基于液相燒結擴散連接技術的材料成型綜合實驗設計

郭智興, 鐘　華, 熊　計, 鮮　廣

(四川大學 制造科學與工程學院, 四川 成都　610065)

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基于液相燒結擴散連接技術的材料成型綜合實驗設計

郭智興, 鐘華, 熊計, 鮮廣

(四川大學 制造科學與工程學院, 四川 成都610065)

基于擴散連接存在的問題和工業中各種材料加工技術融合的趨勢,提出了將粉末冶金工藝與擴散連接相結合,利用金屬陶瓷粉末冶金過程中致密化收縮過程產生內生壓力,在不加中間層的情況下實現了金屬陶瓷與鋼的擴散連接，不僅工藝簡單而且適用于難以施加壓力的場合。實驗研究了包括擴散連接溫度與時間、母材間隙、母材化學成分對接頭形成的影響,接頭界面的微觀組織、成分分布、力學性能和殘余應力狀態的表征等。培養了材料成型及控制工程類專業本科生綜合運用知識和系統研究科學問題的能力。

綜合實驗； 材料成型； 液相燒結； 擴散連接

材料成型及控制工程專業涉及到液態成型、塑性成型、焊接成型、表面工程、熱處理、粉末冶金等各類材料成型技術[1]。隨著科學技術的發展,這些成型技術在獨立發展的同時也呈現出相互交叉融合的趨勢,但是目前的材料成型專業實驗教學中仍主要針對單獨的成型方式開設經典的基礎性實驗,缺乏綜合性和探索性實驗。因此,有必要設計出一些有利于培養學生實踐能力和科研創新思維,內容體現材料成型技術發展趨勢和最新研究成果,能調動學生實驗積極性、主動性和學習熱情的綜合性實驗[2]。

擴散連接技術是一種重要的材料加工技術,廣泛應用于鈦合金、不銹鋼、鎂合金、鋁合金、陶瓷、金屬陶瓷的同種與異種材料的焊接中[3]。擴散連接是在一定的溫度下,在母材之間施加一定壓力使其相互接觸,讓接觸面局部發生微觀塑性變形和界面元素擴散而形成可靠連接接頭。擴散連接具有連接溫度低、受熱均勻、尺寸精度高、接頭強度好的優點,但由于需要溫度與壓力的配合,施壓需要特殊的裝備和工裝,尺寸過大的工件受到設備尺寸的限制而不宜進行擴散連接[4]，某些工件(如套類零件)還因形狀原因難以施加壓力[5]。

利用粉末冶金液相燒結過程實現異種材料擴散連接的新技術，不僅將粉末冶金、模具成型、擴散連接等材料成型技術結合起來,而且將金屬、陶瓷母材制造過程與金屬陶瓷/鋼之間的擴散連接過程結合起來，具有無需外加壓力、無需擴散中間層、工藝簡化的優點。

1　實驗原理與方法

基于液相燒結的擴散連接的實現原理如圖1中的上圖所示,先采用經典的粉末冶金方法將金屬和陶瓷混合粉末模具壓制成帶圓柱孔的生坯；然后將圓柱形的鋼棒放入金屬陶瓷生坯的內孔中,并將兩者一起放入真空爐中進行真空燒結處理；隨著溫度的升高,金屬陶瓷生坯依次經歷固相和液相燒結并實現致密化[6],利用金屬陶瓷生坯在燒結過程中發生的尺寸收縮,控制生坯內孔與鋼芯棒之間的裝配間隙,使金屬陶瓷與鋼質芯棒在燒結過程中緊密接觸,并發生相互擴散,在金屬陶瓷生坯致密化的同時,實現表面金屬陶瓷與心部鋼基體的冶金結合。而傳統的金屬陶瓷與鋼的連接過程中(見圖1中的下圖),首先將生坯燒結成金屬陶瓷材料,再利用外加壓力和擴散中間層,實現其與鋼的連接[7]。與傳統方法相比,基于液相燒結的擴散連接技術的特點在于不施加外力,不采用中間層,利用粉末冶金液相燒結過程中金屬陶瓷生坯收縮產生的內生壓力,以及內部存在液相的金屬陶瓷與鋼基體之間的界面擴散實現兩者的連接。本方法將金屬陶瓷基體制備與擴散連接過程相結合,而傳統連接方法是分步進行的,其工藝過程復雜且金屬陶瓷經歷兩次高溫過程可能會產生較大殘余應力和一定組織結構與性能變化。

