短鏈菊粉對玉米磷酸酯雙淀粉熱力學特性的影響

羅登林，李 云，武延輝，徐寶成，李 璇，劉建學，張曉宇

（河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471023）

LUO Denglin, LI Yun, WU Yanhui, XU Baocheng, LI Xuan, LIU Jianxue, ZHANG Xiaoyu(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

短鏈菊粉對玉米磷酸酯雙淀粉熱力學特性的影響

羅登林，李 云，武延輝，徐寶成，李 璇，劉建學，張曉宇

（河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471023）

通過添加不同比例的短鏈菊粉（inulin，I），研究其對玉米磷酸酯雙淀粉（maize distarch phosphate，MDP）質構、糊化特性和熱力學性質的影響。采用質構儀、Brabender黏度計和差示掃描量熱儀（differential scanning calorimeter，DSC）分別測定了菊粉、MDP及兩者復配物的凝膠質構特性、黏度特性、糊化及相變特性等參數。結果表明：菊粉的添加增加了玉米磷酸酯雙淀粉的凝膠強度、黏附力、硬度、回復性及糊化起始溫度（To）、峰值溫度（Tp）和終止溫度（Tc），當I和MDP質量比為3∶7時，復配物凝膠的黏附力、硬度和回復性較MDP依次增加了33%、145%和650%，To和Tp值分別增加了5.06%和5.10%；菊粉的添加降低了MDP的峰值黏度、崩解值、回生值及糊化吸熱值，當I和MDP質量比為3∶7時，峰值黏度、崩解值和回生值較MDP依次降低了73.43%、87.35%和79.32%。綜合來看，菊粉增強了MDP凝膠的穩定性和強度，提高了MDP的糊化溫度、糊液黏度和糊液穩定性，同時有效抑制了MDP的回生。

短鏈菊粉；玉米磷酸酯雙淀粉；糊化特性；質構特性；熱穩定性

與普通玉米淀粉相比，玉米磷酸酯雙淀粉（maize distarch phosphate，MDP）具有顆粒間的氫鍵和共價鍵增強，糊化溫度降低，糊黏度和稠度增大，糊穩定性、保水保油性、透明度和凍融穩定性等提高[1]，對加工條件（高溫、低pH值、混合、粉碎、均質等）的敏感性降低，顆粒不易破碎的優勢。另外，MDP糊液可以抗老化，具有良好的分散性、乳化性和保型性，可改善產品質構特性[2-3]。因此，MDP已被廣泛應用于食品工業中，包括乳制品、肉制品、速凍及冷藏食品[4]。

菊粉（inulin，I）是由D-果糖經β（1→2）糖苷鍵連接而成的線性直鏈多糖，末端連接一個葡萄糖殘基。通常菊粉的聚合度（degree of polymerization，DP）為2～60，其中平均聚合度小于10的菊粉稱為短鏈菊粉[5]。近年來研究表明，菊粉除了具有多種重要的生理功能外，還可作為一種優良的食品配料，能夠改善食品的色澤、口感、質構和加工特性，降低產品熱量，提高其營養價值[6-7]。美國食品及藥品管理局（Food and Drug Administration，FDA）和我國分別在2003年和2009年批準菊粉作為一種安全物質可應用于食品中。

目前，國內外在菊粉對土豆淀粉的影響以及不同離子膠和大豆分離蛋白對MDP的影響方面開展了一些研究[3,8]。Witczak等[8]的研究表明菊粉可顯著影響土豆淀粉的熱力學特性和流變學特性，還可減小土豆淀粉回生后的轉變焓和稠度系數，其中短鏈菊粉的添加可使土豆淀粉糊的儲能模量和損耗模量略有增加，而中、高聚合度菊粉的加入則有相反的效果，總體來說菊粉對土豆淀粉性質的影響取決于添加菊粉的平均聚合度和添加量。于靖等[3]認為離子膠對玉米磷酸酯雙淀粉性質的影響與離子膠自身性質有關，也可能是受二者之間的靜電作用影響。目前為止，未見菊粉對MDP性質影響的相關研究。本實驗將短鏈菊粉與玉米磷酸酯雙淀粉進行復配，考察不同復配比例[3]的短鏈菊粉對MDP質構特性、糊化特性和熱力學特性等方面的影響，為菊粉在含有MDP的食品中的應用提供理論指導。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米磷酸酯雙淀粉（取代度為0.04，水分含量10.70%） 長春市大華淀粉有限公司；短鏈菊粉（平均聚合度為10～12，水分含量4.41%） 昆山拓豐有限公司。

