ICP-MS法測定生活飲用水中11種元素的含量方法研究

倪明龍

（廣東食品藥品職業學院，廣東廣州 510520）

ICP-MS法測定生活飲用水中11種元素的含量方法研究

倪明龍

（廣東食品藥品職業學院，廣東廣州 510520）

采用ICP-MS法同時檢測生活飲用水源水中鐵、錳、銅、鋅、砷、硒、鎘、鉛、鋁、銀、鉈11種元素，實驗結果表明該方法線性范圍寬，檢出限低，范圍為0.00072～1.20μg/L，重現性好，RSD＜5%，標準樣品測得濃度在不確定度范圍內，實際水樣的加標回收率為91.7%～110%，符合生活飲用水源水國標檢測要求。

ICP-MS 重金屬 生活飲用水源水

為了配合環保部對全國環保重點城市集中式飲用水水源水質監測的最新要求，開展109項指標全分析份工作，尤其對水質有機物、稀有重金屬等方面加大檢測力度，其中鐵、錳、銅、鋅、砷、錫、鎘、鉛、鋁、銀、鉈是80項特定項目中的規定項目［1，2］。金屬的測定方法一般有化學分光光度法、原子熒光光譜法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-0ES）［3，4］等，但是化學分光光度法、及AAS法和AFS法只能進行單一元素或者雙元素逐個分析，分析速度慢，前處理過程比較麻煩，無法滿足痕量元素分析；ICP-OES可以進行多個元素分析，不足是檢出限比較高，靈敏度較低［5，6］，ICP-MS是近年來興起的一種快速微量元素測定方法，其靈敏度高，耗時短，精密度高，可以進行多個元素的快速分析，越來越多的檢驗機構使用該方法進行金屬檢測。本文采用ICP-MS法測定了飲用水中的鐵、錳、銅、鋅、砷、錫、鎘、鉛、鋁、銀、鉈11種元素，通過一系列實驗驗證，證明該方法效果良好。

1　實驗部分

表一

1.1主要儀器與試劑

Agilent電感耦合等離子體質譜儀7500a，移液槍10-100微升和100-1000微升各一支及槍頭若干，純硝酸（MOS級），Milli-Q超純水，電阻率≥18.2（MΩ.cm）， 10 ppb Li（7）、Co（59）、Y（89）、Ce（140）、Tl（205）調諧液，國家鋼鐵研究總院或國家標物中心配制的11種元素的單元素標準溶液。

1.2樣品的預處理

采集地表源水儲存于500mL聚乙烯瓶中，經過30min沉降后，取上層清潔水樣25mL，然后加入超純硝酸進行酸化，PH值≤2后放入冰箱冷藏，待分析。

1.3標準曲線制作

以1% HNO3溶液做介質，將標準溶液進行濃度稀釋，制備成不同濃度的標準貯備液，最后配制成含待測物質標準系列濃度如下表一。

1.4儀器運行參數

RF功率：1200W； 載氣流速：1.15L/min；霧化室溫度：2℃；采樣錐孔徑1.0mm，截取錐孔徑0.4mm，進液速度0.40 rps，進液時間20秒；穩定時間20秒，重復次數3次。

1.5運行過程

開機，啟動真空系統，待儀器真空度符合要求后，點火，用質譜調諧液進行儀器性能測試，使靈敏度、氧化物、雙電荷離子比率以及分辨率等各項指標達到測試要求，編輯方法，儀器穩定后進行空白樣、標準系列、樣品的測試。

2　結果與討論

2.1方法檢出限、相關系數及線性范圍

方法檢出限：在同樣的測定條件下，平行測定1%硝酸空白溶液7次，計算各個元素的標準偏差，參照EPA200.8，由7次過程空白樣標準偏差的3倍得出，結果見表二。

2.2標準樣品測定與精密度實驗

表二

同樣的測定條件下，平行測定國家環境保護部保標準樣品研究所購買的單元素質控樣品或者是國家標物中心標準樣品進行稀釋的測定樣品七次，計算RSD，結果如表三。

表三

表四

通過表中可以看出，各個元素的測定濃度均在不確定度范圍之內。

2.3實際樣品測定與加標回收實驗

按照規范采取某水庫的水樣做加標回收實驗，通過實驗，加標回收率在91.7%～110%之間，如表四。

3　結語

通過實驗發現ICP-MS法測定生活飲用水源水中微量元素，檢出限低，靈敏度高，準確、快速，重現性好，而且可以同時測定多種元素，平行測定相對標準偏差均＜5%，回收率在91.7%～110%之間，而且該方法前處理簡單，線性范圍寬，可以廣泛應用于生活應用水及源水元素分析檢測。

［1］耿勇超，朱君，儲文璟.ICP-MS法同時測定飲用水源水特定項目中10種痕量重金屬［J］.環境科技，2011（12）：66-68.

［2］國家環境保護總局.GB5749-2006生活飲用水衛生標準［S］.北京：中國標準出版社，2007.7.

［3］姚琳，王志偉.ICP-MS測定飲用水源中的鉬、鈷、鈹、銻、鎳、鋇、釩、鈦和鉈等9種特定項目［J］.光譜實驗室，2011（7）：1852-1855.

［4］潘海燕.ICP-OES同時測定飲用水中多種金屬離子［J］.環境研究與監測，2008（4）：20-22.

［5］陳純，劉丹等.ASD-ICP-AES聯用快速測定土壤中部分重金屬［J］.環境監控與預警，2011（2）：16-20.

［6］王小如.電感耦合等離子體質譜應用實例［M］.北京：化工工業出版社，2005：49-51.

倪明龍（1985—），女（漢族），山東濰坊人，工程師，碩士，廣東食品藥品職業學院，主要研究方向：化學分析與檢測。