圖1　基于液相燒結的擴散連接(上)與傳統連接方法(下)示意圖

本實驗中,采用Ti(C,N)、WC、Mo2C、Co、Ni粉等原料粉末配制成一定成分金屬陶瓷,以無水乙醇為球磨介質,以硬質合金球為研磨體,設定轉速和時間,在行星式球磨機中進行球磨；然后經過過濾、干燥、過篩、摻入SD橡膠成型劑,并在一定壓力下利用模具壓制成一定內徑和外徑的金屬陶瓷生坯；然后將低碳鋼(20#)、不銹鋼(304,316)等材質的鋼圓柱體放置在金屬陶瓷生坯內孔中,一起放入真空燒結爐進行液相燒結擴散連接；在金屬陶瓷燒結溫度下保溫一段時間,實現了金屬陶瓷的致密化及其與鋼的擴散連接，制備的套類零件實物圖見圖2。最后利用SEM/EDS分析界面微觀組織與成分分布,利用硬度計檢測界面硬度分布,利用萬能試驗機檢測接頭強度,采用有限元數值模擬方法分析界面殘余應力狀態。

圖2　基于液相燒結的擴散連接技術制備的套類零件實物圖

2　實驗結果與討論

2.1擴散連接過程中內生壓力形成規律

金屬陶瓷生坯與鋼基體之間最初存在的間隙隨著溫度升高逐漸減小并實現接觸,繼續升高溫度則因存在過盈量而產生持續增大的內生壓力,最終趨于穩定并實現擴散連接。配制了不同成分的金屬陶瓷生坯試樣,在不同的溫度下進行真空燒結模擬實驗并測定其線收縮率[8],采用非線性擬合得到金屬陶瓷的內徑r與溫度t的關系曲線見圖3,由此獲得金屬陶瓷生坯與鋼的接觸溫度點,而最終擴散連接溫度下的過盈量則表示了內生壓力的大小。基于上述分析,通過控制間隙的方法可以控制接觸溫度,進而控制連接過程中的壓力大小。

圖3　母材線收縮隨溫度變化

2.2接頭界面微觀組織與成分分布

圖4是基于液相燒結過程的擴散連接方法與常規擴散連接方法形成的接頭界面微觀組織與成分分布圖。由圖4(a)可見,本實驗方法中金屬陶瓷與鋼之間形成了約200 μm的擴散區,從金屬陶瓷側向鋼側出現了Co含量逐漸降低、Fe含量逐漸升高的連續過渡區,該區域是金屬陶瓷的黏結金屬與鋼之間擴散形成的。而傳統連接技術形成的接頭則完全不同,金屬陶瓷與鋼之間是外加的Cu-Ag/Cu/Cu-Ag金屬中間層,母材與接頭之間只有極小的擴散區而沒有出現明顯的母材成分過渡區。

2.3界面殘余應力狀態分析

采用有限元模擬方法對金屬陶瓷/鋼界面的殘余應力進行模擬分析。擴散連接時的升溫階段,金屬陶瓷中出現液相,因而鋼能自由膨脹。因此主要針對降溫過程中母材和接頭區域(根據界面成分分成多層建模)材料熱膨脹系數差異引起的殘余應力進行分析。假設金屬陶瓷只發生彈性變形,鋼發生彈塑性變形,采用Mises屈服準則,采用溫度場與應力場耦合分析，結果見圖5。基于液相燒結的擴散連接中,其殘余應力峰值較低,這與接頭形成的Fe-Co金屬擴散韌性區緩解殘余應力有關；而且殘余應力集中區域是在韌性更好的鋼側,可有效防止熱裂紋生成與擴展[9]。而對于傳統方法,其殘余應力峰值大,且集中于金屬陶瓷側(和鋼側),由于金屬陶瓷線膨脹系數小、彈性模量大,應力峰值易達到材料強度極限而造成焊接裂紋[10]。

3　實驗教學研究內容

將上述基于液相燒結的擴散連接技術的研究成果用于本科實驗教學,設計了綜合實驗,研究各種材料或工藝因素的影響,并進行表征和對比研究。

3.1擴散連接溫度與時間的影響

擴散連接中溫度和時間是最重要的工藝參數,本方法中擴散連接工藝參數與金屬陶瓷基體的液相燒結過程密切相關[11],選用溫度1 100～1 350 ℃和保溫時間1～4 h進行實驗。溫度過低會導致金屬陶瓷的致密化過程不能完成,而過高的溫度會導致金屬陶瓷液相過多而解體或對鋼母材組織產生影響。保溫時間則影響著接頭的元素擴散過程,包括界面成分分布、接頭界面尺寸、力學性能和殘余應力狀態。

圖4　接頭微觀組織與成分

圖5　接頭殘余應力分布

3.2裝配間隙對擴散連接的影響

在確定的擴散連接溫度下,金屬陶瓷/鋼之間的裝配間隙決定了兩者在擴散連接時表面接觸的開始時間和接觸緊密程度。過大的間隙會使兩者在擴散連接最高溫度下仍無法接觸和實現擴散；而裝配間隙過小,發生熱膨脹的鋼基體會與處于固相燒結收縮階段的金屬陶瓷接觸,而隨液相燒結的進行,兩基體之間出現過盈配合,從而導致金屬陶瓷基體隨擴散連接進行而出現裂紋。采用不同裝配間隙(0.5～1.0 mm)進行擴散連接,研究內生壓力演化和接頭形成過程。

