硫酸銅晶體結晶水含量測定實驗的恒重條件探究

張振江 祝麗荔 梁濤 劉冰 劉學瑞 李文婧 孟雨露

摘要：為了更好指導學生實驗，使學生理解溫度和時間對恒重實驗條件的影響，探討了硫酸銅晶體結晶水含量測定實驗中的恒重實驗條件。探究得出，恒重坩堝時，可用酒精燈代替酒精噴燈加熱，但不可加熱時間過長，6 min左右為宜，以防止積碳。沙浴加熱溫度和時間是關鍵影響因素，適宜的沙浴溫度應為280℃

關鍵詞：硫酸銅晶體；結晶水含量；恒重條件；坩堝；實驗探究

文章編號：1005–6629（2016）10–0051–04 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

硫酸銅晶體結晶水含量的測定是高中和大學一年級學生無機化學實驗中的一個重要實驗，本實驗的目的是了解結晶水合物中結晶水含量的測定原理和方法[1，2]，掌握電子天平、沙浴加熱、干燥器等的使用方法，理解恒重操作的含義和方法。

本實驗是將一定量的硫酸銅晶體（m1）置于已灼燒至恒重的坩堝中，260～280℃沙浴加熱至硫酸銅晶體由藍色變為白色，然后把坩堝移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量無水硫酸銅的質量（m2），重復加熱、冷卻、稱量，直至兩次稱量之差很小（本實驗要求Δm≤1mg），以確定硫酸銅晶體脫水完全，則m1-m2即為結晶水的質量。假設硫酸銅晶體的化學式為CuSO4·xH2O，根據

可計算得到x值，從而得到結晶水的含量。

當然硫酸銅晶體結晶水含量的測定還有其他方法，林敏[3]用微波加熱使硫酸銅晶體脫水至恒重，陳浩[4]通過色度傳感器運用吸光光度法分析硫酸銅溶液的濃度，從而測出硫酸銅晶體中結晶水的含量。

按照教材內容[5，6]，在本實驗中恒重操作是影響實驗成功與否的關鍵實驗條件之一。它包括兩個方面，一個是恒重坩堝，以保證盛放硫酸銅晶體的坩堝和盛放無水硫酸銅的坩堝質量相同；另一個是恒重無水硫酸銅，以保證硫酸銅晶體脫水完全，兩次稱量之差Δm≤1mg。實驗過程中學生需要多次重復加熱、冷卻、稱量，以達到恒重條件的要求，然而有的學生的樣品加熱很長時間仍為淡藍色，不能完全變為白色，更達不到恒重條件的要求。許多學生在這一步耗費的時間較長，甚至出現比較大的誤差，出現這種情況的主要原因就是溫度和時間沒有控制好。那么恒重操作所需要的加熱溫度和時間到底是怎樣的對應關系？

為了更好地指導學生實驗，本文探討了沙浴加熱溫度和時間對硫酸銅晶體脫水的恒重條件、在此過程中加和不加坩堝蓋對恒重條件，以及用酒精燈代替酒精（煤氣）噴燈對空坩堝恒重條件的影響。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

試劑：硫酸銅晶體為分析純

儀器：酒精燈、酒精噴燈、坩堝、KDM型調溫加熱套

1.2 恒重坩堝

1.2.1 酒精噴燈恒重坩堝

將一洗凈的坩堝及坩堝蓋置于泥三角上，小火烘干后，用酒精噴燈氧化焰灼燒至紅熱，將坩堝冷卻至略高于室溫，再用坩堝鉗將其移入干燥器中，冷卻至室溫，取出，用電子天平稱量。重復加熱、冷卻、稱量，直至恒重。

1.2.2 酒精燈恒重坩堝

將酒精噴燈恒重過的坩堝重新水洗，在酒精燈外焰上加熱烘干并灼燒，灼燒一定時間后放于干燥器中冷卻至室溫，取出，用電子天平稱量。重復加熱、冷卻、稱量。

1.3 硫酸銅晶體脫水

1.3.1 不同溫度、不同加熱時間坩堝內樣品的質量變化

本實驗研究了在不同溫度條件下（260～ 300℃），沙浴加熱不同時間（10～60min），坩堝內硫酸銅晶體的質量變化。在4～5個已經恒重的坩堝內，準確加入1.0000±0.0001g研細的五水硫酸銅晶體，將這4～5個坩堝均放在沙浴上，使其3/4的體積埋入沙中，再在靠近坩堝的沙中插入溫度計（300℃），它的底端應與坩堝底部大致處于同一深度。將沙浴慢慢升溫至210℃，然后小心升溫至指定溫度（260～300℃），此時開始計時，10min、20min、30min、40min、60min時，依次取出一個坩堝移入干燥器內，冷卻至室溫。用濾紙將坩堝外部擦干凈，在電子天平上稱量。

1.3.2 加和不加坩堝蓋對硫酸銅晶體脫水的影響

在280℃的加熱溫度下，按1.3.1的步驟，測量在不同加熱時間下，加和不加坩堝蓋，坩堝內樣品隨時間的質量變化。

2 結果和討論

2.1 恒重坩堝

對空坩堝的恒重，本實驗采用的儀器是酒精噴燈，按照1.2.1的步驟進行操作，很容易達到恒重，具體數據見表1。第二次稱量質量與第一次相比只差0.2～0.3mg，已達到恒重要求。

