GB/T 265測定誤差分析

笪敏峰，黃世英，趙慧輝，趙又穆，杜 燁

（中國石油蘭州化工研究中心，甘肅 蘭州 730060）

GB/T 265測定誤差分析

笪敏峰，黃世英，趙慧輝，趙又穆，杜 燁

（中國石油蘭州化工研究中心，甘肅 蘭州 730060）

液體化工產品運動粘度測試中，除了主要影響因素溫度、流動時間和粘度計毛細管常數之外，測定過程中粘度計傾斜和樣品量對試樣運動粘度的影響也比較重要，從這五個方面嚴格控制可得到較為準確的測定結果。

運動粘度；流動時間；溫度；傾斜

GB/T 265-1988《石油產品運動粘度測定法和動力粘度計算法》[1]中的運動粘度測定是指定溫度下，測定一定體積的待測樣品流過毛細管粘度計規定距離的時間，然后用該粘度計的檢定常數乘以測定時間，其結果就是待測樣品在指定溫度下的運動粘度，按式（1）計算：

式中：vt—在溫度為t時，試樣的運動粘度，mm2/s；

c—粘度計常數，mm2/s2；

τt—試樣的平均流動時間，s。

由運動粘度的測定過程及式（1）可知，影響運動粘度測定的主要影響因素有溫度，流動時間和粘度計毛細管常數三個因素[2]。同時，GB/T 265-1988中要求，試樣及粘度計中不能有水分和機械雜質，在運動粘度測定過程中毛細管中不允許有氣泡，粘度計安裝必須垂直，取樣量必須到刻度線。下一步將考察所有因素來確保實驗數據準確性。

1 實驗部分

1.1 重復試驗

同一條件進行重復試驗，試驗采用相同的運動粘度儀，溫度計，秒表和粘度計（內徑0.6 mm），試樣為能力驗證樣品，溫度控制在（20.0±0.1）℃，重復試驗結果見表1。

由表1可知， 溫度等條件穩定時，測試重復性僅為0.05%，滿足標準要求。國標中要求最嚴格的重復性為算術平均值的 1%。可知在實驗中條件不變時運動粘度測定重復性良好，重復測試影響不大。

表1 20.0 ℃時運動粘度的測定結果Table 1 Determination results of kinematic viscosity at 20.0℃

1.2 溫度對運動粘度的影響

溫度時影響液體運動粘度的關鍵因素。因為溫度的變化會引起液體分子間的作用力的變化[3]，進而使運動粘度測定結果產生較大的誤差。為考察溫度對試樣運動粘度的影響，實驗室進行了兩方面的試驗，首先考察恒溫水浴控制溫度的穩定性，看其能否使溫度控制在±0.1℃；其次考察不同溫度下，試樣的運動粘度變化情況。

在考察恒溫水浴溫度的穩定性時，采用同一支溫度計，圍繞粘度計分布于恒溫水浴三個不同的位置，每次均按照GB/T 265-1988要求，使水銀球的位置接近毛細管中央點的水平面。將恒溫水浴溫度設定為20.0 ℃，并在其溫度達到恒定后，每隔10 min讀取一次溫度計數值，共讀取7次，用時60 min。

由表2可知，恒溫水浴控制溫度的穩定性良好，完全能夠滿足GB/T 265-1988要求，使其溫度保持在（20.0±0.1）℃。

表2 恒溫水浴溫度的穩定性Table 2 Stability of constant temperature water bath temperature

在溫度恒定條件下，選取4個不同溫度點，分別測定試樣在此溫度下的運動粘度。試驗均采用內徑為0.6 mm的粘度計，測定結果見表3。

表3 溫度對運動粘度的影響Table 3 Effect of temperature on determined results of kinematic viscosity

由表3可知，運動粘度測定值和標準樣品的給定值基本吻合，但謝學兵[4]的文章中闡述了某種油品在20 ℃時溫度改變0.01 ℃，引起的運動粘度相對變化約為±0.025%～0.078%。所以在表4中可以看到溫度值相距越遠，測定值與標準值誤差就會越大，在實際操作中，溫度相差0.2 ℃以上就會產生1%的誤差，所以實驗中溫度控制非常重要。

1.3 流動時間對運動粘度的影響

根據GB/T 265-1988規定，測定試樣的運動粘度時，要求試樣在粘度計毛細管中的流動時間應不少于200 s。在胡翔[5]的文章中看出選用不同的毛細管粘度計則計算結果會有偏差，由此，選擇適當的毛細管粘度計可疑避免上述誤差。

此外，流動時間也與計時器秒表的準確度有關，對同一個樣品，用同一支粘度計進行測定，若秒表本身差超過1%，則代入計算得到的運動粘度就會差生1%的誤差，影響會比較大。

1.4 粘度計傾斜對運動粘度的影響

開始測試前，粘度計安裝必須用鉛垂線從兩個互相垂直的方向將粘度計調整成垂直狀態。文獻報道有[6，7]測定時毛細管偏離垂直方向，粘度計內部就會產生壓差，液體流動受到影響，從而使測定結果產生誤差。

