抗高溫耐鹽增黏劑及其無固相鉆井液體系研究

劉建軍，劉曉棟，馬學(xué)勤，朱紅衛(wèi)

（中國石油海洋工程有限公司渤星公司，天津300451）

抗高溫耐鹽增黏劑及其無固相鉆井液體系研究

劉建軍，劉曉棟，馬學(xué)勤，朱紅衛(wèi)

（中國石油海洋工程有限公司渤星公司，天津300451）

劉建軍等.抗高溫耐鹽增黏劑及其無固相鉆井液體系研究[J].鉆井液與完井液，2016，33（2）：5-11.

選用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）、單體X為主要單體，合成出鉆井液用抗高溫耐鹽增黏劑BDV-200S。研究了BDV-200S的分子結(jié)構(gòu)、分子量及其分布、耐熱性能，通過高溫流變性能測試、高溫老化黏度保留率性能測試、高溫老化漿體懸浮重晶石實驗和井底動態(tài)循環(huán)模擬實驗等測試方法，表征了增黏劑BDV-200S的抗溫性能及熱穩(wěn)定性能，并考察了120 ℃、150 ℃、180 ℃等不同溫度下其與同類產(chǎn)品在無固相鉆井液中的應(yīng)用性能。結(jié)果表明，BDV-200S為目標聚合物；重均分子量近200萬且分布集中；抗溫能力良好，180 ℃高溫老化16 h后黏度保留率大于45%，且漿體顏色仍呈乳白色，無大量重晶石沉淀，高溫懸浮能力較好；經(jīng)過180 ℃井下4個循環(huán)周模擬實驗后黏度保留率大于50%；抗鹽性能較好，隨著鹽含量增加至飽和，增黏劑在鹽水中的黏度保留率保持為25%；在中高溫及高溫?zé)o固相鉆井液體系中應(yīng)用良好，經(jīng)180 ℃老化后黏切性能保持率較高，常溫中壓濾失量為5.0 mL，150 ℃高溫高壓濾失量為19 mL，性能優(yōu)于國內(nèi)外同類產(chǎn)品。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；增黏劑；抗高溫；耐鹽；無固相鉆井液

常規(guī)鉆井液中的固相顆粒對儲層會造成傷害，繼而影響發(fā)現(xiàn)油藏及后期開采，因此針對儲層保護的無固相鉆井液技術(shù)正逐漸受到研究者的青睞[1-5]。增黏劑作為無固相鉆井液體系的關(guān)鍵處理劑之一，是維系該體系流變性能穩(wěn)定的重要處理劑。常用的聚合物增黏劑在高溫條件下易降解，以及在含有鹽或有機鹽的鉆井液中增黏效果大幅度降低等原因，不利于攜帶懸浮巖屑[6-8]。目前中國使用的鉆井液增黏劑多為改性纖維、改性瓜膠、黃原膠以及丙烯酰胺類聚合物等，雖然這些增黏劑在某些方面具有自己的優(yōu)勢，但這些增黏劑大都存在抗溫性、耐鹽性能不足或增黏效果不明顯等問題，在高溫井段主要依靠國外進口增黏劑產(chǎn)品[9-11]。因此研發(fā)一種抗高溫、耐鹽、增黏效果明顯的鉆井液增黏劑對無固相鉆井液而言具有十分重要的意義[12-14]。通過分子結(jié)構(gòu)設(shè)計在聚合物分子鏈上引入含有特殊官能團的單體進行自由基共聚，最終制得綜合性能良好的新型乙烯基單體類共聚物，其具有明顯的增黏效果，抗高溫、耐鹽，是一種鉆井液用高效增黏劑。