但對一些不具備酒精噴燈或煤氣噴燈的實驗室，能否用酒精燈來代替？為了了解酒精燈加熱時間對坩堝質量的影響，表2列出了酒精燈加熱時間對坩堝恒重條件的影響。例如：坩堝1#，酒精噴燈恒重的質量是21.3316g，水洗后用酒精燈灼燒4min，干燥器中冷卻后稱量是21.3323g，然后再加熱2min（總共加熱6min）冷卻后稱量是21.3317g，重復加熱、冷卻、稱量操作，總共加熱8min和10min時，其質量分別為21.3322g和21.3327g。從表2中可以看到，隨著酒精燈加熱時間的增加，坩堝的質量先下降后升高，約6min時達到最低值，坩堝質量先下降是因為水的除去，而且基本能達到酒精噴燈恒重的質量。加熱時間大于6min后，坩堝的質量反而升高，這是由于酒精燈加熱時燃燒不充分，在坩堝底部積碳所致。實驗結果說明對于一些不具備酒精（煤氣）噴燈的實驗室，可以用酒精燈來代替，但加熱時間不能過長，6min左右為宜，加熱時間太長會導致積碳。

2.2 硫酸銅晶體脫水過程恒重條件的研究

硫酸銅晶體脫水過程，教材[7，8]上給出應控制沙浴加熱溫度在260～280℃之間，然而在不同的具體加熱溫度下，所需要的時間是不同的。有許多學生的樣品加熱很長時間仍不能完全變為白色，即使延長加熱時間，仍達不到恒重條件的要求。硫酸銅晶體脫水是否完全，溫度和加熱時間是關鍵，因此本研究在實驗室條件下做了在不同溫度條件（260～300℃）、沙浴加熱不同時間（10～60min）下，坩堝內硫酸銅晶體的質量變化，初步得出硫酸銅晶體的質量隨溫度和時間的變化規律，以指導學生實驗。

圖1給出了在不同溫度、沙浴加熱不同時間條件下，坩堝內硫酸銅晶體的質量變化。前10min內硫酸銅晶體質量下降得最快，這表明硫酸銅晶體的大部分結晶水都是在前10min內被除去的；對于260℃和280℃時，10～20min時質量下降得也較快，再隨著時間的增加，其質量緩慢下降。相同時間內，加熱溫度越高，坩堝內樣品的質量越小。260℃時即使加熱時間為60min，坩堝內樣品仍呈淡藍色，計算出的結晶水含量值為4.54（見表3），可見260℃的溫度明顯偏低。280℃、60min時，坩堝內樣品仍略帶淡藍色，結晶水的測定值已達到4.85。300℃、10min時坩堝內樣品已呈白色，與20min時的數據相比已經恒重，結晶水測定值為4.95，已經很接近理論值。由上可見，沙浴加熱溫度越高，硫酸銅晶體的質量下降得越快，當沙浴加熱溫度分別為260℃、280℃和300℃，加熱時間均為20min時，硫酸銅晶體質量下降的百分率依次為32.85%、34.78%和35.72%，計算得出結晶水的含量分別為4.35、4.74和4.95。但溫度也不能太高，否則會導致無水硫酸銅分解生成氧化銅。從實驗結果看當溫度為300℃時，硫酸銅晶體脫水較快而且該實驗條件下未發現無水硫酸銅發生分解，從本實驗結果看適宜的沙浴加熱溫度為28026bd0d74f4a0bac51b5580f4b8949757

對短一些，但不要高于300℃。當然這只是在本實驗室條件下得到的結果，不同的電熱套和沙浴可能會對實驗結果產生一定的影響。

因此，在指導學生實驗時要讓學生明白，樣品只有完全變為灰白色才有可能恒重，淡藍色或中間局部淡藍色都是沒有脫水完全。有的學生第一次做這個實驗可能會誤將淡藍色當成灰白色，因此可以找一個灰白色的物體做參照。如果維持一個溫度加熱了較長時間還是沒有變色，可以適當提高溫度，讓學生體會到溫度和時間對恒重實驗條件的重要影響。

2.3 沙浴加熱過程中，加和不加坩堝蓋的影響

在沙浴加熱過程中，坩堝上本來應加上坩堝蓋，可是有的學生沒有加，坩堝蓋加和不加對硫酸銅晶體的脫水有多大影響？本實驗對比了280℃時，加和不加坩堝蓋坩堝內樣品的質量隨時間的變化情況，結果如圖2所示。結果顯示，加坩堝蓋的樣品質量下降較快，不加坩堝蓋的樣品質量下降較慢，而且即使加熱時間長達60min，其樣品仍呈淡藍色，結晶水含量測定值僅為4.55，與表3中260℃、60min時測定值接近，這說明加熱過程中坩堝蓋起到保溫的作用，不加坩堝蓋相當于加熱溫度降低了20℃。因此加熱過程中必須要加坩堝蓋，一方面是防止雜質落入坩堝內，另一方面是保溫以達到指定溫度。

3 結論

硫酸銅晶體結晶水含量測定實驗中，沙浴加熱溫度和時間是影響實驗結果的關鍵因素，260℃加熱溫度太低，加熱60min，樣品仍呈淡藍色，結晶水含量測定值為4.55。適宜的沙浴加熱溫度為280

參考文獻：

[1][5][7]北京師范大學編.無機化學實驗（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2014：73～75.

[2][6][8]劉冰，徐強.無機及分析化學實驗[M].北京：化學工業出版社，2015：91～96.

[3]林敏.硫酸銅晶體結晶水含量的測定實驗的改進[J].化學教學，2010，（1），13～14.

[4]陳浩.用色度傳感器測定膽礬中的結晶水含量[J].化學教學，2016，（5），62～64.