功能化SiO2/PU納米復(fù)合材料的合成與表征

王 坤，康 永

(陜西金泰氯堿化工有限公司, 陜西 榆林 718100)

Wang Kun, Kang Yong

(Shaanxi Jintai Chlor Alkali Chemical Co. LTD., Yulin 718100, Shaanxi, China)

功能化SiO2/PU納米復(fù)合材料的合成與表征

王 坤，康 永*

(陜西金泰氯堿化工有限公司, 陜西 榆林 718100)

為了取得具有優(yōu)良分散性的納米二氧化硅，增強(qiáng)納米二氧化硅和PU基材的聚合。納米二氧化硅首先與一種新的高分子表面活性劑聚合成的聚(丙二醇)酯(PPG)和多聚磷酸(PPA)來(lái)改性，接著通過(guò)原位聚合制備聚氨酯(PU)/二氧化硅納米材料。通過(guò)紅外光譜、掃描電鏡(SEM)、X-射線衍射和TGA，研究納米二氧化硅的表面改性，微觀結(jié)構(gòu)以及納米復(fù)合材料的性能。研究發(fā)現(xiàn)，通過(guò)PU/二氧化硅納米復(fù)合材料與PPG-P改進(jìn)后的納米二氧化硅具有良好的分散性。聚氨酯的分段結(jié)構(gòu)在納米復(fù)合材料中沒(méi)有受到納米二氧化硅的影響。

二氧化硅；聚氨酯；表面改性；原位聚合；合成表征

聚氨酯(PU)是非常受人關(guān)注的工業(yè)人造材料，其廣泛應(yīng)用在黏合劑業(yè)、服裝業(yè)、合成皮革業(yè)、建筑業(yè)、自動(dòng)化機(jī)械業(yè)等。PU的聚合體、腐化性、抗輻射性、化學(xué)性和機(jī)械性能的研究受到廣泛的關(guān)注[1]。現(xiàn)在，為擴(kuò)大PU的應(yīng)用領(lǐng)域，學(xué)者開始向更深的領(lǐng)域?qū)U進(jìn)行研究。以聚合基物的納米復(fù)合物比傳統(tǒng)的高分子物質(zhì)在機(jī)械性能，介電磁熱光學(xué)和聲學(xué)特性有更好的表現(xiàn)。此外，一些專門針對(duì)填料及聚合物基質(zhì)之間的界面相互作用的研究[2]。因此，將納米材料聚合到PU是一個(gè)非常有前景的產(chǎn)業(yè)。

在過(guò)去的數(shù)十年，二氧化硅納米材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用到高分子領(lǐng)域來(lái)提高高分子材料的耐熱性、傳導(dǎo)性、機(jī)械性和導(dǎo)電性。然而，納米材料的擴(kuò)大應(yīng)用和只表現(xiàn)出于高分子材料較少的差異性，它的應(yīng)用更專注于減少它的尺寸。為了能夠使納米材料更好的納米粒子和聚合基物。為實(shí)現(xiàn)納米材料的分散性和產(chǎn)量提高的相互兼容，學(xué)者使用各種不同的改性劑，如trialkoxy硅烷、硬脂酸、溴化十六烷三甲基銨。在合適的納米粒子進(jìn)行表面改性,不僅可以使得納米材料在高分子材料中具有更好的分散性和性，也能夠鏈接在高分子材料的化學(xué)和物理性質(zhì)，這樣更加能夠在這兩種互不兼容的材料中產(chǎn)生一種持久的化學(xué)聯(lián)系。

本次試驗(yàn)致力于合成一種改性劑來(lái)提高納米二氧化硅和PU基體的分散性和兼容性，以及通過(guò)良好的熱穩(wěn)定性制備一系列的PU/SiO2納米復(fù)合材料。PPG是一種因成本低而倍受歡迎的多元醇。在此項(xiàng)試驗(yàn)中，聚（丙二醇）磷酸酯合成PPG-P是通過(guò)PPG和多聚磷酸PPA的酯化反應(yīng)獲得。這是一種新的高分子表面活性劑與-PO(OH)2作為增容劑和PPG作為可溶性鏈造成的。

