.1 mol/L硝酸溶液50 mL溶解冷卻至室溫，稀釋至刻度，混勻，過濾棄初濾液，量取10 mL濾液，加10 mL(1+1)硝酸，用水稀釋到100 mL，煮沸，取下，加入35 mL喹鉬檸酮試劑，煮沸1 min置沸水浴中保溫，抽濾，用預先預熱的干燥箱180±2 ℃干燥45 min，并做檢查性試驗。

適用范圍：本方法適用于以大量元素氮、磷、鉀為主要成分的添加適量中量元素或微量元素的液體或固體水溶性肥料，不適用于復混肥料(復合肥料)以及有化學方法制成的固體肥料。

3 對化肥中磷的幾種測試方法的比較

表1 3種方法對復混肥料測定結果的比較

表2 3種方法對有機肥料測定結果的比較

表3 3種方法對水溶肥料測定結果的比較

注：方法1：復混肥料中磷含量的測定。 方法2：有機肥料中磷含量的測定。 方法3：水溶肥料中磷含量的測定。

4 結 論

以上實驗數據是多次試驗的平均值，由于復混肥料中含有有效磷和難溶性磷，而有效磷包括水溶磷和枸溶磷。有效磷又稱為速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷組分，難溶性磷既不溶于水也不溶于酸，只溶解在強堿中，農作物很難吸收。復混肥料中的農作物可以吸收的不僅有有效磷還有枸溶磷，只用水溶性磷測試方法會是結果偏小。而水溶性肥料中只有水溶性磷，應用水溶性磷的方法，不僅操作簡單、節省時間還可以節約試劑。有機肥料中含磷量很低，重量法不僅會浪費藥品，還會造成很大的誤差。但用此法測定復混肥料和水溶性肥料，顏色太深，超出分光光度計最大量程故而測不出來數據，稀釋測量會加大實驗誤差。水溶性肥料中只含有水溶性磷采取此方法簡單易行。

[1] GB15063-2009 復混肥料國家標準[S]

[2] NY525-2012 有機肥料國家標準[S]

[3] NY/T 1977-2010水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測定國家標準[S]

TQ126.3

A

1005-8370(2016)01-10-02

2015-11-26