1.2 儀器與設備

Instron 5944型質構儀 美國Instron公司；Brabender Viscograph-E 803302型黏度儀 德國Brabender公司；DSC1型差示量熱掃描儀（differential scanning calorimeter，DSC） 瑞士Mettler-Toledo公司；TDZ5-WS型低速多管架自動平衡離心機 湘儀離心機儀器有限公司；101-2型電熱鼓風干燥箱 天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 凝膠質構的測定

采用質地剖面分析法（texture profile analysis，TPA）對菊粉和MDP復配物的凝膠特性進行測定，根據短鏈菊粉和MDP的水分含量，對兩者的稱取質量進行校正。按m（I）∶m（MDP）=0∶1、1∶9、3∶7稱取樣品，加入蒸餾水配制成質量分數為10%的復配物乳液，沸水浴30 min，取出燒杯用保鮮膜密封，冷卻至室溫，置于4 ℃條件下貯藏12 h，然后在室溫下放置30 min后用質構儀測定相應指標。測定方法：凝膠穿刺深度為20 mm，探頭直徑為0.5 cm，穿刺速率為1 mm/s，數據采集間隔為10 ms，每組實驗重復3 次，計算平均值和標準偏差[9]。

1.3.2 Brabender黏度的測定

根據短鏈菊粉和MDP的水分含量，對兩者的稱取質量進行校正。按m（I）∶m（MDP）=0∶1、1∶9、3∶7、1∶0稱取樣品，加入蒸餾水配制成質量分數為6%的乳液460 g，混合均勻后置于Brabender黏度儀的測量杯中。測試范圍為700 cmg，設置測量轉速為75 r/min，從30 ℃開始升溫，升溫速率為1.5 ℃/min，升溫到95 ℃后保溫30 min，再以1.5 ℃/min的降溫速率降至50 ℃，保溫30 min，得到黏度隨時間和溫度變化的Brabender黏度曲線[10]。

1.3.3 DSC特性的測定

用DSC分析糊液的熱力學特性，根據菊粉和MDP的水分含量，對兩者的稱取質量進行校正。按照m（I）∶m（MDP）=0∶1、1∶9、3∶7、1∶0稱取樣品，加入蒸餾水配制成質量分數為30%的乳液，混合均勻，密封后放置平衡24 h。稱取10 mg樣品于標準鋁坩堝中，并用相同的空鋁坩堝做參比進行DSC測定。測定程序為：從30 ℃開始升溫，以10 ℃/min的速率升溫至200 ℃[10]。

1.4 數據分析

利用SPSS19.0軟件進行實驗數據方差分析，差異顯著性水平為0.05。

2 結果與分析

2.1 短鏈菊粉對MDP質構特性的影響

淀粉的凝膠質構特性與食品的品質直接相關，其硬度、彈性、凝聚性等特性對食品口感、持水性等方面具有重要影響。由表1可知，加入菊粉后，復合凝膠的凝膠強度顯著增加（P＜0.05），且隨菊粉添加比例的增大而增加；黏附力、硬度和回復性在菊粉添加比例較低時無明顯變化（P＞0.05），但m（I）∶m（MDP）=3∶7時，復配物凝膠的黏附力、硬度和回復性較MDP分別增加了33%、145%和650%，其值增加顯著（P＜0.05）。菊粉的添加對MDP凝膠的彈性、凝聚性和黏著性影響不顯著（P＞0.05）。凝膠的硬度和強度是受到外力作用時表現出來的特性，反映了凝膠分子間作用力情況及網狀結構的穩定性。菊粉的添加增加了MDP凝膠的強度和硬度，這可能是由于菊粉與MDP分子之間的氫鍵作用，增強了凝膠的網絡結構，從而提高了凝膠的穩定性，使其抗壓能力增強[11]。黏著性和黏附力的變化規律則體現凝膠阻止形變的能力，黏附力增強說明菊粉的加入使得MDP凝膠阻止形變的最大作用力增強；黏著性雖然增強，但差異不顯著（P＞0.05），這是因為雖然凝膠對探頭黏附作用力增強，但是作用時間減小。回復性的增強是因為硬度和強度的增加使得凝膠在一定范圍外力作用下發生的形變較小，更易恢復。