選取同一支粘度計，在同一溫度下，實驗中會有粘度計不明顯的傾斜導致結果產生大的誤差，測定結果見表4。本次實驗嚴格控制一個方向垂直，另一方向向寬管方向不明顯的傾斜，運動粘度值就已經偏小0.14 mm2/s，超過1%的誤差，所以實驗中需要嚴格控制90°兩個方向都垂直。

表4 粘度計常數傾斜對運動粘度的影響Table 4 Effect of inclined viscometer on determined results of kinematic viscosity

1.5 試樣量對運動粘度的影響

從GB/T 265-1988可知，液體運動粘度的大小除與試樣從粘度計中流出的時間有關[8]，還有一個相關的量是指液體在粘度計中的體積，也可以指代成液柱高度。因此，在測定中粘度計的試樣量體積要符合國標要求，試樣體積太多或太少，都會影響測定結果。實驗要求吸耳球將試樣取至b線，但是如果操作不當會導致試樣流出，則測定結果會偏小。測試結果見表5。

表5 試樣量對運動粘度的影響Table 5 Effect of sample amount on determined results of kinematic viscosity

表5中可以看到個人操作熟練程度會影響結果準確性，如果試樣在取出時不小心流出a、b線之間毛細管擴張部分一半左右流出量后，測試結果較正常值偏小0.2 mm2/s，誤差是1.64%。可以確定實驗中試樣量太少會影響測試結果的準確性。

2 結 論

（1）測試條件的嚴格控制（如選擇合適的粘度計、避免試樣和粘度計中水分和機械雜質的、避免氣泡等）是保證測試數據準確的重要因素。

（2）定期檢定/校準檢測設備以及定期/不定期的對設備進行期間核查才能保證儀器設備的準確運行。除對粘度計、溫度計和秒表等進行定期檢定/校準外，還應使用標準粘度液對其進行期間核查，以保證檢測數據的準確性。

（3）在測量過程中，要嚴格控制恒溫水浴的溫度，使其保持在19.9～20.1 ℃。

（4）所用的秒表除了要定期校對檢定，在測定時，最好能水平放置秒表，且上足秒表發條。分度值大于0.1 s，且本身誤差最好不要超過0.05%。

（5）操作中嚴格執行標準，垂直和試樣量小的偏差都會導致數據偏差，尤其要注意是90°兩個方向都要垂直。

（6）試樣量要嚴格控制，操作的失誤要盡量避免。

［1］ 中華人民共和國國家標準 GB/T 265-1988石油產品運動粘度測定法和動力粘度計算法[S].

［2］ 張淑霞, 等. 影響油品運動粘度測定因素的分析[J]. 化學工程師，2015（6）：80-82.

［3］ 李詠，楊曉飛，王堅，趙云強，劉勇平. 潤滑油運動粘度測定影響因素分析[J]. 實驗科學與技術，2010（4）：16-19.

［4］ 胡江涌，郭惠君. 石油產品運動粘度測定的影響因素[J]. 廣東化工，2010（4）：178，196.

［5］ 胡翔. 偏離泊肅葉方程式假設條件引起的石油產品運動粘度測定誤差分析及對策[J]. 湖南工程學院學報，2010（4）：64-67.

［6］ 謝學兵，孫霞. 影響測定潤滑油運動粘度的因素[J]. 合成潤滑材料，2011（2）：32-33.

［7］ 萬方，韓凌，馬樹俠. 油品運動粘度測定影響因素的探討[J]. 科技論壇，2014（6）：483-484.

［8］ 邱貞慧，孫元寶. 石油產品運動粘度測定結果的影響因素及處理方法[J]. 廣州化工，2015（1）：113-114.

Error Analysis of 265-1988 GB/T Measurement

DA Min-feng, HUANG Shi-ying, ZHAO Hui-hui, ZHAO You-mu, DU Ye
（Lanzhou Petrochemical Research Center, PetroChina,Gansu Lanzhou 730060, China）

In determination of liquid chemical products’ movement viscosity, the main include temperature, flow time and viscometer capillary constant. Moreover, viscometer tilt and amount of sample have influence on determination of kinematic viscosity. The accurate measurement result can be obtained if the five influencing factors are strictly controlled.

kinematic viscosity; flow time; temperature; tilt

TQ 333.2

A

1671-0460（2016）11-2691-03

2016-09-14

笪敏峰（1977-），女，工程師， 2001年畢業于西北大學化學系，現從事有機原料、合成橡膠質量監督檢驗、標準制修訂等工作。郵箱：dam infeng@petrochina.com.cn。