原子熒光法測定水中砷含量的不確定度評定

潘 敏

（曲靖市環(huán)境監(jiān)測站云南曲靖655000）

原子熒光法測定水中砷含量的不確定度評定

潘 敏

（曲靖市環(huán)境監(jiān)測站云南曲靖655000）

使用不確定度理論對原子熒光法測定水中砷含量進行分析，在對其測試的過程中，我們從計算的角度對測量的不確定度的影響條件進行了分析，最終確定原子熒光法測定水中砷含量的不確定度值。

原子熒光法；水中砷含量；不確定度

1 原子熒光法測定水中砷含量的不確定度分析的重要性

隨著經(jīng)濟社會的不斷發(fā)展，我國的工業(yè)化進程不斷推進，人們生產(chǎn)、生活中所需要的化學產(chǎn)品的種類和數(shù)量也在逐漸增多。因此，化學藥品的增多使得化學藥品進入到水環(huán)境的通道也逐漸增多，各種有害物質對水環(huán)境帶來了重大影響。但是，水中的真實測量值往往不能通過簡單步驟的測量獲得，所以，我們在進行水中測量的過程中引入不確定度的概念，最終結合測量的結果進行不確定度的分析，找出影響測量結果的不確定影響條件，然后對測量中的不確定度進行相應的分析和評價，這樣才能使測量結果最接近測量真實值。對測量數(shù)據(jù)的不確定度進行評定還可以側面的反映出實驗室的實驗水平[1]。所以，本文將根據(jù)國家技術規(guī)范所規(guī)定的測量不確定的測量和表示方法來對原子熒光法測定水中砷含量的不確定度產(chǎn)生的原因進行分析和相應的評定，最終給科學的評定辦法。

2 實驗部分

實驗中所使用的儀器是產(chǎn)地是北京海光的AFS-2100雙道原子熒光光度計，玻璃量器以及砷空心陰極燈。實驗中所使用的檢測方法是生活飲用水標準檢驗方法。實驗中所使用的試劑主要有砷標準溶液、砷樣品、氫氧化鈉、硼氫化鉀、鹽酸以及高純水等等。為了進行標準曲線的繪制，我們需要對砷標準使用液進行逐級稀釋的辦法，最終得到0.1μg/mL的砷標準使用液。此外，還需要進行標準系列的溶液配制，現(xiàn)在10mL的刻度管中吸取濃度為0.1μg/ mL的標準使用液，加入一定的鹽酸和硫脲，經(jīng)過定容后配制成1μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L、16μg/L以及20μg/L的標準溶液。最后，配制標準水樣，等待測量。把一起設備調制到合適的參數(shù)，并通過標準曲線的測量方法，采用峰面積的讀數(shù)方式，控制延遲時間為1s，讀數(shù)時間為12s。開機測量時，要先打開設備并按照一起的使用條件，對原子化器爐絲進行點燃操作，通過熒光強度的辦法，并利用最小二乘法來做數(shù)據(jù)的擬合曲線。

3 數(shù)學模型分析

工作曲線的方程被設定為：I=a+bCx，其中I是熒光前度值，而a則是曲線中的截距大小，b為曲線的傾斜斜率，Cx是樣品中的砷濃度值，單位是μg/L。最后得到的實際濃度值是：C=Cx*f±μ，其中f是樣品的稀釋倍數(shù)值，而μ則是原子熒光法測定水中砷含量的不確定度[2]。

4 原子熒光法測定水中砷含量的不確定度評定分析

根據(jù)以往的評定測量以及分析計算得到的原子熒光法測定水中砷含量的不確定度來源主要是：砷標準液中引入的不確定度u(Cs)。當砷標準儲備液的濃度是1000μg/mL，在標準液的證書上給出的不確定度值為上下浮動1μg/mL，這時取K值為2，經(jīng)過計算，其不確定度為0.05%。制備砷儲備液逐級引入的不確定度u(f)。該類型的不確定度主要是由于在進行溶液稀釋過程中所使用的玻璃容器等造成的，這些不確定度往往是由于玻璃器皿的不確定度校準誤差或者讀數(shù)重復性引起的。水樣稀釋中所產(chǎn)生的不確定度u(Cs0)。由下表分析得到水樣稀釋所產(chǎn)生的不確定度是0.24%。

表1 樣稀釋中所產(chǎn)生的不確定度

除此之外，還有合成標準上的不確定度，以及擴展不確定度，前者是由于實驗過程中的不確定度分量的相互獨立性所造成的，合成不確定度為：

后者是根據(jù)化學分析中的不確定度的評估指南可以得出。化學分析結果中的不確定度的評定中所需要確定的因子。

5 結語

綜上所述，經(jīng)過上述分析得到原子熒光法測定水中砷含量的不確定度的影響因素為標準物質以及被測樣品的配制、標準樣品工作曲線的非線性以及原子熒光法測定水中砷含量的含量時的原子熒光光度計的測量性能等等。在進行原子熒光法測定水中砷含量的不確定度測量時，我們所使用的被測水樣品是測量的標準樣品，其濃度值往往較高，而生活用水或者地下水以及未污染的水源中所含有的砷元素的濃度往往比較低，所以在進行水樣稀釋中所產(chǎn)生的不確定度可以忽視不做計算。在進行原子熒光法測定水中砷含量的不確定度時，導致工作曲線的非線性以及原子熒光光度計的測量性能是影響不確定度的主要因素，而除此之外的影響因素是標準儲備液的逐級稀釋過程中引入的不確定度。測量的過程中，需要同時給出被測樣品的濃度以及測量的不確定度的值，這樣才能使得樣品的測量可信度大大加強，最終保證原子熒光法測定水中砷含量的不確定度的科學性。

[1]葛福玲,陳前芳.原子熒光法測定水中砷含量的不確定度評定[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2012,28(4):127-130.

[2]張曙波,郭建民,屈艷霞,別桂鳳.原子熒光法測定食品中砷含量的不確定度評定[J].職業(yè)與健康,2011,27(19):2199-2201.

[3]張杉,王瑋.氫化物原子熒光法測定生活飲用水中砷含量的不確定度評定[J].環(huán)境衛(wèi)生學雜志,2012(4):182-186.