1　增黏劑BDV-200S的合成

1.1增黏劑分子結(jié)構(gòu)設(shè)計

由于增黏劑主要是通過分子鏈上的功能基團對鉆井液作用，所以從主鏈結(jié)構(gòu)、側(cè)鏈結(jié)構(gòu)、功能基團、分子質(zhì)量等4個方面對增黏劑分子進行設(shè)計：①為了提升分子鏈的抗溫能力，主鏈采用抗溫性能更好的C—C單鏈結(jié)構(gòu)；②出于對抗溫、 耐鹽和功能基團的考慮，側(cè)鏈結(jié)構(gòu)采用C—C、 C—S和C—N等結(jié)構(gòu)；③由于功能基團需要具有吸附、增黏、強水化、抗溫和耐鹽等作用，則功能基團選用酰胺基、羥基、羧基和磺酸基等基團中的一種或幾種；④分子量控制在200萬左右，分子量過小則分子鏈短，形成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不強，增黏作用不足，分子量過大則增黏劑用量與性能之間的關(guān)系敏感性增強，不利于鉆井液性能的穩(wěn)定，且很可能發(fā)生絮凝。

基于以上原則，通過調(diào)研文獻和進行大量前期實驗，選用了2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）（工業(yè)純）和單體X進行合成。AMPS分子結(jié)構(gòu)中具有強陰離子性和親水性官能團磺酸基，磺酸基具有良好的水溶性，而且其電荷密度大，水化能力強，其特殊的電荷分布結(jié)構(gòu)使得磺酸基對外界陽離子的進攻不敏感，從而可以增強聚合物的抗鹽性。同時，AMPS的龐大側(cè)基雖然會對聚合物的合成有一定影響，但其可以有效增大空間位阻，提高聚合物分子鏈的剛性，從而提高其耐溫及抗剪切性能。AM結(jié)構(gòu)中的酰胺基具有良好的吸附性能，是起增黏作用的關(guān)鍵基團。單體X中含有特定的水化基團及吸附基團，有利于聚合物的增黏及在水中的溶解。

1.2增黏劑制備

將一定量的AMPS、 AM和單體X進行預(yù)處理后溶于一定量水中， 待溶解完全后再用30%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值，通氮氣，加入交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺等助劑， 待加熱到指定溫度時， 加入引發(fā)劑，反應(yīng)一定時間后得到高固相含量的凝膠產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)造粒、烘干、粉碎后得到粉末狀產(chǎn)物,命名為BDV-200S。主要化學(xué)反應(yīng)式如下：

2　BDV-200S分子結(jié)構(gòu)表征及作用機理

2.1分子結(jié)構(gòu)表征

利用VECTOR 22型傅里葉變換紅外光譜儀對BDV-200S進行分子結(jié)構(gòu)表征，見圖1。

圖1　增黏劑BDV-200S的紅外光譜圖

如圖1所示，波長3 439 cm-1處為AMPS中N—H的伸縮振動吸收峰；波長2 928 cm-1處為羧基中C—H的伸縮振動吸收峰；波長1 674 cm-1和1 452 cm-1處的峰值分別為AMPS和AM上的酰胺基中C=O和C—N的伸縮振動吸收峰；波長1 192 cm-1處為單體X中O—H的彎曲振動吸收峰；波長1 042 cm-1處為AMPS中磺酸基的S=O伸縮振動吸收峰。上述數(shù)據(jù)表明，該聚合物為AMPS、AM及單體X的共聚物， 且圖中在波長1 667～1 640 cm-1范圍內(nèi)未出現(xiàn)C=C特征峰，表明合成聚合物中沒有含C=C的小分子單體存在，單體反應(yīng)完全。所以，由該紅外光譜圖可知，所得聚合物為目標產(chǎn)物。

2.2分子量測定

采用TDAmax 305型的馬爾文多檢測器、凝膠滲透色譜儀、GPC分析儀對增黏劑BDV-200S的數(shù)均分子量、重均分子量及其分子量分布進行測試。測試時以硝酸鈉溶液為流動相，流速為0.5 mL/min，測試溫度為30 ℃。測得BDV-200S的數(shù)均分子量（Mn）為1.527×106，重均分子量（Mw）為1.904×106，分布指數(shù)（Mw/Mn）為1.247。增黏劑BDV-200S的分子量分布曲線見圖2。

