煤質檢測實驗室質量控制

張 旭

榆林神華能源有限責任公司

煤質檢測實驗室質量控制

張 旭

榆林神華能源有限責任公司

近年來，隨著國外一些大型檢測機構紛紛進軍中國市場，使得國內檢測實驗室的競爭日趨激烈。在激烈的競爭下，檢測實驗室能否向客戶及社會提供可靠準確的質量檢測報告，直接影響著檢測實驗室的生存以及未來的發展和前途。然而，保證檢測結果可靠準確的根本手段是對檢測的每一個環節進行嚴格的質量控制，使每一個細節都規范化、標準化，從根本上提高檢測結果的準確可信度，減小實驗誤差。本文分析了目前影響檢測實驗室產生不符合或不滿意檢測結果的主要因素，并針對這些問題，提出了一些檢測實驗室質量控制的新辦法。

煤質檢測；實驗室；質量控制

煤質檢測的目的在于獲得準確可靠的檢測結果，用以客觀地評價煤炭質量。作為煤質檢測實驗室，質量控制是保證檢測結果可靠的重要保障。任何測定均會產生誤差，分析測定是比較復雜的過程，誤差源很多。質量控制就是把所有的誤差，其中包括系統誤差、隨機誤差，甚至疏忽誤差減小到預期的水平。以下從煤質檢測過程和結果等方面闡述煤質檢測實驗室質量控制的途徑和方法。

1.影響檢測結果質量的因素

檢測實驗室作為向社會和客戶提供檢測結果的機構，其結果的準確度和可靠性可能會對一個企業或個人具有決定性的作用。因此，保證檢測結果的權威性，是每一個檢測實驗室的責任和時刻追求的目標。而影響檢測結果質量的因素主要有以下幾個方面：檢測人員的技術水平和工作態度、實驗室儀器設備、實驗材料、檢測方法、檢測實驗室的環境等。這些因素貫穿于整個檢測過程中，影響著最終檢測結果的準確性。

1.1 檢測體系的質量，實驗室應建立質量管理體系，明確人員的職責，保證檢測工作的獨立性公正性，使之規范化和文件化，并確保能夠實施和應用。如測試儀器精密度精確度測試、計量器具檢定/校準、日常檢測的質量控制方法、不同實驗室的測試比對、檢測記錄及報告檢查、人員培訓、設施環境、文件資料及檔案管理等等都要形成適應自身體系的管理程序。當檢測發現問題時能及時處理，停止使用不合格的測試儀器，保證測試數據的準確性。同時注意記錄的作用是為檢測工作的質量提供客觀證據，為預防和糾錯溯源提供依據，應保持記錄完整性和有效性。

1.2 檢測人員的技術水平和工作態度，檢測人員的技術水平和工作態度對檢測結果的準確度起著決定性的作用。例如：我們往往會遇到這樣的情況，不同檢測人員用同樣的檢測方法在同一實驗環境下對同一樣品進行檢測得到的結果往往不一樣或者相差甚大，這與分析人員的技術水平和操作熟練程度息息相關。同時，檢測工作又是一項反復重復的枯燥的工作，面對繁重檢測任務和相當大的工作量，一些分析人員往往耐不住心，在檢測分析過程中急于求成，簡化操作步驟，最終導致檢測結果誤差過大，可信度不高。所以，檢測人員的良好的工作態度和業務素質對檢測結果的準確度及其重要。

1.3 煤質檢測中準確度和精密度不高，煤質實驗室檢測一般都是采用國家標準法來進行的，其方法本身是不會產生太大的誤差，因此要想獲得較為可靠的結果則需要控制實驗結果的準確度和精密度。然而在實際檢測中，為了節省人力、物力、財力，往往不會采取重復測樣、實驗室間比對或者留樣再測的方法。另外，也沒有加強統計技術在煤質實驗室檢測中的運用，這一切都導致煤質實驗室檢測中檢測結果的準確度和精密度不高。

1.4 檢測誤差嚴重，市場上對于煤炭的要求質量很高，這就要求在煤質檢測的過程中必須盡量減少各方面的誤差，即在采、制、化的整個過程中必須保證操作的準確性。但是由于在采樣、制樣以及樣品保存上存在一些操作不當的問題，導致目前煤質實驗室檢測難以獲取理想、可靠的結果，誤差嚴重。

2.完善煤質檢測實驗室質量控制

2.1 樣品質量控制

1、樣品驗收，樣品送到實驗室時，收樣人員應及時會同送樣人員對樣品進行仔細檢查驗收(包括送樣單是否規范、包裝是否合乎要求、是否存在有樣無號、重樣、重號、是否發生撒失和污染、粒度和質量能否滿足要求)與登記。如果檢查出現問題，應商定解決辦法并做記錄。驗收完畢后，完善《樣品登記記錄》并保存。