表1 短鏈菊粉對MDP質構特性的影響Table 1 Effect of inulin on textural properties of MDP

2.2 短鏈菊粉對MDP黏度的影響

圖1 MDP、菊粉以及兩者復配物的Brabender黏度曲線Fig.1 Brabender viscosity curve of MDP, inulin and inulin-MDP mixture

由圖1可知，在測試初期，隨加熱溫度升高，MDA及復配物黏度先保持恒定，在30～40 min期間迅速上升。可能是因為大量水分擴散進入MDP顆粒內部，淀粉顆粒在水中溶脹失去緊致結構，使直鏈淀粉分子從內部滲出形成膠體溶液，使得晶體結構受到破壞，導致黏度值上升。當溶脹導致的黏度增加和多聚體的滲出重新排列導致黏度降低之間達到平衡時，黏度達到最大值，即峰值黏度。峰值黏度主要由熱流值和機械力共同決定，體現了淀粉或混合物結合水的能力。之后當溫度保持恒定時，由于機械力作用，黏度值有所下降，隨著溫度的降低，混合物逐漸冷卻，淀粉中的直鏈淀粉和支鏈淀粉分子間發生重結晶，與氫鍵形成較為穩定的三維結構，黏度有所上升[12]。當溫度最后保持恒定時，重結晶形成的一部分不穩定結構又會隨著保溫時間的延長受到破壞，最終導致黏度值又有下降。

Brabender黏度曲線可分為 A、B、C和D共4 種類型。A型為高膨脹淀粉，峰值黏度較高，冷卻過程中黏度降低較快；B型為中等膨脹淀粉，峰值黏度較A型淀粉低一些，在冷卻過程中黏度降低很少；C型為限制性膨脹淀粉，沒有峰值黏度，在冷卻過程中黏度不斷增加；D型Brabender為高限制性膨脹淀粉，膨脹不充分，基本沒有黏度值[13]。由圖1可知，MDP黏度曲線的類型為B型，菊粉的加入未改變其類型。

表2 布拉班德黏度參數Table 2 Brabender viscosity parameters of MDP, inulin and MDP-inulin mixture

由表2可知，添加菊粉后，復合體系的糊化溫度隨著菊粉添加比例的增加而增加，峰值黏度和糊化過程中各個階段的黏度都隨菊粉的添加量增加而降低，當m（I）∶m（MDP）=3∶7時，峰值黏度降低了73.43%。這與Witczak等[8]關于菊粉對土豆淀粉糊化特性的研究結果保持一致。陳書攀等[14]的研究也表明，菊粉的添加可以提高面粉中淀粉的糊化溫度。糊化溫度的升高是因為菊粉具有較強的吸濕性，其凝膠可以保留大量水分，從而與MDP爭奪糊化所需水分，阻礙了MDP的吸濕溶脹，使得MDP糊化難度增大，糊化所需溫度更高[15]。淀粉中影響黏度的主要是支鏈淀粉，菊粉的加入促進了直鏈淀粉對支鏈淀粉的束縛，同時支鏈淀粉不能充分與水結合，不能形成完全的黏性物質從而導致各個階段的黏度降低。