PPG-P可以很容易地以較低的成本合成，此外，它的長(zhǎng)鏈烷基聚氨酯為基體的相同，因此，納米改性聚氨酯它可以表現(xiàn)出與基體良好的分散性和兼容性。除此之外，PPG-P是一個(gè)新的適用改性劑合成聚氨酯復(fù)合材料，納米二氧化硅然后就通過(guò)PPG-P和納米復(fù)合材料的PU/二氧化硅了一系列原位聚合制備出來(lái)。再通過(guò)紅外光譜、掃描電鏡(SEM)、A-射線衍射和

TGA，研究納米二氧化硅的表面改性，微觀結(jié)構(gòu)以及納米復(fù)合材料的性能。

圖1 納米二氧化硅的SEM照片

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

納米二氧化硅材料是由通化雙龍集團(tuán)化工有限公司用直徑大約30 nm的材料生產(chǎn)的見(jiàn)圖1。2,2-雙(羥甲基)丙酸(DMPA) 分析級(jí)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；甲苯二異氰酸酯(TDI) 分析級(jí)，山東金宇化工有限責(zé)任公司；二月桂酸二丁基錫(DBTL) 分析級(jí)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；三羥甲基丙烷(TMP) 分析級(jí)，上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司；2,5-二甲基呋喃(DMF) 分析級(jí)，百靈威科技有限公司；聚丙二醇(PPG-1000) 試劑級(jí)，江蘇省海安石油化工廠；多聚磷酸(PPA) 試劑級(jí)，濟(jì)南盈動(dòng)化工有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 PPG磷酸酯的合成

PPG-P通過(guò)1 mol的PPA和3 mol的PPG在85℃下連續(xù)3 h攪拌中反應(yīng)獲得。反映方程式見(jiàn)圖2。通過(guò)電位滴定法測(cè)出此膦酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到90%以上。

圖2 PPG磷酸酯的合成酯化過(guò)程

1.2.2 納米二氧化硅粒子的表面修飾與改性

接枝反應(yīng)在80℃下干燥的納米二氧化硅進(jìn)行了懸浮在水中的機(jī)械攪拌反應(yīng)。將固定質(zhì)量的PPG-P的溶解在乙醇和納米二氧化硅混合的瓶，并保持溫度為4 h 80℃的連續(xù)攪拌。收集的沉淀用蒸餾水洗3次以去除副產(chǎn)物，然后在70℃在真空條件下再進(jìn)行24 h干燥。

1.2.3 PPG/二氧化硅分散性備

1 g的空白或經(jīng)表面處理劑納米二氧化硅在超聲波環(huán)境下30 min充分溶入到10 mL丙酮溶液中。接著，將20 g的PPG是放到的混合物中靜置。再將混合物懸浮在80℃的攪拌4 h。這樣就能獲得空白和表面處理PPG/二氧化硅分散體。

1.2.4 PU和PU/二氧化硅納米復(fù)合材料的制備

準(zhǔn)備一個(gè)玻璃制的帶機(jī)械攪拌，一個(gè)可充電和取樣接口，氮的進(jìn)口和出口用來(lái)分開和沖入過(guò)量的TDI（在純凈的PU中取得沒(méi)有納米二氧化硅分散劑的PPG），反應(yīng)在80℃的條件下進(jìn)行2 h。然后降低溫至60℃并加入DMPA讓其和異氰酸酯(--NCO)反應(yīng)2 h。在此過(guò)程中，加入丙酮來(lái)降低黏度。最后，將TMP加入到混合物中并攪拌數(shù)分鐘，再將混合物真空脫氣10 min。然后將混合物倒進(jìn)一個(gè)聚四氟乙烯模具仲，再在80℃的烤箱中靜置8 h。然后我們就獲得了純凈的PU和PU/功能化SiO2納米復(fù)合材料。