2、樣品登記，每個樣品具有獨有的化驗編號，化驗編號不可有漏號和重號。化驗編號必須同時編錄到《樣品接收記錄》和《樣品送樣記錄》中，完善記錄并保存。

2.2 人員管理，人是最寶貴的資源，人的素質與水平決定了檢測能力的高低。因此煤質檢測實驗室在人員管理上需做到如下幾點：

1、配備相應的管理與技術人員，根據試驗的繁瑣程度、周期的長短，通常每名試驗人員承擔二至四個檢驗項目為宜，且最好是按承擔的項目試驗周期長短、簡繁程度搭配。任務繁忙時，可穿插進行試驗，如做煤中水分分析的時候，可以燒制灰樣，即不影響檢驗的質量，又可以節約時間，提高效率。

2、人員的能力，所有從事現場抽樣、檢測實驗、簽發檢測報告、操作儀器設備的人員須持證上崗，參加國家煤質檢驗中心及省、市相關部門舉辦的培訓，也可根據專業需要，專向培訓。上崗授權必須明確具體到授權的檢測項目名稱、簽發報告的范圍、具體操作儀器設備等。對于技術主管、授權簽字人需具有相應的學歷及煤質檢測工程師以上的職稱，熟悉煤質檢測業務、具備多年從事煤質檢驗的工作經歷，熟悉煤質檢測各項目間的相互關系，并能對檢驗數據的正確與否做出最終判定。

3、確定相應的管理制度，制定各級人員的崗位責任制及任職條件，如采制樣人員須具備煤炭采樣、制樣的相關理論知識，并能嚴格按GB475《商品煤樣采取方法》、GB474《煤樣制備方法》進行采樣和制樣；檢驗人員必須具有開展項目相關的專業知識，和按照相應的國家標準、行業標準或其它標準進行檢驗的能力。

4、專業培訓，制定培訓計劃并具體到人，結合其承擔的檢驗項目，進行：法律法規、管理知識、技術知識、職業操守的培訓與學習。新上崗的檢驗人員，還需增加對擬承擔的檢驗項目，進行存留樣品再檢測培訓，合格后，方可授權上崗工作。

5、檔案管理，根據實驗室的實際情況，設立專(兼)職的管理

人員，建立和管理人員檔案，對所有人員的資格、培訓、技能和經歷等建立檔案，人員檔案一定實行動態管理。

2.3 設備控制，設備控制是實驗室質量控制中的重要部分，應按照實驗室制定的設備管理程序要求做好設備的采購、驗收、檢定／校準、維修、保養工作。對需要進行檢定／校準的設備，應按期進行檢定及校準，確保設備在檢定／校準的有效期內運行。主要檢測設備在經過較大的維修后，需要重新進行檢定，如量熱儀更換量熱溫度計后，需要重新進行檢定，在2次檢定期間，還要開展設備的期間核查工作，以確保設備在檢定期內準確可靠。在日常檢測過程中，對重要的檢測設備，可以經常使用標準物質對檢測結果進行控制，通過對檢測結果的分析來判斷設備是否處于正常狀態。

例如，某量熱儀11月份用GBW11102L(不確定度為±0.15MJ/ kg)進行測定，以測定結果與標準值的差值為縱坐標，日期為橫坐標，標準物質不確定度為縱坐標上下限做圖，此外，還可以定期開展設備間比對活動，以確保測定同一項目的不同設備之間沒有較大的差異。在開展設備比對時，應盡量由技術能力較強的人員在同一時間段采用同一樣品進行比對，以減少檢測過程中的誤差。例如對烘箱、馬弗爐、量熱儀、測硫儀的比對時，可以采用合適的樣品由操作熟練的檢測人員C在同一時間進行測定來比對。

圖1 量熱儀標準物質測定情況

2.4 標準物質控制，標準物質是一種進行各種檢驗試驗必需的量具。標準物質具有較高的均勻性、量值的準確性、良好的穩定性，正是標準物質保證了試驗的準確性、可靠性。標準樣品、標準參考物質都是標準物質的別稱。檢測實驗室主要是用于材料分析、種類測定、某種物質的含量測定、對某物質的分離純化、等量性、定量的分析檢測。

1)方法介紹，采用參考物質或者是有證標準物質多次測量需要測量的儀器設備，我們測量的數值重復性的誤差常常來表示儀器設備的測量重復性。實際上就是利用標準物質重復多次測量儀器設備，得出多組數據，計算多組數據的平均值和偏差，如果偏差不在在此儀器設備的允許范圍內，應該仔細地分析原因，然后評估偏差的嚴重程度，采取強而有效的措施來糾正。如果偏差在此儀器的允許范圍內，那么儀器設備的檢測就非常標準。