在MDP糊冷卻過程中，直鏈淀粉形成由40～70 個葡萄糖分子組成的雙螺旋結構，支鏈淀粉通過集聚離散的分支增強了晶體結構，在淀粉鏈之間形成大量的氫鍵，使得MDP糊回生[16]，回生值反映了淀粉糊化之后分子重新結晶的程度。隨著混合物逐漸冷卻，直鏈和支鏈淀粉分子通過氫鍵作用形成三維空間結構，進一步冷卻淀粉糊會發生重新聚合形成凝膠，黏度增加[17]。崩解值能夠反映淀粉顆粒在加熱過程中的穩定性，崩解值越大，說明淀粉結構越不穩定。添加菊粉后復合體系的崩解值和回生值降低，當m（I）∶m（MDP）=3∶7時崩解值和回生值分別降低了87.35%和79.32%。說明菊粉的加入使得淀粉糊黏度的穩定性增強，并且抑制了MDP凝膠的回生，這與Witczak[8]、陳書攀[14]和Juszczak[18]等的研究結果相同。這可能一方面是由于菊粉中低分子質量的糖（低聚糖和還原糖）抑制了MDP的回生，另一方面是菊粉形成的水合層抑制了MDP糊中分子鏈的遷移重排，從而抑制了MDP的回生，說明菊粉的添加一定程度上可以延長食品的貨架期[19]。

2.3 短鏈菊粉對MDP熱穩定性的影響

淀粉的DSC曲線存在2 個吸熱峰，處于低溫段的吸熱峰是糊化吸熱峰，處于高溫段的吸熱峰是晶體結構向無定形結構轉變引起的相變吸熱峰。產生這2 個吸熱峰的原因是：當體系中存在過量水分時，淀粉顆粒在水中受熱吸水溶脹，由于顆粒中的無定形區與結晶區連結，在其發生水合（溶脹）的同時伴隨著微晶的融化，也就是說淀粉加熱糊化時發生的從多晶態到非晶態和從顆粒態到糊化態的雙重物態轉化產生了第一個吸熱峰，即糊化吸熱峰（圖2a）；隨著溫度的升高，水分開始蒸發，當水分含量不足以使該過程完成時，余下未融化的微晶就在高溫下熔化，產生了第二個吸熱峰，即相變吸熱峰（圖2b）[20]。相變吸熱峰的峰值溫度與余下的未融化的微晶的熱穩定性有關，分解溫度越低說明穩定性越差。由圖2b可知，加入菊粉之后混合物分解的溫度升高，即菊粉的添加使混合物體系的穩定性提高。從整個熱分析過程來看，糊化吸熱峰的產生包括兩方面的吸熱，一是無定形區的糊化吸熱，占主要部分，二是部分結晶區的糊化吸熱，占次要部分；相變吸熱峰的產生則是由結晶區的非晶化相變引起的[21-22]。

圖2 菊粉、MDP及兩者混合物的DSC糊化（a）及相變（b）曲線Fig.2 DSC curve of MDP, inulin and MDP-inulin mixtures

表3 菊粉、MDP及兩者復配物的DSC糊化特性Table 3 Gelatinization properties of MDP, inulin and MDP-inulin mixture

表4 菊粉、MDP及兩者復配物的DSC相變特性Table 4 Phase transformation properties of inulin, MDP and MDP-inulin mixture

由表3和表4可知，MDP的DSC熱力學特性參數值，表3中添加菊粉后淀粉的To、Tp和Tc均升高，當m（I）∶m（MDP）=3∶7時，To、Tp和Tc值分別增加了5.06%、5.10%和2.69%。這與Kittipongpatana等[23]的研究結果一致，表明菊粉的加入一方面增強了MDP的結晶體強度，使得該結晶體需要更高的溫度來溶脹，另一方面因為菊粉阻止了糊化所需的水分進入MDP無定形區，增加了糊化的難度。（Tc－To）值反映了淀粉顆粒內部結晶體的多樣化程度，值越大，多樣化程度越高。（Tc－To）值隨著菊粉的加入并無顯著變化，說明菊粉的加入并未影響淀粉顆粒內部結晶體的多樣化程度。糊化焓ΔH1值增大即糊化吸熱值降低[24]，菊粉的加入使MDP吸熱量減小，一方面是因為菊粉屬于一種聚合度較低的多糖，其糊化吸熱值顯著小于MDP；另一方面可能是因為菊粉破壞了MDP淀粉顆粒內部結晶區和無定形區的部分雙螺旋結構，使得MDP在糊化的過程中解旋雙螺旋結構的所需熱量減小。短鏈菊粉與低聚果糖有著許多共同特性，Lai等[25]的研究表明，低聚果糖能增加蠟質大米淀粉的To和Tp值；Witczak等[8]的研究表明，短鏈菊粉的加入對土豆淀粉的To無影響，但增加了Tp、Tc和糊化吸熱值，這可能是因為淀粉的類型不同。由表4可知，菊粉各個階段的相變溫度均顯著小于MDP（P＜0.05），但是菊粉的相變吸熱值ΔH2與MDP無顯著差異。菊粉加入淀粉后對MDP的相變起始溫度、峰值溫度和相變吸熱焓無顯著影響（P＞0.05），當m（I）∶m（MDP）=1∶9時，MDP的相變終止溫度顯著增加（P＜0.05）；而m（I）∶m（MDP）= 3∶7時，MDP的相變溫度無顯著變化（P＞0.05）。