圖2　增黏劑BDV-200S的分子量分布曲線

如圖2所示，BDV-200S分子量分布集中，接近均一分子量聚合物，因此產(chǎn)物性能也相對均一穩(wěn)定，分布指數(shù)為1.247也可說明這一點。這是由于在BDV-200S的合成過程中加入了適量的分子量調(diào)節(jié)劑及交聯(lián)劑等助劑，使得整個反應(yīng)過程溫和可控，故而所得產(chǎn)物性能均一穩(wěn)定，且分子量保持在一個較高的水平。BDV-200S分子量較高，接近200萬，其增黏作用主要通過其分子鏈的長度、結(jié)構(gòu)及鏈上的酰胺基及羧基等吸附基團來實現(xiàn)。

2.3熱失重性能分析

采用TGA-Q500型熱失重分析儀對BDV-200S進行耐熱性能測試，結(jié)果如圖3所示，BDV-200S從345 ℃開始失重劇烈，至475 ℃區(qū)間共失重約40%。該增黏劑中含有親水基團酰胺基及磺酸基，產(chǎn)物極易吸潮，因此在室溫～100 ℃時失重是由于試樣吸潮后在加熱條件下的水分揮發(fā)；在100～345 ℃時失重主要是羧基的熱分解；在345～383 ℃時失重主要是磺酸基的熱分解；在383～475 ℃時失重主要是主鏈的熱分解。

圖3　增黏劑BDV-200S的熱失重分析

由圖3熱重分析圖譜可知，BDV-200S耐高溫性能良好，其主要原因是在BDV-200S的分子中采用了耐高溫的C—C主鏈結(jié)構(gòu)，還選用了AMPS這樣帶有抗溫能力好的磺酸根基團的單體。

2.4機理分析

BDV-200S是一種分子鏈很長的水溶性高分子聚合物，在無黏土顆粒的鉆井液中，其增黏作用主要是通過長鏈分子鏈之間的纏結(jié)和分子鏈上吸附基團間的相互作用使得分子鏈在水相中形成一種三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，增強了鉆井液的內(nèi)部結(jié)構(gòu)強度，宏觀上表現(xiàn)為黏度增加；在有黏土顆粒的鉆井液中，聚合物分子鏈上的吸附基團還會吸附在黏土顆粒的表面，通過架橋連接作用形成聚合物分子鏈及黏土顆粒形成穩(wěn)定的三維連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，同時還伴有水相中增黏劑分子鏈之間的纏結(jié)及吸附作用，二者共同作用組成了強度和黏度更大的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

3　BDV-200S的性能評價

3.1熱穩(wěn)定性

3.1.1高溫高壓流變性能

取30 mL一定濃度的增黏劑溶液，用PVS型Brookfield高溫高壓流變儀進行流變性能測試。測試條件為：在轉(zhuǎn)速為150 r/min時由室溫逐步升溫至140 ℃。增黏劑BDV-200S與VIS的高溫高壓流變曲線見圖4。如圖4所示，升溫前0.7%VIS溶液的黏度與1% BDV-200S溶液的黏度相當，VIS增黏效果在常溫下優(yōu)于BDV-200S；隨著溫度的升高，聚合物分子鏈從無序變得有序，分子鏈的降解使得2種溶液的黏度曲線均不同程度地下降，VIS曲線下降幅度較大，而BDV-200S曲線下降得比較平緩，隨著溫度進一步升高，2者黏度差距逐漸加大，在139 ℃時VIS溶液黏度已降至0，而BDV-200S溶液的黏度還維持在40 mPa·s以上，黏度保留率達到45%以上。所以，BDV-200S雖然在常溫下增黏效果稍遜于VIS，但由于BDV-200S分子鏈中有磺酸基等抗溫抗剪切基團，黏度下降緩慢，所以在高溫、高剪切的條件下，BDV-200S依然能夠維持較高的黏度。

圖4　增黏劑BDV-200S與VIS的流變曲線

3.1.2高溫老化黏度保留率

將0.7%VIS、 1%80A51、 1%HE300及1%BDV-200S的水溶液放入XGRL-4A型高溫滾子爐中，在不同溫度下老化16 h（一杯溶液老化一次即棄，不重復(fù)老化），待其冷卻至室溫后，測量其表觀黏度，并計算表觀黏度保留率，結(jié)果見圖5。