2 結(jié)果和討論

2.1 二氧化硅分散體的多元醇流變

納米二氧化硅分散前，我們應(yīng)該確定的聚丙二醇(PPG-G)的數(shù)量。在一個(gè)典型的擴(kuò)散試驗(yàn)中、PPG中的納米二氧化硅含量為5%，再混合一定數(shù)量的

PPG-P，然后進(jìn)行機(jī)械攪拌。

圖3 PPG-P的色散黏度影響

12 r/min速度測(cè)出的布魯克費(fèi)爾德黏度結(jié)果以及在圖3顯示的PPG-P的數(shù)量。另外由于PPG-G加入到導(dǎo)致PPG/二氧化硅復(fù)合體黏度大量下降斷裂成細(xì)小顆粒并形成循環(huán)。但此后，PPG-P的黏度開始上升，可能是由于接觸面積擴(kuò)大導(dǎo)致。其黏度的色散達(dá)到最低的0.2%。因此，應(yīng)先對(duì)PPG-P的數(shù)量進(jìn)行測(cè)定。

2.2 紅外光譜

紅外光譜方法驗(yàn)證了納米二氧化硅與PPG-P相互發(fā)生反應(yīng)。圖4顯示了傅里葉變換紅外光譜進(jìn)行了表征納米粒子的空白，表面經(jīng)二氧化硅顆處理的PPG-P，單獨(dú)的PPG-P。

圖4 紅外光譜（a）空白納米二氧化硅，（b）表面處理的納米二氧化硅，以及（c）PPG- P

在圖4光譜特征峰發(fā)現(xiàn)，PPG-P在常規(guī)振動(dòng)中存在的官能團(tuán)磷酸酯。這個(gè)--OH拉伸振動(dòng)觀察頻段為3 400 cm-1。在2 800～3 000 cm-1的范圍對(duì)--CH2進(jìn)行對(duì)稱和反對(duì)稱的模式觀測(cè)。在頻段為1 400 cm-1到1 480 cm-1對(duì)--CH2進(jìn)行剪裁震動(dòng)。在1 347 cm-1弱頻段發(fā)現(xiàn)--CH2搖擺震動(dòng)，而其在頻段1 311 cm-1則發(fā)生扭轉(zhuǎn)[3]。頻段在1 100 cm-1到1 740 cm-1是由于P==O的振動(dòng)吸收導(dǎo)致的，而在1 013 cm-1的峰點(diǎn)則是由于P==O==C導(dǎo)致的。

在空白的納米二氧化硅譜，峰值在468 cm-1是Si--O--Si鍵搖擺振動(dòng)吸收，峰值在808 cm-1的是分配給Si--O鍵彎曲振動(dòng)吸收。該特征峰在1 100 cm-1是由于Si--O鍵的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收導(dǎo)致的。

在經(jīng)過(guò)表面化處理的納米二氧化硅，除了高峰值是由于空白二氧化硅導(dǎo)致的，2 984 cm-1和2 920 cm-1則是由于烷基的出現(xiàn)導(dǎo)致的。由于殘余（沒(méi)有參加反應(yīng)）的PPG-P在乙醇萃取中被移除，以上提到的峰值都說(shuō)明了PPG-P嫁接到納米二氧化硅的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)成功了。

2.3 熱重分析(TGA)

為了研究PPG-P加入到納米二氧化硅的熱穩(wěn)定性影響，空白經(jīng)表面處理的納米二氧化硅由TGA進(jìn)行分析，圖5顯示出空白經(jīng)表面化處理的納米二氧化硅的TGA曲線。對(duì)于空白的納米粒子，在50～200℃有輕微的質(zhì)量減少情況是由于水的解吸造成的。另外在340℃的輕微質(zhì)量堅(jiān)守則是由于水從粒子表面的羥基造成的。

圖5 熱重曲線（a）空白納米二氧化硅和（b）表面處理的納米二氧化硅

另一方面，表面處理的納米二氧化硅顯示了一個(gè)明顯的質(zhì)量減輕由近250℃直到750℃，這個(gè)可以歸因于大規(guī)模的PPG-P的熱分解。

2.4 純PU和PU/二氧化硅納米復(fù)合物的性質(zhì)