3 結 論

短鏈菊粉的加入顯著增加了復合凝膠的強度、黏附力、硬度、回復性以及DSC糊化特性的To、Tp和Tc值，同時菊粉的加入降低了混合體系的峰值黏度、崩解值、回生值及糊化吸熱值，但對MDP的彈性、凝聚性、黏著性、Brabender黏度曲線類型（B型）、糊化開始溫度、相變溫度和相變吸熱值等指標影響不顯著。綜合來看，短鏈菊粉增強了菊粉-MDP凝膠的穩定性和強度，同時增加了混合體系的糊化溫度、糊液黏度和糊液穩定性，抑制了淀粉回生。

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Effect of Short-Chain Inulin on Thermodynamic Properties of Maize Distarch Phosphate

The effect of adding different amounts of short-chain inulin (I) to maize distarch phosphate (MDP) on its gel textural properties, Brabender viscosity properties, gelatinization and phase transformation properties, swelling power and solubility was determined by a texture analyzer, a Brabender viskograph, and a differential scanning calorimeter. The results showed that the addition of inulin increased the strength, adhesion force, hardness, chewiness, resilience, onset gelatinization temperature (To), peak temperature (Tp), endset temperature (Tc) and solubility of MDP. Compared with MDP, the chewiness, hardness and resilience of I:MDP (3:7) mixture increase by 33%, 145% and 650%, respectively, Toand Tpof the mixed paste increased by 5.06% and 5.10%, respectively. On the other hand, inulin addition decreased the peak viscosity, breakdown value, retrogradation value and endothermic value of MDP. Compared with MDP, the peak viscosity, breakdown value and retrogradation value of the I:MDP mixture decreased by 73.43%, 87.35% and 79.32%, respectively. Generally, inulin can enhance the stability and strength of MDP gel, increase gelatinization temperature, viscosity and stability of MDP paste, and restrain starch retrogradation.

short-chain inulin; maize distarch phosphate; pasting properties; textural properties; thermal stability

LUO Denglin, LI Yun, WU Yanhui, XU Baocheng, LI Xuan, LIU Jianxue, ZHANG Xiaoyu
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

10.7506/spkx1002-6630-201607002

TS231

A

1002-6630（2016）07-0006-05

羅登林, 李云, 武延輝, 等. 短鏈菊粉對玉米磷酸酯雙淀粉熱力學特性的影響[J]. 食品科學, 2016, 37(7): 6-10.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201607002. http://www.spkx.net.cn

LUO Denglin, LI Yun, WU Yanhui, et al. Effect of short-chain inulin on thermodynamic properties of maize distarch phosphate[J]. Food Science, 2016, 37(7): 6-10. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201607002.http://www.spkx.net.cn

2015-05-31

國家自然科學基金面上項目（31371832）；河南省高?？萍紕撔氯瞬胖С钟媱濏椖浚?6HASTIT020）；河南省高等學校青年骨干教師資助計劃項目（2012GGJS-076）；河南科技大學創新團隊資助項目（2015XTD007）

羅登林（1976—），男，教授，博士，研究方向為農產品深加工及超聲技術。E-mail：luodenglin@163.com