圖5　增黏劑水溶液在不同溫度下老化16 h后黏度保留率曲線

如圖5所示， VIS和80A51在130 ℃和140 ℃時黏度保留率幾乎降為0； HE300性能相對較優(yōu)，在150 ℃時保留了20%以上的黏度，但在180 ℃老化以后黏度也幾乎降為0；而BDV-200S的黏度保留率不但在180 ℃時保持在45%左右，而且在200 ℃時依然維持在10%以上。所以，相比其他3種增黏劑而言，具有耐溫分子結(jié)構(gòu)及基團的BDV-200S的抗溫性能最優(yōu)，抗溫能力達到180 ℃以上。

3.1.3高溫老化重晶石懸浮實驗

分別取400 mL0.7%VIS、 1%80A51、1%HE300以及1% BDV-200S水溶液，向其中各加入120 g重晶石，高速攪拌20 min后放入XGRL-4A型高溫滾子爐中，并分別在150 ℃和180 ℃下老化16 h。老化結(jié)束后取出老化罐倒出液體，靜置24 h觀察現(xiàn)象，見圖6～圖9。

圖6　增黏劑VIS在150 ℃老化16 h前（左）、后（右）的懸浮實驗

圖7　增黏劑80A51在150 ℃老化16 h前（左）、后（右）的懸浮實驗

如圖6、 圖7所示， VIS和80A51因自身的抗溫能力不足， 在經(jīng)過150 ℃老化后降解嚴重， 失去懸浮能力， 且溶液變成深褐色甚至黑色， 所以2者在出罐靜置后底部有大量重晶石沉淀， 上下分層明顯。

圖8　增黏劑HE300在180 ℃老化16 h前（左）、后（右）的懸浮實驗

由圖8可看出，HE300經(jīng)過180 ℃老化后雖未變成褐色，但出罐黏度低，不利于重晶石懸浮，亦造成底部大量重晶石沉淀。圖9中BDV-200S出罐后靜置未出現(xiàn)由于聚合物降解而導(dǎo)致的溶液明顯變色，且除底部有少量重晶石沉淀外，整個溶液呈穩(wěn)定的乳白色，說明此時BDV-200S依然具有一定的懸浮能力。所以，BDV-200S可在180 ℃老化之后仍然具有一定的懸浮能力。

圖9　增黏劑BDV-200S在180 ℃老化16 h前（左）、后（右）的懸浮實驗

3.1.4高溫井底循環(huán)模擬實驗

室溫下分別配制400 mL的0.7%VIS、1%80A51、1%HE300以及1%BDV-200S水溶液，然后放入XGRL-4A型高溫滾子爐中，從室溫升高至180 ℃（約1.5 h）后恒溫1.5 h，然后再冷卻至室溫（時間約1.5 h），作為一個循環(huán)周。每個循環(huán)結(jié)束后用ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度計分別測量其表觀黏度，并計算表觀黏度保留率。圖10為4種增黏劑在180 ℃下模擬井下循環(huán)的表觀黏度保留率曲線。

圖10　增黏劑180 ℃下井下溫度模擬循環(huán)實驗圖

如圖10所示，4種增黏劑的黏度保留率隨著模擬循環(huán)周的增加而不同程度地下降，在經(jīng)過2個模擬循環(huán)周之后，VIS和80A51的表觀黏度保留率均大幅下降至10%左右，而此時HE300和BDV-200S則分別保持在50%和90%以上；在經(jīng)過第4次模擬循環(huán)之后，VIS和80A51的黏度已接近0， HE300也已降低至20%左右，而此時BDV-200S依然保留有50%以上的黏度。所以抗高溫增黏劑BDV-200S不但可以提升鉆井液的流變性能，并能憑借其優(yōu)異的抗溫能力對鉆井液流變性能進行有效地維持，如此便可降低鉆井液中增黏劑的維護用量，節(jié)約鉆井成本。

3.2抗鹽性能

取400 mL的1.0%BDV-200S溶液， 逐漸加入一定量的NaCl， 并同時用ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度計測量其在不同鹽含量下的表觀黏度，并計算表觀黏度保留率；取不同濃度的BDV-200S水溶液，均加入NaCl至飽和，分別測量其表觀黏度，見圖11和圖12。