3.3母材化學成分的影響

Ti(C,N)基金屬陶瓷母材中黏結金屬包括Ni/Co,通常會添加Mo2C,而且通常會添加Mo2C、WC、TaC、NbC、Cr3C2等多種過渡金屬碳化物添加劑；鋼的成分中除了碳之外,還有Ni、Cr、W等合金元素成分。母材的化學成分決定了界面兩側的元素濃度梯度,直接影響著接頭界面的成分分布與物相組成。

3.4擴散連接過程對鋼基體組織性能的影響

基于液相燒結的擴散連接必須考慮工藝過程對鋼的微觀組織的影響,首先是擴散連接存在升溫/降溫過程,在工藝過程中發生的晶粒度變化或何種相變過程是需要明確的。另外,擴散連接過程中也存在金屬陶瓷基體向鋼基體側的擴散,造成鋼表面的成分變化,這勢必影響鋼(表層)在冷卻過程中的轉變,形成不同的微觀組織。

3.5擴散連接接頭表征

擴散連接接頭的表征分為3個方面：一是接頭界面的微觀組織結構,包括界面形貌、成分分布和界面反應產物的相結構分析,采用SEM/EDS,XRD分析；二是接頭界面的力學性能,包括界面的硬度分布,接頭抗剪強度等；三是接頭界面的殘余應力狀態,可采用有限元數值模擬的方法進行分析[12]。

4　結語

本文設計的綜合實驗是利用粉末冶金液相燒結過程中的致密化收縮過程產生內生壓力,利用金屬液相來促進界面擴散,并且將金屬陶瓷母材制備與連接過程結合起來。本綜合實驗具有以下特點:第一是將粉末冶金、模具成型、擴散連接等多種材料成型技術結合起來,而不是分別單獨開設相關的實驗課程；第二,本實驗是基于教師的科研項目,不是傳統的驗證性實驗,而是具有探索性的實驗；第三是將粉末冶金工程、焊接工程學、材料現代檢測技術、傳熱與傳質、材料科學基礎、計算機在材料科學中的應用等課程教學內容有機結合起來,實驗鞏固了相關課程的基礎知識。在新的異種材料擴散連接方式下,探索多種因素對擴散連接接頭形成的影響，培養了學生獨立查閱相關文獻資料進行實踐與創新活動的能力[13]。

References)

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[3] 郭夏陽,林建平,孫博.擴散焊技術的研究進展[J].熱加工工藝,2014,43(17):15-20.

[4] 魏成富,張兵,唐杰,等.材料擴散連接技術的發展及其應用[J].材料導報,2015,29(26):103-106.

[5] Klaasen H,Kübarsepp J,Laansoo A,et al. Reliability of dual compounds “carbide composite+steel” produced by diffusion welding[J].Internal Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2010,28(5):580-586.

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[12] 李美艷,韓濤,韓彬,等.數值模擬在焊接技術實驗課教學中的應用[J].實驗技術與管理,2015,32(10):52-55,59.

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Design of materials forming comprehensive experiment based on liquid phase diffusion bonding technology

Guo Zhixing, Zhong Hua, Xiong Ji, Xian Guang

(School of Manufacturing Science and Engineering,Sichuan University,Chengdu 610065, China)

In view of the problem of technology and the tredency of combining various materials forming technologies in industry,a novel diffusion bonding method is proposed which comprises powder metallurgy and diffusion bonding. Joining of cermets and steel is achieved due to the pressure generated by the shrinkage during the densification process of the powder metallurgy,and metal interlayers are not used. The novel method is relatively simple and can be utilized for those conditions when it is hard to apply pressure on the workparts. The contents of the experiment consists of the influence of temperature and dwelling time,clearance between substrates,the composition of the substrates on the formation of the joint,the characterization of microstructure,composition,mechanical properties and residual stress condition of the joint. In the experiment the undergraduate students’ ability of carrying out systematical research work is cultivated.

comprehensive experiment; materials forming; liquid phase sintering; diffusion bonding

10.16791/j.cnki.sjg.2016.09.011

2016-03-24

國家自然科學基金項目(51205263)；四川大學新世紀高等教育教學教改工程(第七期)資助

郭智興 (1981—)，男，四川南充，博士，高級實驗師，實驗室主任，目前主要從事粉末冶金技術與硬質材料的研究工作.

E-mail：mastergzx@163.com

G642.423；TG453

A

1002-4956(2016)9-0038-04