2.4.1 光譜學(xué)分析

圖6顯示了PU和PU/二氧化硅納米復(fù)合物在紅外線分析下的分子結(jié)構(gòu)。納米二氧化硅的重量百分比在納米復(fù)合物中是3%。

圖6 紅外光譜（a）純PU，（b）聚氨酯/ 空白二氧化硅，（c）聚氨酯/二氧化硅的表面處理

在所有的光譜范圍內(nèi)都可以觀察到--NH和--OH的在3 200～3 500 cm-1范圍內(nèi)的紅外伸縮震動(dòng)。--CH2的對(duì)稱和反對(duì)稱的連接模式出現(xiàn)在2 800～3 000 cm-1的范圍。在1 480～1 400 cm-1的范圍內(nèi)觀察到的聚合是有--CH2的斷裂的震動(dòng)。在1 360 cm-1附近發(fā)現(xiàn)的低聚合是由于亞甲基群得搖擺震動(dòng)，而在1 311 cm-1處由于--CH2的扭曲出現(xiàn)聚合。--C==O是最獨(dú)特的聚合物因?yàn)樗母呔酆隙群? 710～1 750 cm-1這個(gè)獨(dú)特的光波范圍。芳香族化合物的一個(gè)特性，--C==C在約1 600 cm-1處延伸，同時(shí)--CH在3 000 cm-1（3 040～3 200 cm-1）上延伸[4]。高聚合發(fā)生在1 530 cm-1的位置當(dāng)--CN和--NH連接時(shí)。

在PU和PU/二氧化硅納米復(fù)合物的光波比較中，擁有獨(dú)特功能群的的復(fù)合物的特征峰與純PU是差不多的，這意味著，PU的成分結(jié)構(gòu)是沒(méi)有受到納米二氧化硅的影響的。由此可見(jiàn)，是否有二氧化硅的聚合物對(duì)PU的主要化學(xué)結(jié)構(gòu)不會(huì)產(chǎn)生很大的改變。

2.4.2 X射線衍射

為了研究PU和PU/二氧化硅納米復(fù)合物的結(jié)構(gòu)，要對(duì)樣本進(jìn)行X射線衍射的分析。圖7說(shuō)明了PU和PU/二氧化硅納米復(fù)合物在X射線衍射下的模式。對(duì)于所有的PU和PU/二氧化硅納米復(fù)合物，在2θ= 20.0。處都出現(xiàn)了廣泛的高峰值，而且，所有的PU和PU/二氧化硅納米復(fù)合物都顯示了相似的X射線衍射高峰值特征。那么樣本的X射線衍射結(jié)果透露了這些樣本對(duì)于半晶體和非晶體來(lái)說(shuō)是典型的。

圖7 XRD圖譜（a）純PU，（b）聚氨酯/ 空白二氧化硅，（c）聚氨酯/表面處理二氧化硅

2.4.3 電子顯微鏡觀察

分散填料和附著力可以大大地提高納米復(fù)合材料的性能。控制好納米復(fù)合物在形態(tài)上的連接口對(duì)于在這樣一種物質(zhì)里所希望獲得的性質(zhì)來(lái)說(shuō)是十分重要的。為了更好地在本文中解析納米復(fù)合物的反應(yīng)，筆者運(yùn)用了電子顯微鏡的冷凍斷裂法去觀察在液氮溫度下的納米復(fù)合物。眾所周知，因?yàn)樗鼈儽砻娴母吣芰浚趸杓{米復(fù)合物會(huì)形成聚合體。由于較強(qiáng)的聚集趨勢(shì)，往往很難分散均勻到聚合物中。

圖8 二氧化硅納米復(fù)合材料SEM照片：（a）空白二氧化硅，和（b）表面處理的二氧化硅

如圖8(a)，很明顯納米聚合物緊緊地靠在一起，大部分聚合物在冷凍斷裂的表面附近。如圖8(b)，通過(guò)PPG-P的外層變性后，二氧化硅納米復(fù)合物表面的能量降低了，但是它的穩(wěn)定性增強(qiáng)了。因此，即使沒(méi)有相分離，在加入PU matrix后，這樣的納米復(fù)合