圖11　BDV-200S溶液黏度與NaCl濃度的關(guān)系曲線

如圖11所示，由于鹽對BDV-200S分子鏈的封端作用，抑制了高分子鏈在水中的分散溶解，初期溶液黏度下降較快，但由于BDV-200S分子鏈中帶有抗鹽基團磺酸根基團，所以隨著鹽含量增加至10%以上，曲線趨于穩(wěn)定，最終增黏劑在鹽水中保持25%的黏度保留率。

圖12　在飽和鹽水中BDV-200S溶液的黏度與其加量關(guān)系曲線

如圖12所示，BDV-200S在飽和鹽水中180℃老化前后均具有一定的黏度，且隨摻量增加而增加，關(guān)系曲線近似于直線，所以BDV-200S可對鹽水溶液有效增黏且在鹽溶液中的黏度與摻量有直線相關(guān)性。所以，BDV-200S是一種具有抗鹽性能的高溫增黏劑，在含鹽的鉆井液中具有良好的應(yīng)用前景。

4　BDV-200S在鉆井液中的性能評價

4.1中高溫?zé)o固相鉆井液

實驗測試了BDV-200S和生物聚合物VIS在高溫?zé)o固相鉆井液（1#配方）中的性能，結(jié)果見表1，鉆井液配方如下。

1#清水+3%NaCl+5%有機鹽+2%淀粉+ 0.3%降濾失劑BDF-100S+2.0%頁巖抑制劑聚合醇BDSC-300L+5%CaCO3+增黏劑，密度為1.12 g/cm3

表1　加有不同增黏劑的中高溫?zé)o固相鉆井液的性能

如表1所示，將鉆井液中的0.6%VIS替換成1% BDV-200S后，該鉆井液在120 ℃老化后流變性能變化很小，并且高溫高壓濾失量也明顯低于前者；將VIS替換成BDV-200S后的性能優(yōu)勢在150 ℃老化后的流變及濾失量性能對比中更能體現(xiàn)，這是由于BDV-200S不但具有耐溫抗鹽的磺酸根基團、增黏的酰胺基團，還有一定的降濾失基團。

4.2高溫?zé)o固相鉆井液

1）流變及濾失性能測試。表2為增黏劑BDV-200S和80A51、HE300在高溫?zé)o固相鉆井液（2#配方）中的流變性能測試結(jié)果。如表2所示，加入增黏劑BDV-200S的鉆井液具有更高的流變性能保持率，常溫中壓濾失量和高溫高壓濾失量均較低，抗溫能力可達180 ℃，所以BDV-200S的性能更優(yōu)。

2#清水+3%NaCl+0.5%抗高溫降濾失劑BDF-100S+3%SPNH+3%仿瀝青+2.0%BDSC-300L+5% CaCO3+有機鹽加重劑+增黏劑，密度為1.20 g/cm3

2）抑制性。如表3所示，高溫?zé)o固相鉆井液對3口井巖屑的回收率均較高，且線性膨脹率很低，表明該鉆井液具有良好的抑制性能。

表3　現(xiàn)場儲層井段巖屑回收率及線性膨脹率評價結(jié)果

3）潤滑性。采用美國OFI極壓潤滑儀測試180 ℃熱滾后的高溫?zé)o固相鉆井液的潤滑系數(shù)僅為0.087，相對于清水的潤滑系數(shù)（0.34）而言，潤滑系數(shù)降低率為74.4%，表明該鉆井液在高溫下仍然具有良好的潤滑性，能夠降低摩阻，提高鉆速。

4）儲層保護性能。結(jié)合儲層段地層水資料，采用無固相鉆井液對濱海6、7井的巖心進行模擬損害，室內(nèi)評價實驗結(jié)果見表4。由表4可知，該高溫?zé)o固相鉆井液的滲透率恢復(fù)值大于90%，初始壓差、高溫高壓動態(tài)濾失量、損害后突破壓力均低，說明對儲層污染深度低，對儲層傷害小，能夠很好地對儲層進行保護。

