黃柏風濕膠囊的質量標準探討

梁志培　羅小軍（廣東省清遠市連州市中醫院藥劑科　清遠 513400）

黃柏風濕膠囊的質量標準探討

梁志培羅小軍（廣東省清遠市連州市中醫院藥劑科清遠 513400）

關節疼痛由于關節炎、各類關節疾病等引起，涉及范圍較廣，類型繁多。其中，以起病急緩程度分為急性關節疼痛和慢性關節疼痛，風濕病、皮肌炎等疾病均可以引起關節疼痛。黃柏風濕膠囊是臨床上使用較多的治療藥物，該藥物在《醫學正傳》中的三妙丸以及《金匱要略》中防己黃芪湯基礎上加減化瘀制作而成，能夠充分體現兩種不同方中的精髓之處。本文采用反相高效色譜法測定黃柏中黃柏堿的含量，對8批金銀花進行分析，利用t方法進行檢驗，結果顯示：黃柏堿平均回收率101.43%，RSD=1.56%，線性范圍0.436～2.184μg/μL，r=0.9998。由此看出：該方法準確，操作比較簡單，精密度及重復性良好。

關節疼痛 顯微鑒別 黃柏風濕膠囊 TCL方法 質量標準

黃柏風濕膠囊是臨床上使用較多的治療藥物，主要由黃柏、黃芪、忍冬藤、防己、威靈仙、雞血藤、地龍、蜈蚣等藥物組成，在風濕、類風濕關節炎等疾病引起的關節疼痛治療中得到應用［1］。制作工藝主要是將黃柏、黃芪作為君藥，忍冬藤、防己、威靈仙、雞血藤、地龍、蜈蚣等藥物作為臣藥，研磨粉碎，結合現代制藥方法，具有祛風止痛、舒筋活絡、活血化瘀等功效。常規鑒別方法以多指標含量測定等為主，但是測定方法相對復雜，價格昂貴［2］。近年來，反相高效色譜法在黃柏風濕膠囊質量指標控制中得到應用，為中藥材質量控制提供新的方法。

1材料與方法

1.1材料：樣品：2014～2015年計劃抽驗的樣品。

1.2儀器與試劑：電子分析天平BT25S（產地：日本島津），LC-2010A高效液相色譜儀（產地：日本島津），KQ-250DE型數控超聲波清洗器。黃柏風濕膠囊主要由我院自制，生產批號：20091028。

2方法與結果

2.1樣品的制備

2.1.1樣品的提取。取0.5g黃柏藥材，精密稱量，加入濃度為1%的醋酸混合80mL甲醇溶液，水浴回流1h，加入少量溶劑洗滌藥材殘渣及濾器，合并濾液及洗液，加入10g重型氧化鋁、濃度1%醋酸-甲醇溶液，殘渣中加入10mL甲醇至溶解，通過0.45μm的微孔濾膜進行過濾，作為供試品溶液。

2.1.2對照品溶液的制備。精密稱取適量的黃柏堿，加入濃度為1%醋酸-甲醇溶液，制作成0.1456mg/mL溶液，作為對照品溶液。

2.2含量測定方法考察：線性關系考察。精密稱取對照品溶液3、6、9、12、15μL，注入高效液相色譜儀，采用乙腈作為流動相，根據測定的色譜條件測定峰面積，黃柏堿濃度作為橫坐標（X）軸；峰面積作為縱坐標（Y），進行回歸處理。回歸方程：Y=7.1780+ 918.1776X，r=0.9998，由此看出：線性關系良好，線性范圍為0.436～2.184μg/μL。

2.3精密度實驗：精密稱取黃柏堿對照品溶液，重復進行5次實驗，每次取8μL，測得黃柏堿峰面積峰的RSD=1.2%，由此看出：該方法精密度好。

2.4穩定性試驗：在常溫下，對黃柏堿供試品溶液在0、2、4、8、16、24h進行檢查，實驗結果顯示：黃柏堿結果穩定性RSD= 0.85%以下，由此說明：24h內成分在溶液中穩定良好。

2.5回收率：根據加樣回收法，精密稱取1g已知含量黃柏堿6份，分別加入5mg對照提取物，在上文色譜條件下測定回收率，結果顯示：黃柏堿回收率分別為99.81%，表明該方法回收率良好。

2.6藥材樣品中黃柏堿的含量測定：結果可見：黃柏中黃柏堿的含量平均能達到0.353%。

3討　論

黃柏風濕膠囊是臨床上使用較多的治療藥物，該藥物主要在三妙丸以及防己黃芪湯基礎上加減而成，方藥中以黃柏和黃芪作為君藥，黃柏屬于清熱解毒類藥物，清熱燥濕、滋陰降火，燥濕而不上陰；黃芪屬于補氣類藥物，具有祛風止痛、舒筋活絡等功效［5］。同時，藥物中以忍冬藤、防己、威靈仙、雞血藤、地龍、蜈蚣等藥物作為臣藥，達到祛風止痛、舒筋活絡、活血化瘀等功效，諸藥共奏，能夠發揮清熱化濕、補氣通絡止痛等功效，從而能改善機體癥狀，促進患者早期恢復［6］。研究中，主要根據藥物的組成建立薄層色譜鑒別方法。取10g黃柏風濕膠囊，加入10mL氨試液，充分混合均勻后放置1h，并加入40mL三氯甲烷，在超聲下進行30min處理，濾過、采用4～100mL鹽酸溶液，分次震搖均勻，采用氨試液調整整體溶液的pH到10，再采用三氯甲烷進行分次提取，合并三氯甲烷液，濃縮到0.5mL，作為供試品溶液，進行測定比較［7］。同時，取3g對照藥材進行測定，采用相同的方法獲得對照藥物的溶液，并取10μL兩種溶液，將其放置在含有濃度為2%的氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，采用苯-無水乙醇（9∶2），醋酸乙酯-甲酸-水（5∶1∶1.5）的上層溶液為展開劑，再采用濃度為5%的亞硝酸鈉的70%乙醇溶液，放置片刻后進行檢查。實驗結果顯示［8］：反相高效色譜法鑒別分離度好，專屬性強，重現性較好，可以用于黃柏風濕膠囊質量標準控制，由此建立了黃柏風濕膠囊的反相高效色譜法鑒別方法。

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1672-8351（2016）08-0142-01