物會(huì)變成更好的微粒。

圖9 納米二氧化硅在聚氨酯基體分散的簡(jiǎn)單模型

針對(duì)上述結(jié)果，我們提出了一種簡(jiǎn)單的模型，對(duì)PU/二氧化硅納米復(fù)合物的分散效果的進(jìn)行PPGP的改造。如圖9，PPGP作為兼容性的中介，拆開了大型聚合納米粒子，使之變成更精細(xì)的粒子，從而使粒子的分散性和附著力增強(qiáng)。這是因?yàn)槎趸杓{米復(fù)合物和PPG-P具有很強(qiáng)的相互作用，通過(guò)氫鍵和相互化學(xué)作用，組成高分子改性劑，因此二氧化硅納米粒子至少可以有能量使之非常接近PU，且可以更自由地走向的表層的頂部。聚氨酯制品的表面能量降低后，聚對(duì)苯二甲酸乙二酯復(fù)合材料就在分子結(jié)構(gòu)上出現(xiàn)了。除了的帶—OH的PPGP，帶—OH的二氧化硅加上PPG-P也可以和—CNO發(fā)生反應(yīng)。結(jié)果，二氧化硅表面就形成了一個(gè)PU涂層。所以，通過(guò)PPG-P的幫助，PU/二氧化硅納米復(fù)合物形成了具有優(yōu)良分散性的納米材料。

2.4.4 熱重分析（TGA）

對(duì)納米復(fù)合材料進(jìn)行熱重分析，調(diào)查對(duì)PU基材的熱穩(wěn)定性的納米二氧化硅的影響。由此產(chǎn)生的曲線如圖10所示，納米二氧化硅在納米復(fù)合材料的重量百分比為3%。如圖所示10（a）項(xiàng)，第一個(gè)分解電平之間的純PU階段約300℃和360℃的聚氨酯處理后二氧化硅的表面成團(tuán)第二階段發(fā)生分解并不能改善第一分解溫度，但確實(shí)改善了第二分解溫度。第二分解溫度在大約370℃，推遲了10℃與純PU相比。這大概是由于在粒子矩陣互動(dòng)提高，更好的色散性，減少對(duì)聚集的趨勢(shì)[5]。但空白SiO2不納入改善分解溫度下，可以歸因于空白二氧化硅在PU基材中分散的受阻[6]。

圖10 熱重曲線（a）純PU（3 wt%）的PU/二氧化硅納米復(fù)合材料，（b）聚氨酯/ 表面處理二氧化硅（3%時(shí)，5 wt%時(shí)，以10 wt%）

圖10（b）顯示了與治療二氧化硅含量（3%，5%，10%）不同的表面納米復(fù)合材料的TGA PU/SiO2曲線。由于PU/SiO2熱穩(wěn)定性（表面處理）比PU/SiO2（空白）高。第一步，從100～200℃，是歸因于水和有機(jī)溶劑殘留的損失。很明顯，表現(xiàn)出的樣品前200℃是很好的熱穩(wěn)定性和分解空氣中約250℃氣體。第二步，約300℃，可能開始的分解聚氨酯硬段。第三步，約400℃可能是由于軟段-聚氨酯分解。很明顯，在填料達(dá)到3%～10%時(shí)，由于納米SiO2粒子和高分子鏈的互動(dòng)，增加了耐熱性。另一方面，網(wǎng)絡(luò)和物理交聯(lián)的SiO2顆粒，阻礙了聚氨酯分子鏈的運(yùn)動(dòng)。在聚合物基體中添加高熔點(diǎn)納米SiO2，SiO2粒子可以作為很好的熱覆蓋層，避免了直接聚合物基體的熱分解。