表4　高溫?zé)o固相鉆井液儲層保護性能評價結(jié)果

5　結(jié)論

1.選用AMPS、AM和單體X進行共聚反應(yīng)合成了增黏劑BDV-200S，經(jīng)紅外、GPC和TG等測試手段，證實該共聚物是由上述3種單體共聚而成，分子量接近200萬，且分布集中，聚合物本體耐溫性良好。

2.通過測試BDV-200S與其他增黏劑的高溫高壓流變性、熱滾老化黏度保留率、老化后懸浮實驗、井下循環(huán)模擬實驗和抗鹽性等性能，證實BDV-200S具有一定的性能優(yōu)勢，即清水中經(jīng)180 ℃熱滾16 h后黏度保留率在45%以上，老化后依然具有一定的懸浮能力，經(jīng)4個180 ℃井下模擬循環(huán)周之后依然保留50%以上黏度，說明BDV-200S具有良好的抗高溫能力，且溫度在180 ℃以上的抗鹽性能較好，在鹽水中可有效增黏。

3.通過測試BDV-200S在鉆井液中的性能，證實BDV-200S在中、高溫?zé)o固相鉆井液及高溫?zé)o固相鉆井液中均應(yīng)用良好，可適用于鹽水、有機鹽等低固相、無固相高溫鉆完井液，能提高并維持鉆井液的黏度和切力，降低濾失量，對于大斜度井、大位移井、水平井井眼清潔具有良好的應(yīng)用效果。

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Study on High Temperature Salt-resistant Viscosifier and the Formulated Solids-free Drilling Fluid

LIU Jianjun, LIU Xiaodong, MA Xueqin, ZHU Hongwei
(Tianjin China Petroleum Boxing Engineering Technology Co., Ltd., Tianjin 300451,China)

A high temperature salt-resistant viscosifier, BDV-200S, has been developed from 2-Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS), acryl amide (AM) and another monomer X. Studies have been conducted on the molecular structures, molecular weights and distributions, and the thermal stability of BDV-200S molecules. Rheology and functioning stability at elevated temperatures were studied through high temperature rheological measurement, ratio of viscosity retention after aging at high temperature, suspension of barite in the aged muds treated with BDV-200S, and bottom-hole dynamic circulation simulation test etc. The performances of BDV-200S in solid-free drilling fluids at 120 ℃, 150 ℃, and 180 ℃ were compared with those of the similar products. These studies reveal that the BDV-200S synthesized is the product designed. BDV-200S has a weight average molecular weight of about 2,000,000 which is distributed in a narrow range. After aging at 180 ℃for 16 h, the BDV-200S solution still retained viscosity of greater than 45% of its original viscosity, and the color of the solution was still white. No barite settlement has been found of the solution, meaning that the suspending capacity of BDV-200S is satisfactory. A laboratory test simulating mud circulation in hole with bottom hole temperature of 180 ℃ indicated that the solution, after 4 cycles of circulation, still retained viscosity more than 50% of its original viscosity. In salt resistant performance testing, the viscosity of the saltwater increased with the concentration of BDV-200S in a linear relationship. Drilling fluids treated with BDV-200S has API filter loss of 5.0 mL， and HTHP filter loss of 19 mL at 150 ℃. The evaluation reveals that BDV-200S possesses a better performance than other similar products.

2-Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid； Viscosifier； High temperature resistant； Salt resistant； Solids-free drilling fluid

TE254.4

A

1001-5620（2016）02-005-07

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.02.002

中國石油集團公司科技重大專項“高溫高密度鉆井液與可排放海水基鉆井液成套技術(shù)研發(fā)”部分研究內(nèi)容（2013E-38-02）。

劉建軍，1988年生，碩士，工程師，畢業(yè)于天津大學(xué)化工學(xué)院，現(xiàn)在主要從事鉆井液處理劑的研發(fā)與應(yīng)用。電話 （022）66307558；E-mail：liujj02@cnpc.com.cn。

（2015-11-19；HGF=1506M7；編輯馬倩蕓）