2)應用，檢測實驗室內的設備都可以采用這種方法來檢測，在這里就一種設備來詳細分析。采用有證標準物質食品添加劑糖精鈉標準物質溶液來核查設備液相色譜儀(紫外檢測器)。按照標準方法多次檢測，核查值用兩項指標來表示，分別是峰面積和保留時間。再根據《液相色譜儀檢定規程》的規定，查看計算出的標準誤差是否在其規定的整體性能定量測量重復性誤差之內，做核查符合性判定。根據保留時間相對標準的偏差值、定量檢測重復性誤差、峰面值相對偏差值的數據，來判定檢測結果符不符合要求。

2.5 檢測設施與環境，檢測設施主要是指場地、能源、照明(采光)、采暖、通風等。檢測環境(指室內)主要是包括溫度、濕度、潔凈度、電磁干擾、沖擊振動等。檢驗設施和環境直接影響檢驗報告的質量。檢驗設施和環境需要滿足相關的技術規范或標準的要求，同時還應確保實驗室的安全性。制樣室應有良好的通風排塵設施，即防止煤粉塵對制樣人員身體健康的危害，又排除了樣品之間的交叉污染；檢測室應陽光充足，采暖良好，在同一房間區域內安排的各項目間無干擾；有獨立的天平室和煤質儲樣室；產生有毒有害氣體等的化學檢驗項目，應設置通風櫥，并在通風廚內操作。

2.6 檢測結果的質量控制，煤質檢測結果的質量控制主要是對它的精密度和準確度的控制。精密度是表示檢測結果的重現性，是指多次測定值之間的分散程度，煤質檢測的精密度是以重復性和再現性來表示的。重復性是指同一實驗室中，由同一操作者，用同一臺儀器對同一樣品，于短期內所做的重復測定所得結果間的差值的臨界值(在95%置信概率下)；再現性是指不同實驗室中，對從同一樣品縮制最后階段分取出來的具有代表性部分所做的重復測量，所得結果平均值的差值的臨界值(在95%置信概率下)；而準確度則表示檢測結果與真值之間的符合程度，通常使用標準物質來檢查、控制和評價準確度。二者是兩個不同的概念，但又有密切的聯系。對煤質分析結果的質量控制，首先考察精密度，其次才是準確度。前者反映測定過程中隨機誤差的大小，后者則反映系統誤差與隨機誤差的綜合影響。

1)精密度的判定。一般儀器的說明書中對精度都有說明，按儀器說明書給出的精度與之比較即可做出判定。另外在標準(測試方法)中也會對儀器精度做出規定或要求，例如《煤的發熱量測定方法》GB/T 213-2008 中明確規定，對于非經典原理設計的自動量熱儀，只要精密度和準確度符合要求，就可使用。該標準對精度的規定：5 次或5 次以上苯甲酸測試結果的相對標準偏差不大于0.20%，測試精度即符合要求。

2)準確度。準確度表示測試結果與真實值接近的程度，儀器的精度好并不意味著準確度就好，若儀器存在系統偏差，盡管精密度很好，準確度不一定好。在沒有系統誤差的情況下，精度好的儀器測試結果的準確度肯定好。儀器的準確度可以用數理統計法檢驗，也可以用一系列標準樣品進行檢查。

2.7 檢測方法控制，檢測方法直接對檢測結果產生影響，為了確保檢測結果能夠滿足相關的質量要求，有些實驗室對同一項目還可以用不同的方法進行測定。在檢測方法的控制中，應使用國家發布的標準(在對外貿易中則以國際標準為準)。在使用檢測方法時，要定期對標準進行查新，標準更新后，及時對相關人員進行貫標培訓，對相應的作業指導書進行修訂，確保檢測方法的最新有效。

通過實驗室外部和內部的質量控制，實驗室的檢測工作的質量可以得到保證。為做好質量控制工作，實驗室應根據自身情況，在年初制定總體的質量控制計劃，月初做好實施計劃，并督促質量控制工作按計劃進行。工作完成后，技術人員還應做好檢測結果的分析總結工作，并針對檢測工作中存在的問題進行整改。通過有效的質量控制工作的開展，可使實驗室檢測工作始終處于受控狀態，從而實現實驗室質量的科學管理和受控。

[1] 王興無，李春艷. 煤質檢測實驗室質量控制[J]. 煤質技術，2007，03：14-16.

[2] 陳紅川.淺談煤質檢測實驗室質量控制[J]. 新疆電力技術，2014，04：125-128.

[3] 汪卉. 煤質實驗室檢測中存在的問題與質量控制措施[J]. 科技資訊，2012，08：112.