3 結(jié) 論

(1) 由紅外特征峰說(shuō)明PPG-P和多聚磷酸（PPA）成功的嫁接到了納米二氧化硅的表面。

(2) 表面接枝聚合物二氧化硅的對(duì)PU的主要化學(xué)結(jié)構(gòu)不會(huì)產(chǎn)生很大的改變。

(3) 表面處理后的SiO2粒子具有良好的分散性，同時(shí)可以作為很好的熱覆蓋層，避免了直接聚氨酯基體的熱分解。

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Wang Kun, Kang Yong

(Shaanxi Jintai Chlor Alkali Chemical Co. LTD., Yulin 718100, Shaanxi, China)

(R-03)

德國(guó)KHS再擴(kuò)建 瞄準(zhǔn)PET飲料瓶市場(chǎng)

投資350萬(wàn)歐元，德國(guó)包裝和灌裝系統(tǒng)供應(yīng)商KHS集團(tuán)漢堡工廠新生產(chǎn)線業(yè)已完工。工廠一樓空間新增2 500 m2，達(dá)18 200 m2，工廠總面積達(dá)到54 000 m2，通過(guò)擴(kuò)建優(yōu)化生產(chǎn)流程和交付時(shí)間，以應(yīng)對(duì)訂單快速增加的挑戰(zhàn)。

投資350萬(wàn)歐元，德國(guó)包裝和灌裝系統(tǒng)供應(yīng)商KHS集團(tuán)漢堡工廠新生產(chǎn)線業(yè)已完工

據(jù)KHS Corpoplast總經(jīng)理Thomas Karell表示：“根據(jù)我們的發(fā)展策略，這是自2012年以來(lái)在漢堡的第二次擴(kuò)建。公司拉伸吹鑄模機(jī)，吹塑機(jī)和PET涂層機(jī)的調(diào)試和驗(yàn)收測(cè)試可以在新大廳進(jìn)行。”

KHS的產(chǎn)能增加了25%。制造商現(xiàn)在可以一次性制造20臺(tái)機(jī)器，更好覆蓋市場(chǎng)。

Karell續(xù)稱道：“基于連續(xù)的一體化概念，我們同時(shí)優(yōu)化采購(gòu)、物流和組裝工藝，現(xiàn)在時(shí)間更短。KHS Corpoplast GmbH和KHS Plasmax GmbH研發(fā)測(cè)試PET包裝創(chuàng)新技術(shù)能力更強(qiáng)，讓我們進(jìn)一步增長(zhǎng)。”

Karell還表示PET瓶市場(chǎng)持續(xù)增長(zhǎng)：“根據(jù)市場(chǎng)研究機(jī)構(gòu)Euromonitor，到2019年整個(gè)PET飲料產(chǎn)業(yè)全世界年增長(zhǎng)率將達(dá)到4.4%。最重要是約輕越好。這也是我們提供和輕量化相關(guān)的眾多系統(tǒng)和解決方案的原因。與此同時(shí)，用戶也注重可持續(xù)性。能量和資源使用低是主需求。輕量化和可回收瓶都被我們納入高效系統(tǒng)，所以我們的目標(biāo)是增速高于市場(chǎng)水準(zhǔn)。”

Synthesis and characterization of functionalized SiO2/PU nanocomposite

Synthesis and characterization of functionalized SiO2/PU nanocomposite

In order to obtain nm silica with excellent dispersion, enhancing the polymerization of nm silica and PU substrate, the nm silica should be modified with a new poly (propylene glycol) ester (PPG) synthesized by polymer surfactant and poly phosphoric acid (PPA), and SiO2/PU nm materials are prepared by in situ polymerization. By infrared spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction and TGA, the surface modification, microstructure and properties of nm silica are studied. The study finds that PU/silica nanocomposites and PPG-P modified nm silica has good dispersion. The segmented structure of polyurethane is not affected by nm silica in the nm composite materials.

silica; polyurethane; surface modification; in-situ polymerization; synthesis characterization

TQ328.3

1009-797X(2016)22-0045-06

B DOI∶10.13520/j.cnki.rpte.2016.22.016

王坤(1991-)男, 本科，工程師，現(xiàn)從事新材料開發(fā)研究工作。發(fā)表論文10余篇，發(fā)明專利1項(xiàng)。

2016-08-29

*通訊聯(lián)系人